硼亲和标记辅助液相色谱-紫外检测菠菜叶中β-蜕皮激素

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作者 何芳芳 翟映清 +1 位作者 张举成 陈雅顺 《分析科学学报》 北大核心 2025年第3期347-352,共6页

本文合成了罗丹明6G苯硼酸(R6GBA),并对其结构、分子量、杂质以及吸光性能进行了表征,结果显示,所制备的R6GBA与拟合成目标物相符,具有较好的紫外吸收特性。此外,R6GBA能与20E发生基于硼亲和作用的衍生反应,基于此建立了一种硼亲和标记... 本文合成了罗丹明6G苯硼酸(R6GBA),并对其结构、分子量、杂质以及吸光性能进行了表征,结果显示,所制备的R6GBA与拟合成目标物相符,具有较好的紫外吸收特性。此外,R6GBA能与20E发生基于硼亲和作用的衍生反应,基于此建立了一种硼亲和标记试剂辅助液相色谱-紫外检测菠菜叶中β-蜕皮激素(20E)的方法。优化后的衍生反应条件为时间30 min、温度50℃和R6GBA浓度200μg/mL,在2.5~50μg/mL的浓度范围内,分析方法的线性关系良好(R2=0.9917),检测限和定量限分别为4.2μg/g和14.0μg/g。在3、10、30μg/mL 3个加标水平下平均回收率为64.98%~70.81%,相对标准偏差为0.83%~4.56%。利用该方法对实际样品测定发现,未焯水菠菜鲜叶样品中的20E含量为63.16±2.31μg/g,而对新鲜菠菜叶进行0.5~10 min的焯水处理后,菠菜叶样品中20E的含量会下降48%~59%。 展开更多

关键词 β-蜕皮激素(20E) 菠菜 硼亲和标记 液相色谱-紫外检测

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高效液相色谱-紫外检测法同时测定食品接触材料中7种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量 被引量：11

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作者 王建玲 肖晓峰 +4 位作者 陈彤 刘艇飞 何军 邓弘毅 杨娟娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期856-863,共8页

建立了高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）同时测定5种食品模拟物（10%（v/v）乙醇、20%（v/v）乙醇、50%（v/v）乙醇、3%（w/v）乙酸和橄榄油）中偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐、间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸、对苯... 建立了高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）同时测定5种食品模拟物（10%（v/v）乙醇、20%（v/v）乙醇、50%（v/v）乙醇、3%（w/v）乙酸和橄榄油）中偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐、间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸、对苯二甲酸的特定总迁移量（SML（T））的方法。用食品模拟物浸泡待测样品,冷却至室温并混匀,水基食品模拟物经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样;橄榄油用0.1%（w/v）乙酸铵水溶液提取后,下层清液用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用Synergi Polar-RP色谱柱（250 mm×4.6 mm,4μm）分离,梯度洗脱,检测波长为232 nm。5种食品模拟物中的定量限为0.1～0.2 mg/kg;水基食品模拟物在0.5～12m g/L、橄榄油食品模拟物在0.5～12 m g/kg范围内线性关系良好（r2〉0.999 91）;1.25、2.5、6.25 m g/kg水平的加标回收率为94.3%～105%,相对标准偏差为0.1%～2.3%。结果表明,该方法的色谱分离和线性关系较好,回收率和准确度高,完全满足欧盟（EU）No 10/2011法规附表2中7种苯多酸及其衍生物的SML（T）的限量要求,并已应用于实际样品的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-紫外检测法 偏苯三甲酸 间苯二甲酸 邻苯二甲酸 对苯二甲酸 特定总迁移量

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用反相高效液相色谱-紫外检测法测定桑叶中芦丁、槲皮素和1-脱氧野尻霉素的含量 被引量：13

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作者 吴秋生 王俊 +5 位作者 吴福安 吴倩 刘利 陈明胜 赵璐璐 程嘉翎 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期134-138,共5页

