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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物
1
作者 梁帮宏 苏冬萍 +8 位作者 程宇 蔡天培 郭志谋 甘泉 罗婷 李顺涛 张劲松 陈云明 曹骐 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期301-311,共11页
分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的... 分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的分离材料,使裂变产物和锕系元素在单根色谱柱上分离。通过控制α-羟基异丁酸(HIBA)的浓度和pH值,实现铀与镧系元素的分离。实验设计了色谱与质谱连接的流路,具备独立使用和联用的模式切换、流量控制等功能,并对辐照后核燃料样品进行分析,获得了La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Y、Rb、Mo、Zr、Cs、U、Np、Pu等元素的色谱流出曲线和部分半定量结果。该方法分析效率高、抗干扰能力强,可用于形态价态分析,以及乏燃料及辐照靶件中少量组分的提纯制备。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 核燃料 镧系元素 锕系元素 裂变产物
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中5种砷形态 被引量：2
2
作者 徐署东 谢继安 +2 位作者 丁刚 许娴 李卫东 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期178-184,共7页
为给地方性砷中毒的防治和生活饮用水水质安全性和降砷效果评价中提供准确可靠的实验检测数据,实现对现有生活饮用水国家检测标准方法GB/T 5750.6—2023中仅对总砷检测的有益补充,建立了水中5种砷形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质... 为给地方性砷中毒的防治和生活饮用水水质安全性和降砷效果评价中提供准确可靠的实验检测数据,实现对现有生活饮用水国家检测标准方法GB/T 5750.6—2023中仅对总砷检测的有益补充,建立了水中5种砷形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱快速检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用PrinCen As色谱柱,以硝酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,对水中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、三价砷[As(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)和五价砷[As(Ⅴ)]等5种砷形态进行分离,应用电感耦合等离子质谱仪进行测定,砷质量浓度在0~50μg/L,5种砷形态在8 min之内得到了有效的分离,且各砷形态线性关系良好,拟合相关系数均大于0.999;选取4份实际水样开展方法精密度实验,5种砷形态检测的批内RSD为0.70%~4.1%;对实际水样品进行加标回收实验,砷回收率在87.4%~104%;取16份实际水砷样品,将5种砷形态检测含量总和与其总砷检测结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有一定的可靠性,因此适合用于实际水样中砷形态的快速分析测定。 展开更多
关键词 水砷 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法(HPLC-ICP-MS) 形态分析
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超声波辅助酶提取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中硒形态 被引量：6
3
作者 李倩 刘兴勇 +5 位作者 陈兴连 罗兰 尹本林 李新宇 杜丽娟 王云美 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期306-311,共6页
该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys... 该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys等5种硒形态化合物含量的方法。蔬菜样品0.2 g加入4 mg蛋白酶XIV,加入5.00 mL pH为7.5的水溶液在37℃超声波提取80 min,微孔滤膜过滤,利用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以25 mmol/L柠檬酸溶液(pH 6.0)为流动相,可在7 min内完成5种硒形态的完全分离。SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys的线性相关系数为0.9993~0.9995,回收率范围为96.3%~104.2%,相对标准偏差小于7.6%。实验结果表明该法操作简便、快速、精密度及准确度良好,适用于富硒蔬菜中硒的形态分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 硒形态 富硒蔬菜
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抗坏血酸-磷酸溶液超声提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定土壤中6种砷形态的含量 被引量：2
4
作者 杨丽婷 隆星星 +2 位作者 王艳萍 郭怀兰 张垚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期770-774,共5页
