目的建立QuEChERS dSPE EMR-Lipid结合液相色谱-四极杆飞行时间质谱法定性筛查粮谷中29种真菌毒素残留的方法。方法样品经20 mL 70%乙腈(含1%甲酸)水溶液提取,改良QuEChERS法净化,电喷雾电离,正离子扫猫,顺序窗口采集所有理论质谱模式...目的建立QuEChERS dSPE EMR-Lipid结合液相色谱-四极杆飞行时间质谱法定性筛查粮谷中29种真菌毒素残留的方法。方法样品经20 mL 70%乙腈(含1%甲酸)水溶液提取,改良QuEChERS法净化,电喷雾电离,正离子扫猫,顺序窗口采集所有理论质谱模式。结果建立了包含一级精确质量、二级质谱和保留时间的数据库,该方法实现了黄大豆、玉米、大米和小麦中29种真菌毒素的快速筛查,筛查检出限分布在0.005~0.050 mg/kg之间,均能满足筛查基本要求。结论该方法操作简便、特异性好、稳定可靠,较短时间内完成黄大豆、玉米、大米和小麦中大批量样品的处理及定性筛查,具有较高的应用价值。展开更多
目的建立一种基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight high resolution-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)用于中兽药中的302种药物非法添加的快速筛查方...目的建立一种基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight high resolution-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)用于中兽药中的302种药物非法添加的快速筛查方法。方法建立了包含302种药物名称、分子式、精确质量数等信息的高分辨质谱数据库。样品经甲醇提取后,经过UPLC-Q-TOF-MS进行数据采集并分析,当保留时间与数据库绝对偏差<0.2 min,质量误差<5 ppm,同位素比值偏差<5%,且主要特征碎片离子的库比对分数>80时,认为检出疑似阳性样品。结果该方法选择性较好,目标物最低检出质量浓度低至50 ng/mL(四环素类、青霉素类、雌激素类、及非甾体抗炎药检出质量浓度100 ng/mL;氨基糖苷类检出质量浓度200 ng/mL),实现了302种非法添加药物的高效筛查。实际样品筛查时,检出了7批疑似阳性样品。结论本研究建立的筛查手段具有快速、广谱的特点,适用于多种中兽药中的非法添加药物的初步筛查,为中兽药质量控制提供了有效技术支持。展开更多
目的建立超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole electrostatic field orbital trap mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap)与多种数据解析方式对六堡茶化学成分进行...目的建立超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole electrostatic field orbital trap mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap)与多种数据解析方式对六堡茶化学成分进行快速鉴定。方法采用Thermo Scientific Hypersil GOLD AQ(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱,在流动相A:0.1%甲酸-水;流动相B:0.1%甲酸-乙腈中进行梯度洗脱;以电喷雾离子源搭配静电场轨道阱检测器正负离子模式对六堡茶中的化学成分进行检测。根据一级高分辨率质谱精确质荷比数据、二级高分辨率质谱碎片离子、Thermo Scientific mzCloud网络数据库、Thermo Scientific中药成分高分辨质谱数据库以及相关文献报道,对化学成分进行鉴定。结果对六堡茶化学成分进行快速分析,共鉴定出36种,包括3种氨基酸,3种酚,16种黄酮,1种木质素,4种生物碱,1种萜,2种香豆素,4种有机酸,其他2种。结论本研究应用UPLC-Q-Orbitrap结合数据库对六堡茶进行成分分析,可为进一步研究六堡茶的功效、风味物质基础提供了科学依据。展开更多