为高效检测桑叶中的药用活性成分,进行了用反相高效液相色谱-紫外检测法(RP-HPLC-UV)综合测定桑叶中芦丁、槲皮素和1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)含量的试验。采用85%乙醇超声辅助萃取桑叶中的芦丁和槲皮素,以0.05 mol/L HCl为溶剂提取1-DNJ,并... 为高效检测桑叶中的药用活性成分,进行了用反相高效液相色谱-紫外检测法(RP-HPLC-UV)综合测定桑叶中芦丁、槲皮素和1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)含量的试验。采用85%乙醇超声辅助萃取桑叶中的芦丁和槲皮素,以0.05 mol/L HCl为溶剂提取1-DNJ,并在pH8.5的硼酸盐缓冲液中进行衍生化反应,生成具有紫外吸收的1-DNJ-FMOC络合物。色谱柱为Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长分别为360、360、254 nm,流动相分别为V(四氢呋喃)∶V(0.02%磷酸)=25∶75、V(乙腈)∶V(pH4.0、0.5 mol/L醋酸缓冲液)=27∶73、V(乙腈)∶V(0.1%醋酸)=36∶64。检测结果显示:芦丁、槲皮素和1-DNJ的色谱图分离效果良好,峰面积与浓度呈高度正相关,回收率(n=3)分别为99.14%、98.89%、100.85%,相对标准偏差(RSD)分别为1.01%、0.33%、1.24%。试验显示建立在以上条件下的检测方法精密度高,检测结果准确可靠。 展开更多

关键词 桑叶 芦丁 槲皮素 1-脱氧野尻霉素 反相高效液相色谱-紫外检测法

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超高效液相色谱-紫外检测法快速同时测定烟丝中的多酚 被引量：7

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作者 王明锋 者为 +2 位作者 范多青 刘秀明 夏建军 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期139-141,共3页

建立了超高效液相色谱(UPLC)-紫外检测法同时快速测定烟丝中的绿原酸、芸香苷和莨菪亭。采用1%的乙酸水溶液对烟丝进行超声提取后,经0.2μm滤膜过滤直接进行UPLC分析。利用PDA检测器分别对绿原酸、芸香苷和莨菪亭进行定性定量。相对标... 建立了超高效液相色谱(UPLC)-紫外检测法同时快速测定烟丝中的绿原酸、芸香苷和莨菪亭。采用1%的乙酸水溶液对烟丝进行超声提取后,经0.2μm滤膜过滤直接进行UPLC分析。利用PDA检测器分别对绿原酸、芸香苷和莨菪亭进行定性定量。相对标准偏差为2.57%～4.57%,回收率为87.29%～91.67%。该法具有前处理简便、分析时间短、重现性好等优点,适合卷烟烟丝多酚类物质的批量快速检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-紫外检测法 烟丝 绿原酸 芸香苷 莨菪亭

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中国传统豆制品中异黄酮的超高效液相色谱-紫外检测器快速定量法 被引量：2

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作者 张爽 焦妍津 +1 位作者 陶冠军 陈洁 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期253-256,261,共5页

建立了超高效液相色谱-紫外检测器(UPLC-UV)测定豆制品中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的检测方法。采用酸化提取条件,将豆制品中大豆异黄酮及其修饰物水解成3种葡萄糖苷和3种苷元。采用BEH C18(2.1 mm... 建立了超高效液相色谱-紫外检测器(UPLC-UV)测定豆制品中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的检测方法。采用酸化提取条件,将豆制品中大豆异黄酮及其修饰物水解成3种葡萄糖苷和3种苷元。采用BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0~10 min,10%~45%乙腈;10~12 min,45%~100%乙腈。流速为0.3 m L/min,柱温45℃,在波长260 nm处进行紫外检测。6种大豆异黄酮组分在7.5 min内达到完全分离。建立了外标校正标准曲线(R2≥0.9998),检出限在0.05~0.1 mg·L-1之间,加标回收率在96.8%~102.0%之间。利用本方法对腐竹、豆干、素百叶、素鸡、嫩豆腐、老豆腐和内酯豆腐等7种传统豆制品中大豆异黄酮进行了定性定量分析,总大豆异黄酮含量在8.67~25.83 g/kg间。不同豆制品间6种大豆异黄酮中以大豆苷和染料木苷为主要成分,占88.0%~93.4%。结果表明,本研究建立的UPLC法可有效降低杂质干扰,色谱基线稳定且峰型良好,在10 min内实现对6种大豆异黄酮的快速定量检测,可良好应用于常见市售豆制品的营养评估与质量控制。 展开更多

关键词 豆制品 异黄酮 超高效液相色谱-紫外检测器(UPLC-uV)

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高效液相色谱法-紫外检测器测定辣椒制品中辣椒素的含量 被引量：31