为解决高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定土壤中6种砷形态含量时色谱分离时间长以及亚砷酸根[As(Ⅲ)]易转化成砷酸根[As(Ⅴ)]的问题,进行了题示研究。在0.1 g土壤样品中添加体积比1∶1的1.6 mol·L^(-1)磷酸溶... 为解决高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定土壤中6种砷形态含量时色谱分离时间长以及亚砷酸根[As(Ⅲ)]易转化成砷酸根[As(Ⅴ)]的问题,进行了题示研究。在0.1 g土壤样品中添加体积比1∶1的1.6 mol·L^(-1)磷酸溶液和0.5 mol·L^(-1)抗坏血酸溶液的混合溶液10 mL,常温下超声提取6 h,用水稀释至50 mL,经0.22μm聚醚砜膜过滤,用HPLC-ICP-MS测定滤液中砷甜菜碱(AsB)、As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)和As(Ⅴ)等6种砷形态的含量。在色谱分析中,以Dionex IonPac AG7色谱柱(50 mm×4 mm,10μm)为分析柱和保护柱,不同体积比的3.5 mmol·L^(-1)碳酸铵溶液和100 mmol·L^(-1)碳酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。结果显示:6种砷形态的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010~0.050μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于6个实际土壤样品的分析,检出了As(Ⅲ)和As(Ⅴ),检出量分别为0.07~0.15μg·g^(-1)和3.44~8.61μg·g^(-1)。 展开更多
关键词 抗坏血酸 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 砷 形态分析 土壤
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中5种砷形态的含量 被引量：3
5
作者 何兵兵 乔晴 +1 位作者 李辰 王向军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期593-597,共5页
提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定畜禽肉中三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(Ⅴ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷甜菜碱(AsB)等5种砷形态含量的方法。取样品1.000 g,加入10 mL含1%(体积分数)硝酸的10%(体积分... 提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定畜禽肉中三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(Ⅴ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷甜菜碱(AsB)等5种砷形态含量的方法。取样品1.000 g,加入10 mL含1%(体积分数)硝酸的10%(体积分数)甲醇溶液(提取剂),于60℃超声提取2.0 h。冷却,离心,分取5 mL上清液,加入5 mL正己烷,振摇1 min,离心10 min,弃去上层正己烷相,再加入5 mL正己烷重复上述步骤1次。吸取下层清液,过0.45μm有机滤膜。以Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以含5 mmol·L^(-1)己烷磺酸钠的20 mmol·L^(-1)柠檬酸溶液(pH 4.3)为流动相进行等度洗脱滤液中的目标物。结果表明:5种砷形态标准曲线的线性范围均为2~50μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,5种砷形态的回收率为81.5%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~3.6%。方法用于10份实际样品分析,其中As(Ⅲ)、DMA和AsB的检出率较高,肝脏、肾脏中的砷形态检出量高于肌肉中的,但均远低于GB 2762—2017对肉及肉制品中总砷的限量(0.5 mg·kg^(-1))要求。 展开更多
关键词 畜禽肉 砷形态 超声提取 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 测定
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析天然矿泉水中溴形态 被引量：1
6
作者 张浩 任硕 +4 位作者 霍忆慧 许晓薇 吴池莹 伊雄海 樊祥 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1492-1497,共6页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析天然矿泉水中溴元素形态的方法,并通过电感耦合等离子体质谱法测定其总溴含量。普通矿泉水不需处理、气泡矿泉水进行超声脱气,流动相选择36 mmol/L硝酸+67 mmol/L氨水,经高效液相色谱-阴... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析天然矿泉水中溴元素形态的方法,并通过电感耦合等离子体质谱法测定其总溴含量。普通矿泉水不需处理、气泡矿泉水进行超声脱气,流动相选择36 mmol/L硝酸+67 mmol/L氨水,经高效液相色谱-阴离子色谱柱分离,通过ICP-MS进行检测。结果显示:溴形态的分析方法中,溴酸根的回收率为84.0%~104%,相对标准偏差是2.7%~4.2%;溴离子回收率为89.0%~102%,相对标准偏差(RSD)是2.3%~5.1%,定量限2.0μg/L;总溴含量检测方法中,总溴的回收率93.2%~97.2%,RSD为3.1%~5.8%,定量限2.0μg/L。对上海口岸进口的天然矿泉水进行溴酸根和溴离子含量筛查,并对天然矿泉水中溴酸盐产生过程进行探讨。方法的样品前处理条件简单、灵敏度高、重现性好,保持了溴元素原始形态不变,适合天然矿泉水中溴形态分析,为进口天然矿泉水的质量控制与风险监测提供技术支持。 展开更多
