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液相色谱-电喷雾电离质谱法检测地高辛人血浆药物浓度方法学的建立与考证 被引量:1
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作者 贾元威 谢海棠 王广基 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2008年第12期1422-1425,共4页
目的:建立适用于地高辛临床血药浓度监测的液相色谱-电喷雾电离质谱方法(LC-ESI-MS)。方法:地高辛人血浆样本采用乙酸乙酯液液萃取后以LC-ESI-MS方法进行分析。采用Kro-masilC18柱(150mm×2.00mm,3.5μm)分析柱;在乙腈和氯化铵的混... 目的:建立适用于地高辛临床血药浓度监测的液相色谱-电喷雾电离质谱方法(LC-ESI-MS)。方法:地高辛人血浆样本采用乙酸乙酯液液萃取后以LC-ESI-MS方法进行分析。采用Kro-masilC18柱(150mm×2.00mm,3.5μm)分析柱;在乙腈和氯化铵的混合流动相的流动相系统中,进行梯度洗脱,选择性负离子检测,地高辛m/z为815.40,内标Rg2m/z为819.00。结果:地高辛在0.05~10.0ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9989),血浆内杂质不影响药物的检测,方法回收率大于75%,批内、批间变异均小于15%,冻融稳定性良好。结论:本研究所建立的LC-ESI-MS测定方法操作简便、快速、灵敏,准确,重现性好,所需血浆量少,可用于地高辛临床血药浓度监测及临床药动学研究。 展开更多
关键词 地高辛 液相-电喷电离质谱法 血药浓度监测
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中4种常用香精 被引量:34
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作者 杨华梅 杭莉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期250-255,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚4种香精的方法。样品用水提取,固相萃取小柱净化,目标化合物采用UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和含0.002 mol/L... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚4种香精的方法。样品用水提取,固相萃取小柱净化,目标化合物采用UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和含0.002 mol/L乙酸铵及0.1%(v/v)甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱检测。4种香精在5~500μg/L或10~1 000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均在0.999 5~0.999 8之间;回收率为75.8%~116%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.58%~4.01%。该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快,适合食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚4种香精的检测。 展开更多
关键词 超高效液相-电喷电离串联质谱法 香兰素 乙基香兰素 麦芽酚 乙基麦芽酚 食品
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QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法同时测定鸡肉中7类42种兽药残留的研究 被引量:6
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作者 马丽娜 赵敏 +6 位作者 张静 葛庆联 陈大伟 陆俊贤 唐修君 高玉时 丁红梅 《中国家禽》 北大核心 2021年第8期68-74,共7页
为了建立Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、酰胺醇类、大环内酯类、镇静剂类和金刚烷胺药物残留的分析方法,试验通过准确称取2 g均质样品,经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲溶液、[... 