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作者 王燕 夏延斌 +1 位作者 熊科 罗凤莲 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期193-196,共4页

本文研究了用超声波法提取辣椒素,再采用高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(5μm,250mm×4.6mm),柱温30.0℃。UV检测器的波长:280nm。流动相V(甲醇):V(水)=80:20,流速0.8ml/min,进样量10μl。结果表明用... 本文研究了用超声波法提取辣椒素,再采用高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(5μm,250mm×4.6mm),柱温30.0℃。UV检测器的波长:280nm。流动相V(甲醇):V(水)=80:20,流速0.8ml/min,进样量10μl。结果表明用超声波提取法简单、提取率高。 展开更多

关键词 辣椒素 测定 高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)

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高效液相色谱-紫外法同时检测小麦中DON、15ACDON和3ACDON 被引量：5

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作者 杨丹 耿志明 +4 位作者 马鸿翔 姚金保 张旭 张平平 张鹏 《作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期186-189,共4页

建立了测定小麦中B型单端孢酶烯族毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyldeoxynivalenol,3-ACDON)和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyldeoxynivalenol,15-ACDON)的高效液相色谱-紫外(HPLC-... 建立了测定小麦中B型单端孢酶烯族毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyldeoxynivalenol,3-ACDON)和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyldeoxynivalenol,15-ACDON)的高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测方法。用水提取小麦样品,提取液经无水乙醇等体积沉淀,再结合OasisHLB固相萃取小柱可取得较好的净化效果。采用乙腈-0.005%磷酸水溶液二元梯度洗脱程序在高效液相色谱-紫外检测器上完成DON、15ACDON和3ACDON的定性定量分析。结果表明,在0.5～15.0mgL-1线性范围内,DON、15ACDON和3ACDON的平均加标回收率分别为89.8%、93.4%和92.9%,相对标准偏差分别为2.2%、2.0%和2.5%(n=3);检测限分别为12.2、10.5和16.7μgkg-1。该方法准确、重现性好,样品净化方法使杂峰干扰少,大幅减少有机溶剂的使用,成本低,适用于小麦中B型单端孢酶烯族毒素的大批量检测。 展开更多

关键词 小麦 B型单端孢酶烯族毒素 高效液相色谱-紫外检测法

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高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定猪饲料中五种β-兴奋剂 被引量：10

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作者 安洪泽 张素霞 +2 位作者 沈建忠 程林丽 刘金凤 《饲料工业》 2008年第6期54-56,共3页

采用反相高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定猪饲料中5种β-兴奋剂类药物(克伦特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、莱克多巴胺和班布特罗)。用0.1mol/lHCl-甲醇(9+1,V/V)提取药物,旋蒸至干,用0.3%乙酸复溶,正己烷洗涤杂质。用MCX固相萃取柱净... 采用反相高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定猪饲料中5种β-兴奋剂类药物(克伦特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、莱克多巴胺和班布特罗)。用0.1mol/lHCl-甲醇(9+1,V/V)提取药物,旋蒸至干,用0.3%乙酸复溶,正己烷洗涤杂质。用MCX固相萃取柱净化,以C18色谱柱、甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行分离;以紫外检测器249nm波长,荧光检测器激发波长226nm、发射波长306nm进行串联检测。方法的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg,平均回收率范围为86.7%～103.5%,变异系数范围为1.5%～9.5%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-紫外串联荧光检测 饲料 Β-兴奋剂

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复方丹参片中四种成分的高效液相色谱-电化学检测-紫外检测法分析 被引量：9

9

作者 索志荣 秦海燕 +2 位作者 曹炜 刘文哲 郑建斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期626-629,共4页

建立了电化学检测器与二极管阵列检测器联用的液相色谱(HPLC-ECD-DAD)同时分离和测定复方丹参片中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA 等4种成分的分析方法.采用Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0 μm),以甲醇和0.4%磷... 建立了电化学检测器与二极管阵列检测器联用的液相色谱(HPLC-ECD-DAD)同时分离和测定复方丹参片中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA 等4种成分的分析方法.采用Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0 μm),以甲醇和0.4%磷酸为流动相(流速1.0 mL/min)进行梯度洗脱;ECD检测电压0.7 V,DAD检测波长270 nm,柱温30 ℃.实验结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA质量浓度分别为0.3～9.0 mg/L,1.1～54.0 mg/L,1.1～11.1 mg/L和5.2～52.0 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.8%(相对标准偏差(RSD)为2.15%),98.2%(RSD为2.07%),97.6%(RSD为2.18%)和97.2%(RSD为2.07%).该法同时利用了ECD和DAD的优点,是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为复方丹参片的质量控制提供科学依据. 展开更多