关键词 天然矿泉水 溴酸根 溴离子 溴形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的甲基汞和乙基汞 被引量：34
7
作者 杨红霞 刘崴 李冰 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第6期405-408,共4页
建立了碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法。为提高灵敏度,选用微流量的PFA雾化器,在优化的检测条件下,MeHg及EtHg检出限可达到0.036μg/L和0.03μg/L;线性范围达到... 建立了碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法。为提高灵敏度,选用微流量的PFA雾化器,在优化的检测条件下,MeHg及EtHg检出限可达到0.036μg/L和0.03μg/L;线性范围达到4个数量级,两条工作曲线线性相关系数为1。对1.78μg/L MeHg、1.65μg/L EtHg的混合标准溶液重复测定7次,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.79%和1.44%。对标准物质BCR 464(金枪鱼)的分析结果表明,测定值与标准值基本吻合,但略低于标准值;甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为85.9%和84.5%。高效液相色谱与质谱联用技术的高灵敏度和低检出限能够满足生物样品中汞形态定量分析的要求。 展开更多
关键词 碱消解 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 甲基汞 乙基汞 生物样品
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用接装纸中三价铬与六价铬的含量 被引量：15
8
作者 古君平 施文庄 +1 位作者 刘殷 胡静 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期17-21,共5页
烟用接装纸样品1.000g置于50mmol·L-1氢氧化钠溶液15mL中回旋振荡提取2h,过滤。取其提取液0.5mL,用0.1mol·L-1盐酸溶液中和至pH 7.0后,加入0.1mol·L-1Na2-EDTA溶液5mL,在80℃条件下反应20min。所得溶液进行色谱分离,用Di... 烟用接装纸样品1.000g置于50mmol·L-1氢氧化钠溶液15mL中回旋振荡提取2h,过滤。取其提取液0.5mL,用0.1mol·L-1盐酸溶液中和至pH 7.0后,加入0.1mol·L-1Na2-EDTA溶液5mL,在80℃条件下反应20min。所得溶液进行色谱分离,用Dionex AS19色谱柱为固定相,用pH 7.0的0.15mol·L-1硝酸铵溶液作为流动相。在质谱分析中,用氦气作为碰撞气,可减小35Cl 16 O1 H+、40 Ar12C+对52Cr+的质谱干扰。结果表明:Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性范围依次为20.0~1 000μg·L-1,0.20~10.0μg·L-1,检出限(3s)分别为4.81,0.63μg·kg-1。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得两者的回收率依次在95.2%~104%和80.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)依次在2.5%~3.1%和2.6%~3.6%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 三价铬 六价铬 烟用接装纸
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定禽类生物样品中7种砷形态 被引量：13
9
作者 刘崴 胡俊栋 +1 位作者 杨红霞 李冰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期299-304,共6页
采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定禽类生物样品中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅲ)、一甲基砷(MMA)、As(Ⅴ)、阿散酸(ASA)和硝苯砷酸(NPAA)等7种砷形态。以人工胃液超声振荡法提取禽类生物样品中的... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定禽类生物样品中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅲ)、一甲基砷(MMA)、As(Ⅴ)、阿散酸(ASA)和硝苯砷酸(NPAA)等7种砷形态。以人工胃液超声振荡法提取禽类生物样品中的砷,采用Dionex IonPacTM AS19阴离子交换柱分离7种砷形态,并用ICP-MS测定其含量。各砷形态的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3s,以砷计)在0.070~0.099μg·L^(-1)之间。加标回收率在74.0%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~5.9%之间。采用该方法分析矿区禽类生物样品,各砷形态含量的测定值之和与ICP-MS测得的总砷含量基本一致。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 砷形态 禽类生物样品 人工胃液
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体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定印度芥菜(Brassica Juncea)中镉铜锌形态 被引量：5