目的考察离子色谱-串联质谱法(ion chromatography-tandem mass spectrometry,IC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)在测定不同食品中氯酸盐和高氯酸盐的一致性。方法利用乙腈/水(...目的考察离子色谱-串联质谱法(ion chromatography-tandem mass spectrometry,IC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)在测定不同食品中氯酸盐和高氯酸盐的一致性。方法利用乙腈/水(3:2,V:V)提取鸡蛋、奶粉和菠菜中的目标物,经石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)小柱净化,以IonPac^(TM)AS20离子色谱柱和CSHTMFluoro-Phenyl液相色谱柱为分析柱,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。对两种方法测得的数据进行正态性检验和差异性分析。比较两种方法的保留时间漂移,考察色谱稳定性。对两种方法测得的浓度进行线性回归和Bland-Altman(B-A)图可视化考察方法一致性。结果两种方法测得氯酸盐(高氯酸盐)的质量浓度在1~500(0.1~50.0)μg/L范围内线性良好(r^(2)>0.999)。IC-MS/MS与LC-MS/MS测定高氯酸盐的定量限均为0.5μg/kg,氯酸盐的定量限分别为5.7μg/kg和4.2μg/kg。回收率范围分别为82.3%~107.4%和94.8%~109.4%,相对标准偏差分别为1.5%~13.6%和1.2%~9.6%。IC-MS/MS(LC-MS/MS)测得鸡蛋、奶粉、菠菜中氯酸盐和高氯酸盐的基质效应分别为12.1%(22.1%)、9.0%(27.4%)、-24.0%(-11.8%)和-16.8%(-18.5%)、-18.6%(-28.4%)、-20.2%(-21.1%)。线性回归法显示两种方法测定氯酸盐和高氯酸盐浓度的回归曲线斜率分别为1.0144和1.0908。B-A图显示绝大多数数据点位于平均值±1.96标准偏差范围。结论两种方法的准确度和精密度均符合化学检验方法验证通则的要求,两种方法测得的氯酸盐、高氯酸盐浓度结果基本一致,但氯酸盐在LC-MS/MS系统中的保留时间稳定性更好,IC-MS/MS在测定食品中氯酸盐、高氯酸盐时的抗基质干扰能力更强。展开更多
文摘目的建立一种基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight high resolution-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)用于中兽药中的302种药物非法添加的快速筛查方法。方法建立了包含302种药物名称、分子式、精确质量数等信息的高分辨质谱数据库。样品经甲醇提取后,经过UPLC-Q-TOF-MS进行数据采集并分析,当保留时间与数据库绝对偏差<0.2 min,质量误差<5 ppm,同位素比值偏差<5%,且主要特征碎片离子的库比对分数>80时,认为检出疑似阳性样品。结果该方法选择性较好,目标物最低检出质量浓度低至50 ng/mL(四环素类、青霉素类、雌激素类、及非甾体抗炎药检出质量浓度100 ng/mL;氨基糖苷类检出质量浓度200 ng/mL),实现了302种非法添加药物的高效筛查。实际样品筛查时,检出了7批疑似阳性样品。结论本研究建立的筛查手段具有快速、广谱的特点,适用于多种中兽药中的非法添加药物的初步筛查,为中兽药质量控制提供了有效技术支持。
文摘目的考察离子色谱-串联质谱法(ion chromatography-tandem mass spectrometry,IC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)在测定不同食品中氯酸盐和高氯酸盐的一致性。方法利用乙腈/水(3:2,V:V)提取鸡蛋、奶粉和菠菜中的目标物,经石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)小柱净化,以IonPac^(TM)AS20离子色谱柱和CSHTMFluoro-Phenyl液相色谱柱为分析柱,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。对两种方法测得的数据进行正态性检验和差异性分析。比较两种方法的保留时间漂移,考察色谱稳定性。对两种方法测得的浓度进行线性回归和Bland-Altman(B-A)图可视化考察方法一致性。结果两种方法测得氯酸盐(高氯酸盐)的质量浓度在1~500(0.1~50.0)μg/L范围内线性良好(r^(2)>0.999)。IC-MS/MS与LC-MS/MS测定高氯酸盐的定量限均为0.5μg/kg,氯酸盐的定量限分别为5.7μg/kg和4.2μg/kg。回收率范围分别为82.3%~107.4%和94.8%~109.4%,相对标准偏差分别为1.5%~13.6%和1.2%~9.6%。IC-MS/MS(LC-MS/MS)测得鸡蛋、奶粉、菠菜中氯酸盐和高氯酸盐的基质效应分别为12.1%(22.1%)、9.0%(27.4%)、-24.0%(-11.8%)和-16.8%(-18.5%)、-18.6%(-28.4%)、-20.2%(-21.1%)。线性回归法显示两种方法测定氯酸盐和高氯酸盐浓度的回归曲线斜率分别为1.0144和1.0908。B-A图显示绝大多数数据点位于平均值±1.96标准偏差范围。结论两种方法的准确度和精密度均符合化学检验方法验证通则的要求,两种方法测得的氯酸盐、高氯酸盐浓度结果基本一致,但氯酸盐在LC-MS/MS系统中的保留时间稳定性更好,IC-MS/MS在测定食品中氯酸盐、高氯酸盐时的抗基质干扰能力更强。