关键词 高效液相色谱-电化学检测-紫外检测法 原儿茶酸 原儿茶醛 咖啡酸 丹参酮ⅡA 复方丹参片

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高效液相色谱-紫外光检测法测定食品中罗丹明B的含量 被引量：10

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作者 王勇 武娜 《安徽农业科学》 CAS 2012年第15期8723-8725,共3页

[目的]建立食品中罗丹明B的高效液相色谱-紫外光检测法。[方法]将样品中的罗丹明B用丙酮、正己烷提取,经过氧化铝固相萃取柱净化浓缩后,利用高效液相色谱紫外可见光检测器检测其含量。[结果]罗丹明B在0.005～2.000 mg/kg浓度范围内,峰... [目的]建立食品中罗丹明B的高效液相色谱-紫外光检测法。[方法]将样品中的罗丹明B用丙酮、正己烷提取,经过氧化铝固相萃取柱净化浓缩后,利用高效液相色谱紫外可见光检测器检测其含量。[结果]罗丹明B在0.005～2.000 mg/kg浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数为0.999 98;方法的定量检测限为0.005 mg/kg,且平均回收率高。[结论]该方法适用于食品中罗丹明B的测定,并具有快速、准确、灵敏度高的优点。 展开更多

关键词 食品 高效液相色谱-紫外光检测法 罗丹明B 检测

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基于PA6纳米纤维膜固相萃取-液相色谱法检测牛奶中的邻苯二甲酸酯 被引量：35

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作者 殷雪琰 许茜 +2 位作者 吴淑燕 王敏 顾忠泽 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期690-695,共6页

采用静电纺丝法制备了聚酰胺6(PA6)纳米纤维膜,结合固相萃取技术-液相色谱法(HPLC-UV)检测了市售牛奶样品中的6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量.对影响实验的各种因素,如提取溶剂的种类及用量、超声时间、洗脱溶剂的种类及用量、纳米纤维膜... 采用静电纺丝法制备了聚酰胺6(PA6)纳米纤维膜,结合固相萃取技术-液相色谱法(HPLC-UV)检测了市售牛奶样品中的6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量.对影响实验的各种因素,如提取溶剂的种类及用量、超声时间、洗脱溶剂的种类及用量、纳米纤维膜的用量、pH及过样速度等进行了考察.在最优化条件下,邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)的检出限分别为0.02,0.01,0.05,0.05,0.10和0.25ng/mL.将该方法应用于不同品牌不同包装牛奶样品的检测,只需2.5mg PA6纳米纤维膜,即可完全萃取样品中的PAEs,相对标准偏差(RSD)小于5.82%,回收率为93.40%～104.83%.该方法测定牛奶中PAEs环境雌激素,检出限低,灵敏度高,结果准确可靠,重现性好. 展开更多

关键词 邻苯二甲酸酯 PA6纳米纤维膜 高效液相色谱-紫外检测 固相萃取 牛奶

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超高效液相色谱-紫外法同时快速测定烟草中的5种酚类 被引量：4

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作者 韩敬美 刘志华 +4 位作者 赵伟 何沛 王昆淼 刘春波 缪明明 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期125-127,129,共4页

对超高效液相色谱-紫外法同时测定烟草中的莨菪葶、绿原酸、芸香苷、咖啡酸和愈创木酚进行了系统研究,建立了烟草中5种酚类的测定方法。对样品中被测物的萃取溶剂和萃取条件及线性关系、精密度和回收率进行了考察和实验。该方法的相对... 对超高效液相色谱-紫外法同时测定烟草中的莨菪葶、绿原酸、芸香苷、咖啡酸和愈创木酚进行了系统研究,建立了烟草中5种酚类的测定方法。对样品中被测物的萃取溶剂和萃取条件及线性关系、精密度和回收率进行了考察和实验。该方法的相对标准偏差为1.4%～5.3%,回收率在95%～107%之间,检出限为0.01～0.14 mg/L。在9 min内,5种酚类物质得到了完全的分离,说明该方法可以用于日常复杂体系中微量酚的含量分析。此外,由于分析时间短,该方法适用于每天分析大量的样品。 展开更多

