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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量：4
1
作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 硒 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量 被引量：33
2
作者 秦玉燕 时鹏涛 +5 位作者 王运儒 甘志勇 李鸿 蒋越华 赵媛 吴凤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期566-572,共7页
提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴... 提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴中振荡提取8h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18μg·L^(-1)。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.2%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 木瓜蛋白酶提取 富硒食品 硒形态
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超声辅助酶水解-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定贝壳类海产品中砷形态 被引量：24
3
作者 王继霞 张颜 +1 位作者 叶明德 陈帆 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期145-148,共4页
应用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术,建立了贝壳类海产品中一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的分析方法。优化了温度、酶与样品的质量比、pH值及时间对砷化合物提取... 应用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术,建立了贝壳类海产品中一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的分析方法。优化了温度、酶与样品的质量比、pH值及时间对砷化合物提取的影响。结果表明,超声辅助酶水解提取砷形态的最优条件为:pH值4.5,温度35℃,酶质量100mg(与样品的质量之比为0.4),时间5min。在最佳实验条件下,MMA、DMA、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、AsB 5种砷形态的检出限分别为3.34、3.30、1.47、3.51、2.36μg/L,线性相关系数均大于0.9990,相对标准偏差(RSD)为1.04%~2.20%,样品加标回收率为89.6%~107.1%。该方法能够快速、准确地检测贝壳类海产品中上述5种砷形态。 展开更多
关键词 超声辅助酶水解 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱 贝壳类 砷形态
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中烷基汞 被引量：23
4
作者 陈邵鹏 顾海东 秦宏兵 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期79-83,共5页
建立了高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析地表水及废水中甲基汞和乙基汞的方法。样品经二氯甲烷萃取,再以半胱氨酸+乙酸铵溶液反萃取富集,并进入高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,借助原子荧光... 建立了高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析地表水及废水中甲基汞和乙基汞的方法。样品经二氯甲烷萃取,再以半胱氨酸+乙酸铵溶液反萃取富集,并进入高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,借助原子荧光光谱法检测。在优化分离条件下,甲基汞和乙基汞在1～50μg/L范围内呈现良好的线性关系,对于标准水样、地表水和废水实际水样,加标平均回收率均为80%～110%。平行进样7次1μg/L的汞混合标准溶液,甲基汞和乙基汞的色谱峰面积的相对标准偏差分别为5.2%和3.9%,检出限则分别为0.4 ng/L和0.7 ng/L。该检测方法前处理简单、回收率稳定、灵敏度和准确度高、检出限低、杂质干扰少、监测费用低,便于在普通实验室推广和应用。 展开更多
关键词 汞 形态分析 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱 地表水 废水
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的4种砷形态 被引量：8
5
作者 秦玉燕 蓝唯 +4 位作者 蒋越华 王运儒 时鹏涛 吕丽兰 吕玉莲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期26-31,共6页
以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分... 以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分离其中的亚砷酸[As(Ⅲ)]、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸[As(Ⅴ)],4种砷形态在9min内可完全分离。将分离出的4种砷形态引入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定,其中,硼氢化钾溶液(还原剂)的质量浓度为22.5g·L^(-1),盐酸溶液(载流)的浓度为1.2mol·L^(-1)。结果表明:4种砷形态的质量浓度在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.20~0.46μg·L^(-1)。采用标准加入法进行回收试验,得到回收率为80.0%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~5.0%。按此方法测定大米、芥菜、空心菜、莲藕、柑橘叶片等植物样品中的砷形态,均未检出MMA,检出As(Ⅲ)的质量分数(0.053~0.81mg·kg^(-1))相对较高,且该方法测得砷形态总和占按照GB 5009.11-2014测得总砷含量的百分比为84.2%~104%。 展开更多