10
作者 杨红霞 刘崴 +3 位作者 李冰 魏巍 张惠娟 陈登云 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期9-13,共5页
建立了体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定印度芥菜中镉、铜、锌形态分析方法。为了防止巯基化合物氧化反应的发生,样品采取液氮保护并在-70℃保存,样品分析全流程采取氮吹防氧化措施。在镉、铜、锌胁迫下,诱导产生... 建立了体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定印度芥菜中镉、铜、锌形态分析方法。为了防止巯基化合物氧化反应的发生,样品采取液氮保护并在-70℃保存,样品分析全流程采取氮吹防氧化措施。在镉、铜、锌胁迫下,诱导产生植物螯合肽(PCs)。在叶片和根部均检测到3种元素的4种形态,植物螯合肽(PC)3-Cd(Cu,Zn)、植物螯合肽(PC)2-Cd(Cu,Zn)、谷胱甘肽(GSH)-Cd(Cu,Zn)、半胱胺酸(Cys)-Cd(Cu,Zn)及其在植物体内的分布规律。结合植物不同部位Cd、Cu、Zn分布规律初步推断,Cd、Cu、Zn在与GSH及Cys的结合上存在竞争。 展开更多
关键词 形态分析 镉 铜 锌 印度芥菜 体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析尿中6种砷形态 被引量：11
11
作者 刘洋 陈绍占 +2 位作者 刘丽萍 李晓玉 李乾玉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期227-232,共6页
采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)分析人尿中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、亚砷酸盐(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、砷酸盐(As(V))6种砷形态。样品经水稀释后,采用Dionex IonPac As7阴离子交换色谱柱为... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)分析人尿中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、亚砷酸盐(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、砷酸盐(As(V))6种砷形态。样品经水稀释后,采用Dionex IonPac As7阴离子交换色谱柱为分析柱,20 mmol/L碳酸铵(2%甲醇)和100 mmol/L碳酸铵(含2%甲醇)为流动相,梯度洗脱,HPLC-ICP-MS分析砷形态。6种砷形态在0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.05~0.15μg/L,不同浓度水平砷形态的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。3种不同浓度水平的加标回收率为91.8%~108%,有证标准物质“冷冻人尿中砷形态”(NIST SRM 3669)中5种砷形态的测定结果在标准值范围内。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、分析时间短,适用于人尿中砷形态的分析测定。同时研究了食用不同含砷食物后尿中砷形态的种类,结果显示不同的含砷食品,其砷在人体内的代谢转化不同。 展开更多
关键词 尿 砷形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水嘴中六价铬和三价铬析出量 被引量：15
12
作者 禄春强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1639-1642,共4页
采用硝酸和氨水体系为流动相,等度洗脱方式,建立了液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）同时测定水嘴浸泡液中超痕量六价铬和三价铬的方法。考察了不同p H值、质谱条件等因素对实验体系的影响,使用动态反应技术（DRC）消除离子... 采用硝酸和氨水体系为流动相,等度洗脱方式,建立了液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）同时测定水嘴浸泡液中超痕量六价铬和三价铬的方法。考察了不同p H值、质谱条件等因素对实验体系的影响,使用动态反应技术（DRC）消除离子干扰。通过优化实验,实现了六价铬和三价铬的分离,避免了高含量三价铬对低含量六价铬出峰的干扰。测得六价铬和三价铬的检出限分别为0.013,0.028μg/L,线性范围分别0.02-10μg/L和0.04-20μg/L,加标回收率为76.0%-116.4%,相对标准偏差（RSD）分别为1.8%和2.8%。该方法样品用量小、检出限低、快速、准确,能够满足水嘴产品的检测需求。 展开更多
关键词 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 水嘴 六价铬 三价铬
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定大气PM2.5中6种砷形态和2种铬形态的含量 被引量：1
13
作者 花中霞 马辉 王小青 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1249-1253,共5页