关键词 酚类 超高效液相色谱-紫外检测器 烟草 测定

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高效液相色谱-紫外法快速测定塑料类食品接触材料及制品中7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯的特定迁移量 被引量：13

13

作者 肖晓峰 王建玲 +3 位作者 刘艇飞 何军 陈彤 王吉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1383-1391,共9页

建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法快速测定从塑料类食品接触材料及制品迁移至10%(v/v)乙醇、3%(m/v,即3 g/100 mL)乙酸、4%(v/v)乙酸、20%(v/v)乙醇、50%(v/v)乙醇、95%(v/v)乙醇和橄榄油7种食品模拟物中对苯二甲酸二甲酯、对苯... 建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法快速测定从塑料类食品接触材料及制品迁移至10%(v/v)乙醇、3%(m/v,即3 g/100 mL)乙酸、4%(v/v)乙酸、20%(v/v)乙醇、50%(v/v)乙醇、95%(v/v)乙醇和橄榄油7种食品模拟物中对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯和新戊二醇二苯甲酸酯的特定迁移量。考察了多种提取溶剂、QuEChERS dSPE EMR-Lipid试剂盒和Captiva EMR-Lipid试剂盒对橄榄油食品模拟物中7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯的提取或净化效果。以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯在苯基柱上于17 min内达到基线分离。检测波长为237 nm,进样量为10μL。7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯在7种食品模拟物中的定量限为0.2~8.1 mg/kg、1~80 mg/L或8~160 mg/kg,相关系数r≥0.999 8。在2或8、60、80或160 mg/kg 3个加标水平的回收率为91.7%~106%,相对标准偏差为0.1%~3.1%。该方法样品前处理简便,色谱分离和线性关系好,回收率和重复性较好,已应用于实际样品的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-紫外检测 对苯二甲酸酯 苯甲酸酯 特定迁移量

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高效液相色谱-荧光/紫外串联测定鱼体中硝基苯同系物 被引量：2

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作者 冷凯良 孙伟红 +3 位作者 魏志强 周明莹 战培荣 陈忠祥 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期539-542,共4页

采用高效液相色谱-荧光/紫外检测器串联测定鱼体中7种硝基苯同系物。通过色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现7种硝基苯同系物组分的完全分离,并通过荧光-紫外串联检测提高了定性的准确度。结果表明:7种硝基苯的峰面积与其质... 采用高效液相色谱-荧光/紫外检测器串联测定鱼体中7种硝基苯同系物。通过色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现7种硝基苯同系物组分的完全分离,并通过荧光-紫外串联检测提高了定性的准确度。结果表明:7种硝基苯的峰面积与其质量浓度在0.1～2.0μg/mL范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999;检出限为6.3～151.0ng/g;方法的回收率为71.48%～90.14%;相对标准偏差在4.38%～13.29%范围。 展开更多

关键词 硝基苯同系物 高效液相色谱-荧光/紫外检测器 鱼体

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高效液相色谱法同时测定青蒿中东莨菪内酯、猫眼草酚及猫眼草黄素 被引量：5

15

作者 余正文 王伯初 +2 位作者 杨占南 祝连彩 乙引 《中国酿造》 CAS 北大核心 2011年第9期175-178,共4页

建立青蒿素抗疟相关化合物东莨菪内酯、猫眼草酚及猫眼草黄素的同时提取及其含量测定方法。采用乙醇回流提取3种化合物，HPLC-UV测定其含量，结果表明：乙醇回流提取3个目标化合物的回收率均在97．83％-99．48％之间，相对标准偏差CRSD... 建立青蒿素抗疟相关化合物东莨菪内酯、猫眼草酚及猫眼草黄素的同时提取及其含量测定方法。采用乙醇回流提取3种化合物，HPLC-UV测定其含量，结果表明：乙醇回流提取3个目标化合物的回收率均在97．83％-99．48％之间，相对标准偏差CRSD〈5．00％）；3种化合物在各自的检测限内线性关系良好（r≥0．999），该方法的稳定性（RSD〈5．00％）、重现性（RSD〈5．00％）及精密度（RSD〈5．00％）良好。该方法简便、快速、线性范围宽，可用于青蒿药材及提取物中3种化合物的质量控制；特别适宜不同生长阶段青蒿样品中东莨菪内酯、猫眼草酚及猫眼草黄素含量的跟踪监测。 展开更多