为了建立Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、酰胺醇类、大环内酯类、镇静剂类和金刚烷胺药物残留的分析方法,试验通过准确称取2 g均质样品,经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲溶液、[C_(4)MIN]Cl溶液和甲酸乙腈溶液超声提取,氯化钠(Na Cl)盐析,无水硫酸镁(Mg SO_(4))、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化后,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱采用正、负电喷雾电离源,多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测。结果显示:在最优试验条件下测得磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、酰胺醇类、大环内酯类、镇静剂类和金刚烷胺在1.0~100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.99;方法定量限为2.0~6.0μg/kg;在3个浓度添加水平下,平均回收率为72.5%~104%,RSD为2.37%~13.6%。研究结果表明试验建立的方法操作简单,具有很好的精密度与准确度,适合鸡肉中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、酰胺醇类、大环内酯类、镇静剂类和金刚烷胺药物残留的同时检测。 展开更多
关键词 鸡肉 兽药残留 QUECHERS 超高效液相-电喷电离串联质谱法
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盐酸纳美芬注射液药代动力学 被引量:12
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作者 章成 黄文祥 +2 位作者 罗涛 范琦 袁佩 《重庆医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1250-1253,共4页
目的:研究健康受试者接受单剂量和多剂量注射国产盐酸纳美芬后的人体药代动力学。方法:30名志愿者按照随机原则分为3组,每组分别静脉推注0.5、1、2mg盐酸纳美芬注射液,采用LC-MS/MS以纳络酮为内标测定其血浆和尿药物浓度。用3P87软件进... 目的:研究健康受试者接受单剂量和多剂量注射国产盐酸纳美芬后的人体药代动力学。方法:30名志愿者按照随机原则分为3组,每组分别静脉推注0.5、1、2mg盐酸纳美芬注射液,采用LC-MS/MS以纳络酮为内标测定其血浆和尿药物浓度。用3P87软件进行数据处理,求出药代动力学参数。结果:其Cmax分别为(1.74±0.48)μg/L、(4.17±1.08)μg/L、(7.88±2.89)μg/L,t1/2β分别为(12.83±3.98)h、(12.6±6.4)h、(10.58±3.74)h,V分别为(3.45±0.16)L/kg、(4.11±0.0716)L/kg)、(4.25±0.56)L/kg;CL分别为(0.81±0.11)L(/h·kg)、(0.85±0.15)L(/h·kg)、(0.87±0.11)L/(h·kg);AUC0-∞分别为(21.62±9.34)(ng/L)*h、(24.89±8.52)(ng/L)*h、(35±11.2)ng/L)*h;尿药累计排泄率分别为(78±21)%、(71±29)%、(78±19)%。结论:国产注射用盐酸纳美芬在健康人体内的药代动力学符合二房室模型特征。在静脉推注0.5~2.0mg剂量范围内药物体内过程呈线性动力学特征。 展开更多
关键词 盐酸纳美芬 药动学 液相-串联质谱法 电喷电离
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大青叶化学成分及抗氧化活性研究 被引量:30
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作者 闫峻 顾娟 +3 位作者 冯硕 姬瑞芳 全庆华 刘永刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期381-390,I0004,共11页
采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱法(HPLC-APCI/MS)和直接进样的电喷雾串联质谱法(ESI-MS^2)分析大青叶乙酸乙酯、正丁醇和95%乙醇提取物的化学成分。采用Kromasil C18分析柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以0.15%乙酸/水-甲醇为... 采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱法(HPLC-APCI/MS)和直接进样的电喷雾串联质谱法(ESI-MS^2)分析大青叶乙酸乙酯、正丁醇和95%乙醇提取物的化学成分。采用Kromasil C18分析柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以0.15%乙酸/水-甲醇为流动相进行线性梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温25℃;采用全波长扫描紫外检测器,检测波长分别为254 nm和265 nm;采用大气压化学电离源和电喷雾电离源,在正、负两种离子模式下进行检测。结果表明,在大青叶乙酸乙酯、正丁醇和95%乙醇提取物中共鉴别出39种化合物,包括生物碱类、有机酸类、核苷嘌呤类、氨基酸类、黄酮类、糖类、卟啉类以及含硫类成分化合物。采用铁离子还原能力法(FRAP)对大青叶的抗氧化活性进行评价,并用自由基清除能力法验证FRAP法的测试结果。抗氧化活性评价结果表明,大青叶抗氧化活性部位主要集中在极性较低的化学组分中,吲哚类、奎唑酮类和有机酸类化合物是其主要有效成分。该方法快捷、灵敏,适用于中药化学成分分析和抗氧化活性评价。 展开更多