提出了题示方法并用于大气PM2.5中砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、三价砷[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷[As(Ⅴ)]、三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]含量的同时测定。用采样器在固定监测点以石英滤膜在100 L·min^(-1... 提出了题示方法并用于大气PM2.5中砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、三价砷[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷[As(Ⅴ)]、三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]含量的同时测定。用采样器在固定监测点以石英滤膜在100 L·min^(-1)的流量下采集大气PM_(2.5)样品24 h,将滤膜等分为2份,其中一份剪碎后置于15 mL离心管中,加入6 mL含20 mmol·L^(-1)乙二胺四乙酸二钠的流动相B(在50 mmol·L^(-1)碳酸铵溶液中加入适量硝酸,使NO_(3)^(-)的物质的量达到碳酸铵溶液中NH_(4)^(+)物质的量的80%,用氨水将溶液酸度调节至pH 8.35),振荡30 min,过0.45μm滤膜,滤液进入高效液相色谱仪,其中各元素形态在HAMILTON PRP-X100色谱柱上用不同体积比的水和流动相B的混合溶液进行梯度洗脱分离,用电感耦合等离子体质谱仪测定^(75)As和^(52)Cr的含量。结果显示:在1.0~50.0μg·L^(-1)质量浓度范围内8种元素形态标准曲线的线性良好,方法检出限(3S/N)为0.003~0.025 ng·m^(-3);对空白样品进行加标回收试验,回收率为68.7%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~9.2%。方法用于石家庄市中部和东部区域采集的10个大气PM_(2.5)样品的分析,在10个样品中均检出了As(Ⅴ),检出量为0.74~2.35 ng·m^(-3);在东部区域采集的样品中还检出了少量AsB、As(Ⅲ)和Cr(Ⅲ);砷的检出量未超过GB 3095-2012规定的年均限值(6 ng·m^(-3))。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 砷形态 铬形态 PM2.5 大气
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定PM_(2.5)中硒形态
14
作者 周闰 孟元华 +2 位作者 曹修玉 徐志飞 龚燕 《环境监测管理与技术》 CSCD 2023年第6期57-60,共4页
石英空气滤膜样品以5 mmol/L柠檬酸为提取剂,75℃水浴超声浸提3 h,浸提液用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒脲(SeUr)、硒代蛋氨酸(SeMet)等4种硒形态。结果表明,方法在0μg/... 石英空气滤膜样品以5 mmol/L柠檬酸为提取剂,75℃水浴超声浸提3 h,浸提液用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒脲(SeUr)、硒代蛋氨酸(SeMet)等4种硒形态。结果表明,方法在0μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,上述4种硒形态方法检出限分别为0.25μg/L、0.58μg/L、1.17μg/L、0.25μg/L。空白滤膜加标样11次测定结果的RSD为1.1%~4.9%,平均加标回收率为70.0%~103%。将该方法用于分析无锡地区PM_(2.5)中的硒,发现主要是无机硒形态,未检出有机硒形态。 展开更多
关键词 硒 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 PM_(2.5)
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超声提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的5种形态的砷 被引量：7
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作者 谭秀慧 朱晓华 +3 位作者 杨洪生 夏莉萍 张秋云 沈美芳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1101-1107,共7页
称取经匀浆处理后的样品1.000 0g,加入48mL的0.5mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 7.8),涡旋混匀后,超声提取40min,加入2mL的3%(φ)乙酸溶液,于4℃静置5min,以8 000r·min-1转速于4℃离心10min,取上清液过0.45μm滤膜,... 称取经匀浆处理后的样品1.000 0g,加入48mL的0.5mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 7.8),涡旋混匀后,超声提取40min,加入2mL的3%(φ)乙酸溶液,于4℃静置5min,以8 000r·min-1转速于4℃离心10min,取上清液过0.45μm滤膜,收集2mL滤液,采用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱(250 mm×4 mm,10μm)进行分离,以pH 7.8的0.5mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液及pH 8.5的20mmol·L-1磷酸氢二铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中的三价砷[(As(Ⅲ)]、五价砷[(As(Ⅴ)]、砷甜菜碱(AsB)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)。5种形态的砷的线性范围在100μg·L^(-1)以内,检出限(3S/N)为0.2~0.6μg·L^(-1),加标回收率为89.6%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.11%~3.8%。 展开更多
关键词 超声提取 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 水产品 砷形态