关键词 东莨菪内酯 猫眼草酚 猫眼草黄素 液相色谱-紫外检测器

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液相色谱和液相色谱质谱测定空气中25种醛酮类化合物 被引量：8

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作者 李利荣 吴宇峰 +5 位作者 张静 刘殿甲 张肇元 王效国 许亮 关玉春 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期3055-3065,共11页

本研究建立了高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV,UV)、超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱法(UPLC-ESI-MS/MS,MS/MS)和超高效液相色谱-电喷雾离子源-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-ESI-Q-Orbitrap MS,Orbitrap MS)... 本研究建立了高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV,UV)、超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱法(UPLC-ESI-MS/MS,MS/MS)和超高效液相色谱-电喷雾离子源-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-ESI-Q-Orbitrap MS,Orbitrap MS)分别同时测定空气中25种醛酮类羰基化合物的分析方法.优化了流动相梯度、碎裂电压和碰撞能等参数.结果发现,3种方法标准曲线相关系数r均大于0.990,UV法比MS/MS法线性范围更宽,在30—1500μg·L^(-1)内线性关系良好,而MS法线性最高点仅为300μg·L^(-1)内,Orbitrap MS法适合检测浓度最低,约为0.45—300μg·L^(-1).方法检出限UV法略高于MS/MS法,分别在0.12—0.40μg·m^(-3)和0.08—0.60μg·m^(-3)之间,Orbitrap MS法最低,在1.1—13 ng·m^(-3)之间.加标量为75 ng的模拟样品UV法、MS/MS法和Orbitrap MS测得平均回收率范围分别为68.9%—98.8%、67.9%—97.6%和66.5%—107%,相对标准偏差范围分别为4.9%—10%、6.9%—18%和5.6%—11%. 3种方法检测实际样品,UV法和MS/MS法检出化合物分别为9种和14种,均远少于Orbitrap MS法的24种. 3种方法均能检出的目标物测定结果相对偏差均小于20%,均可用于醛酮类羰基化合物检测,但MS法定性较UV法更加准确,UV法可以测定高浓度样品,MS/MS法适合测定中等浓度样品,而Orbitrap MS不仅适用于测定极低浓度样品,同时还可用于筛查非靶标目标物,为污染物识别和防治提供了更加有力的技术手段. 展开更多

关键词 醛酮类化合物 方法优化和比较 高效液相色谱-紫外检测法 超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱法 超高效液相色谱-电喷雾离子源-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法

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HPLC-UV-ELSD同时检测新型催泪喷射器中的合成辣椒素与吐温20 被引量：4

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作者 孙立权 杨学东 +2 位作者 孙琛瑜 汤波 罗爱芹 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1207-1210,共4页

为检测警用催泪喷射器中合成辣椒素和吐温20的质量浓度,建立了一种紫外与蒸发光散射检测器联用的高效液相色谱方法(HPLC-UV-ELSD).其中紫外检测器检测合成辣椒素(SC)、蒸发光散射检测器检测吐温20.检测条件为:流动相为甲醇:水(80∶20),... 为检测警用催泪喷射器中合成辣椒素和吐温20的质量浓度,建立了一种紫外与蒸发光散射检测器联用的高效液相色谱方法(HPLC-UV-ELSD).其中紫外检测器检测合成辣椒素(SC)、蒸发光散射检测器检测吐温20.检测条件为:流动相为甲醇:水(80∶20),流速1 mL/min,紫外检测波长280 nm,柱温28℃;蒸发光散射检测器空气载气流量2.5 L/min,漂移管温度为60℃,雾化载气流压力设置为0.5 MPa.在合成辣椒素质量浓度为196~980μg/mL范围内,吐温20在质量浓度为212~1 060μg/mL范围内呈良好的线性关系(R^2>0.999),回收率均在90%~110%范围内.本方法已成功应用于实际警用催泪喷射器填充剂的检测. 展开更多

关键词 高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器联用检测 合成辣椒素(SC) 吐温20 警用催泪喷射器

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HPLC-DAD法测定馒头中喹啉黄、食用绿S和亮绿3种色素含量的研究 被引量：5

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作者 杨勇 罗奕 +4 位作者 吴琳琳 杨娟艳 史蕙 许乾丽 游正琴 《粮油食品科技》 2015年第6期71-75,共5页