关键词 大青叶 化学成分 高效液相-大气压化学电离质谱法(HPlc-APCI/MS) 电喷串联质(ESI-MS^2) 抗氧化活性
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不同时间内家兔尿液中乌头碱代谢产物的研究 被引量:2
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作者 随志刚 刘志强 +3 位作者 刘忠英 胡秀丽 李娜 王睿 《辽宁中医杂志》 CAS 北大核心 2009年第4期644-646,共3页
首次采用LC/ESI—MS^n方法对乌头碱灌胃给药后不同时间内家兔尿液中的乌头碱代谢产物进对比研究。经与空白尿样对照发现,在0~4h和4~8h两个时间段,家兔尿液中除乌头碱(AC)原形外,均含有相同的代谢产物,但相对含量差别很大。通... 首次采用LC/ESI—MS^n方法对乌头碱灌胃给药后不同时间内家兔尿液中的乌头碱代谢产物进对比研究。经与空白尿样对照发现,在0~4h和4~8h两个时间段,家兔尿液中除乌头碱(AC)原形外,均含有相同的代谢产物,但相对含量差别很大。通过总离子流色谱图(TIC)可以发现3个主要代谢产物(M1,M2,M4)。分别测定了各代谢产物的准分子离子及其各级碎片离子,与AC在ESI—MS^n条件下的质谱碎裂规律相比较,并参考AC体内代谢文献,推断尿液中的主要代谢产物M1为16-O-去甲基乌头碱;M2和M4的m/z均为616,为同分异构体,结构还需要进-步的确认。 展开更多
关键词 乌头碱(AC) 代谢产物 液相-电喷电离-多级质谱法(lc/ESI-MS^n)
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不同给药方式下家兔尿液中乌头碱代谢产物的比较 被引量:2
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作者 梁峰 随志刚 +1 位作者 闫峻 刘忠英 《吉林大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期443-445,共3页
目的:研究不同给药方式下家兔尿液中的乌头碱(AC)代谢产物,探讨不同代谢产物的作用。方法:5只家兔分为AC1.0mg·kg-1灌胃给药组、0.02mg·kg-1静脉给药组及空白对照组,收集代谢产物,采用LC/ESI-MSn方法,通过测定化合物的准分子... 目的:研究不同给药方式下家兔尿液中的乌头碱(AC)代谢产物,探讨不同代谢产物的作用。方法:5只家兔分为AC1.0mg·kg-1灌胃给药组、0.02mg·kg-1静脉给药组及空白对照组,收集代谢产物,采用LC/ESI-MSn方法,通过测定化合物的准分子离子和各级碎片离子,推断尿液中存在的代谢产物。结果:与空白对照组比较,静脉给药组尿液中除原形药物外主要有1种代谢产物(M1),灌胃给药组除原形药物外主要有2种代谢产物(M1,M2);M1为16-O-去甲基乌头碱,M2为乌头碱去氧去甲基产物;M1和M2可能为AC失去1个亚甲基和脱去1个羟基所形成的代谢产物。结论:AC经不同体内代谢方式得到2种代谢产物,与AC原型相比,2种代谢产物与AC的药理及毒理作用密切相关。 展开更多
关键词 乌头碱 代谢产物 液相-电喷电离-多级质谱法
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苹果、柑橘和梨中灭幼脲残留量测定及其在贮藏期间变化研究 被引量:2
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作者 代艳娜 《现代农业科技》 2016年第8期114-116,共3页
研究苹果、柑橘和梨中灭幼脲残留吸收与贮藏温度、储存时间的关系。苹果、柑橘和梨经灭幼脲溶液浸泡处理后在室温或冷藏条件下储存,然后定期进行液相色谱-串联质谱(LC-MS)测定。结果表明院方法回收率为87.86%~103.4%,检出限为0.06 ng/... 研究苹果、柑橘和梨中灭幼脲残留吸收与贮藏温度、储存时间的关系。苹果、柑橘和梨经灭幼脲溶液浸泡处理后在室温或冷藏条件下储存,然后定期进行液相色谱-串联质谱(LC-MS)测定。结果表明院方法回收率为87.86%~103.4%,检出限为0.06 ng/m L,定量限为0.2 ng/m L,线性范围为1~500 ng/m L,线性相关系数0.996,相对标准偏差RSD为2.2%~7.5%。苹果、柑橘和梨在室温条件下贮藏对灭幼脲的吸收高于低温,果皮灭幼脲残留水平随着储存时间的延长而下降,果肉残留水平随着贮藏时间先上升后下降且果皮的残留水平高于果肉。 展开更多
关键词 水果 灭幼脲 电喷电离 液相-串联质谱法
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