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒碎米荠中的硒形态 被引量：14
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作者 林樾 陈尚卫 +3 位作者 虞锐鹏 于添 丛欣 朱松 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期637-642,共6页
建立了富硒碎米荠中Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)5种硒形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。通过风味蛋白酶和蛋白酶E两种酶先后添加的顺序提取不同... 建立了富硒碎米荠中Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)5种硒形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。通过风味蛋白酶和蛋白酶E两种酶先后添加的顺序提取不同形态硒化合物,经两次酶解提取后,稀释到合适浓度。选取Thermo Scientific Hypersil GOLD C8色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以含0.05%七氟丁酸与3%甲醇的20 mmol/L KH2PO4作为流动相进行等度洗脱,可在6 min内将5种硒形态完全分离。5种硒形态在线性范围内相关系数(r2)均大于0.999;加标回收率均在85.8%~106.3%之间;变异数小于5%;方法的检出限为0.08~0.25μgSe/L;定量限为0.25~0.54μgSe/L。应用该方法测定实际样品,发现不同碎米荠中有机硒形态占总硒的71.2%~87.9%,其中以SeCys2和SeMet两种硒形态为主,同时还含有少量无机硒和未知形态硒。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 硒 形态分析 碎米荠
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析研究西兰花中硒形态 被引量：9
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作者 李乾玉 姚晓慧 +3 位作者 刘丽萍 陈绍占 刘洋 何洪巨 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期523-535,共13页
硒是一种典型的“双功能”元素,摄入不足或摄入过量均会对人体健康产生不利影响,硒的生物活性不仅取决于硒含量,还与硒的化学形态密切相关,因此对食品中不同硒形态进行分析研究具有重要的意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质... 硒是一种典型的“双功能”元素,摄入不足或摄入过量均会对人体健康产生不利影响,硒的生物活性不仅取决于硒含量,还与硒的化学形态密切相关,因此对食品中不同硒形态进行分析研究具有重要的意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术分析研究了市售西兰花中硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)。以蛋白酶XIV和Tris-HCl缓冲溶液超声提取西兰花中硒形态,采用C18反相色谱柱为分析柱,10mmol/L柠檬酸和5mmol/L己烷磺酸钠(pH=4.0,含1%甲醇)为流动相,等度洗脱,8min内可实现硒形态的有效分离测定,方法线性范围为0.3~100.0μg/L,线性相关系数(r)均大于0.999,Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、MeSeCys、SeMet的检出限在1.2~6.0μg/kg(以Se计)范围内。对西兰花样品进行低、中、高三个浓度水平的加标回收试验,加标回收率为81.9%~105.3%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。采用本方法分析欧盟有证标准物质——小麦粉(ERM®BC210a)中SeMet的测定值在其标准值范围内。实验结果表明建立的硒形态分析方法适用于西兰花中Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、MeSeCys、SeMet的测定。检出的11个不同地区市售西兰花样品中硒形态主要为MeSeCys,含量在0.004~0.043mg/kg(以Se计)之间。对方法研究过程中发现的SeCys_(2)稳定性差和不同类型西兰花中Se(Ⅳ)加标回收率差异较大的问题进行分析探讨,通过改变蛋白酶XIV的用量考察了SeCys_(2)的稳定性,结合对西兰花样品基质的分析研究,发现SeCys_(2)稳定性与蛋白酶XIV含量和西兰花基质有关;根据对3种不同类型的西兰花样品中Se(Ⅳ)加标回收试验结果及相关文献报道,推测样品中存在的大量酚类物质会影响Se(Ⅳ)的分析测定。 展开更多
关键词 西兰花 硒形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 蛋白酶XIV
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中不同形态的无机碘 被引量：9
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作者 胡梦娜 周启星 +1 位作者 陈翠红 刘维涛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1389-1392,共4页