建立了高效液相色谱(HPLC)串联紫外器(DAD)测定馒头中3种色素含量的方法。以无水乙醇—氨水—水(7:2:1)溶液作为提取溶剂,用超声辅助提取样品中的色素,用HPLC-DAD进行检测,检测波长425 nm、624 nm,色谱柱为PAK CAPCELL C_(18)(5μm,4.6&... 建立了高效液相色谱(HPLC)串联紫外器(DAD)测定馒头中3种色素含量的方法。以无水乙醇—氨水—水(7:2:1)溶液作为提取溶剂,用超声辅助提取样品中的色素,用HPLC-DAD进行检测,检测波长425 nm、624 nm,色谱柱为PAK CAPCELL C_(18)(5μm,4.6×200 mm),流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明:3种色素分离度较好,具有良好的线性关系(r=0.999 9),重现性、精密度良好(RSD%均小于3%),检出限食用绿S为0.848 4 ng、喹啉黄为6.833 9 ng、亮绿为1.336 0 ng,平均加标回收率为91%~105%。该方法简单、快速、灵敏度高、回收率高、检出限低,适用于馒头中喹啉黄、食用绿S、亮绿含量的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-紫外检测器(HPLC—DAD) 馒头 色素含量测定

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HPLC-UV法检测微生物降解体系中西维因含量 被引量：2

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作者 胡凯弟 朱佳雯 +3 位作者 王兴洁 陈姝娟 何利 刘书亮 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期192-198,共7页

采用高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）法测定微生物降解体系中西维因含量。根据细菌和霉菌降解体系的不同性质选用适宜前处理方式,以Sepax GP-C_（18）柱（150 mm×4.6 mm,5.0μm）为色谱柱,V（乙腈）∶V（水）=（56∶44）为流动相... 采用高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）法测定微生物降解体系中西维因含量。根据细菌和霉菌降解体系的不同性质选用适宜前处理方式,以Sepax GP-C_（18）柱（150 mm×4.6 mm,5.0μm）为色谱柱,V（乙腈）∶V（水）=（56∶44）为流动相,流速0.5 m L/min,用紫外检测器于220 nm处检测西维因。结果表明,西维因标准品保留时间为7.922 min,在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999 1。细菌培养液中西维因平均回收率为102.01%,RSD为0.29%;霉菌培养液中平均回收率为100.76%,RSD为1.22%;最低检测限为0.4mg/L。运用该法测得实验室保藏的细菌菌株A4和B-1在LB培养基中培养2 d对20 mg/L西维因降解率分别为35.72%、38.97%;霉菌菌株M-4和YAT在MM培养基中培养7 d对20 mg/L西维因降解率分别为38.69%、51.40%。该法简单,快速,回收率和精密度高,稳定性好。 展开更多

关键词 高效液相色谱-紫外检测 微生物降解体系 西维因 检测

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野桑蚕和不同家蚕品系幼虫体内1-脱氧野尻霉素含量测定 被引量：16

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作者 沈以红 朱见 +2 位作者 代方银 李竞 向仲怀 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期674-677,共4页

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)-紫外检测法测定了野桑蚕和不同品系家蚕体内的1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)含量,并调查了家蚕5龄幼虫不同组织不同生长时期1-DNJ含量的变化。野桑蚕与家蚕、家蚕不同品系间的1-DNJ含量存在极显著差异:野桑蚕全... 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)-紫外检测法测定了野桑蚕和不同品系家蚕体内的1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)含量,并调查了家蚕5龄幼虫不同组织不同生长时期1-DNJ含量的变化。野桑蚕与家蚕、家蚕不同品系间的1-DNJ含量存在极显著差异:野桑蚕全蚕粉中1-DNJ含量最高,质量分数平均为0.427 8%;家蚕以黄血蚕最低,平均0.220 5%。家蚕5龄幼虫不同组织的1-DNJ含量也存在明显差异:家蚕血干粉中的1-DNJ含量最高,质量分数达0.848 7%;其次是中肠、体壁和脂肪体组织,分别为0.512 2%、0.472 2%、0.308 5%;而在丝腺中几乎检测不出1-DNJ。家蚕5龄幼虫体内1-DNJ含量随发育时期呈明显变化,5龄第4天含量最高,达0.329%,第5天以后迅速下降。 展开更多

关键词 家蚕 野桑蚕 1-脱氧野尻霉素 反相高效液相色谱-紫外检测法

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