建立了一种有效分离检测土壤中不同形态无机碘(碘离子和碘酸根离子)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。采用4 mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAH)溶液为提取剂进行超声提取,经离心分层,过Na柱和0.22μm滤膜后进行分析,以50 ... 建立了一种有效分离检测土壤中不同形态无机碘(碘离子和碘酸根离子)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。采用4 mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAH)溶液为提取剂进行超声提取,经离心分层,过Na柱和0.22μm滤膜后进行分析,以50 mmol/L碳酸铵溶液(pH 9.8,以25%氨水调节)为流动相,采用AS16阴离子分析柱进行HPLC-ICP-MS测定。结果表明,在优化实验条件下,两种无机碘形态(I-和IO-3)在10~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r 2)均大于0.999,检出限分别为0.05、0.1μg/L,定量下限分别为2、5μg/L。该方法用于土壤环境中无机碘的测定,其加标回收率为83.8%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~3.0%,优于振荡提取法。该方法快速、高效、重现性好、灵敏度高,适用于土壤环境中不同形态无机碘的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS) 土壤环境 无机碘 形态
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中5种硒形态的含量 被引量：10
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作者 朱羽庄 梅光明 +2 位作者 杨盈悦 顾捷 孟春英 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期291-298,共8页
制备好的冻干海产品样品0.2 g(精确至0.0001 g)在pH 8.0的水溶液体系下,经30 mg木瓜蛋白酶(800 U·mg-1)在50℃、180 r·min^(-1)的条件下酶解12 h,涡旋3 min,离心10 min.所得的上清液经0.22μm滤膜过滤,以Agilent ZORBAX SB-A... 制备好的冻干海产品样品0.2 g(精确至0.0001 g)在pH 8.0的水溶液体系下,经30 mg木瓜蛋白酶(800 U·mg-1)在50℃、180 r·min^(-1)的条件下酶解12 h,涡旋3 min,离心10 min.所得的上清液经0.22μm滤膜过滤,以Agilent ZORBAX SB-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,10 mmol·L^(-1)的柠檬酸溶液(pH 4.75)为流动相,于0.6 mL·min^(-1)下等度洗脱,可在11 min内实现对5种硒形态的分离,再采用电感耦合等离子体质谱法测定硒酸盐(Se^(6+))、亚硒酸盐(Se^(4+))、甲基硒代半胱氨酸(Me-Se-Cys)、硒代蛋氨酸(Se-Met)和硒代乙硫氨酸(Se-Et)的含量.结果表明,5种硒形态标准曲线的线性范围均在500μg·L^(-1)内,检出限(3S/N)为1.231~2.423μg·L^(-1).按标准加入法对海产品样品进行3个浓度水平的回收试验,回收率为81.3%~118%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)和日间相对标准偏差(n=6)均小于9.0%.方法用于市售海产品分析,结果表明小黄鱼和带鱼中硒代蛋氨酸的测定结果比文献报道的大西洋鲑鱼和大西洋鳕鱼的测定值都要高,说明在我国食用小黄鱼和带鱼能够为居民补充较高水平的硒代蛋氨酸.此外,口虾蛄也是补充硒代蛋氨酸的重要来源. 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 硒形态 海产品
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定人尿中硒形态 被引量：6
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作者 刘源 陈绍占 +3 位作者 陈镇 姚晓慧 周天慧 刘丽萍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期273-277,共5页
采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定人尿中硒代胱氨酸(SeCys 2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸盐[Se(Ⅵ)]5种硒形态。样品经超纯水稀释后,采用Hamilton PRP-X100色谱... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定人尿中硒代胱氨酸(SeCys 2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸盐[Se(Ⅵ)]5种硒形态。样品经超纯水稀释后,采用Hamilton PRP-X100色谱柱(250 mm×4 mm,10μm)分离,以40 mmol/L磷酸氢二铵(含1%甲醇,pH 5)为流动相进行等度洗脱,13 min内可将5种硒形态分离。5种硒形态的线性范围为0~300.0μg/L,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.2~0.5μg/L。除SeCys 2的加标回收率为37.7%~70.4%外,MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的加标回收率为80.0%~123%;5种硒形态的相对标准偏差(RSD)均不大于7.8%。应用该方法测定实际样品,结果显示人尿中硒形态主要以SeCys 2为主,同时含有少量MeSeCys、SeMet、无机硒及未知含硒化合物。 展开更多
关键词 人尿 硒形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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