关键词 超声提取 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 砷形态 植物样品
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透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用系统研究无机砷与牛血清白蛋白的结合平衡 被引量：4
6
作者 姜泓 丁敬华 +3 位作者 张颖花 宫慧芝 高双 孙贵范 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期488-492,共5页
采用透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用法研究了生理pH(7.4)条件下As(Ⅲ)或/和As(Ⅴ)与牛血清白蛋白的结合平衡模型.当As(Ⅲ)浓度[cAs(Ⅲ):cBSA≤1:1]较低时,As(Ⅲ)与BSA的结合符合Scatchard模型,在BSA中有1.4个强结合部位... 采用透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用法研究了生理pH(7.4)条件下As(Ⅲ)或/和As(Ⅴ)与牛血清白蛋白的结合平衡模型.当As(Ⅲ)浓度[cAs(Ⅲ):cBSA≤1:1]较低时,As(Ⅲ)与BSA的结合符合Scatchard模型,在BSA中有1.4个强结合部位,结合常数为1.7×106;当As(Ⅲ)的浓度[cAs(Ⅲ):cBSA≥2:1]较高时,符合Plasvento的相分配模型,没有明显的特征结合点,而As(Ⅴ)与BSA无任何结合作用.研究了HCl和KBH4的浓度和流速等对色谱分离的影响,并对检测器参数等实验条件进行了优化,使不同价态无机砷在10min内达到良好的基线分离,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检测限分别为2.89和6.38ng/L. 展开更多
关键词 As(Ⅲ) As(Ⅴ) 牛血清白蛋白 透析 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱
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液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时测定预混合饲料中阿散酸和洛克沙胂 被引量：6
7
作者 刘建静 于洪侠 杨曙明 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第6期694-696,710,共4页
建立了液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时检测预混料中阿散酸和洛克沙胂的实验方法。饲料样品采用20％甲醇水溶液为提取液，用超声、振荡提取方法，用symmetry shield TM RP18柱150mm×4．6mm，5μm分离，以含0．1％甲酸的0．05... 建立了液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时检测预混料中阿散酸和洛克沙胂的实验方法。饲料样品采用20％甲醇水溶液为提取液，用超声、振荡提取方法，用symmetry shield TM RP18柱150mm×4．6mm，5μm分离，以含0．1％甲酸的0．05mol／L磷酸二氢钾溶液：甲醇（95：5）为流动相，流速为1．0mL／min，进样量100μm条件下，于193．7nm波长处检测。实验条件下：阿散酸、洛克沙胂的浓度在0．2—4μg／mL范围内，含量与峰面积呈良好的线性关系，R^2分别为0．9992，0．9990。三个添加水平上方法回收率为96．40％-107．42％，RSD 0．86％-5．20％。 展开更多
关键词 阿散酸 洛克沙胂 饲料 液相色谱-氢化物发生-原子荧光 同时检测
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液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法检测高砷煤矿区苔藓中的砷形态 被引量：6
8
作者 张萌 张瑞雪 +1 位作者 吴攀 官庆松 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期484-488,共5页
建立了高砷煤矿区酸性矿山废水溪流周围苔藓中砷形态的液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱（LC-HG-AFS）分析方法。该方法以7%HCl为提取剂,95℃水浴提取40min,对苔藓样品中砷形态的提取率为90.67%-97.34%。无机态的亚砷酸盐（As（Ⅲ））... 建立了高砷煤矿区酸性矿山废水溪流周围苔藓中砷形态的液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱（LC-HG-AFS）分析方法。该方法以7%HCl为提取剂,95℃水浴提取40min,对苔藓样品中砷形态的提取率为90.67%-97.34%。无机态的亚砷酸盐（As（Ⅲ））、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）和砷酸盐（As（Ⅴ））的线性相关系数分别为0.9999、0.9998、1.0000、0.9992,检出限分别为0.47、1.26、0.87、1.16μg/L,加标回收率为91.40%-113.72%,相对标准偏差（RSD）在1.23%-2.14%之间。研究结果表明,该方法能够快速、准确检测苔藓中上述四种砷形态。 展开更多
关键词 液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术 苔藓 砷形态
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中的3种硒形态 被引量：11
9
作者 姚晶晶 袁友明 +1 位作者 王明锐 廖李 《现代农业科技》 2015年第21期297-298,共2页
建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中3种硒形态的新方法。该方法对3种硒形态的检出限为0.000 7-0.003 0μg/L,线性范围达2个数量级以上。将该方法用于茶叶中硒形态的检测,实际样品的加标回收率在91.1%-117.7%之间,... 建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中3种硒形态的新方法。该方法对3种硒形态的检出限为0.000 7-0.003 0μg/L,线性范围达2个数量级以上。将该方法用于茶叶中硒形态的检测,实际样品的加标回收率在91.1%-117.7%之间,样品连续进样7次,相对标准偏差（RSD）均小于4%。 展开更多
关键词 硒形态 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光 茶叶
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定高脂作物中的硒形态 被引量：13
10
作者 王铁良 周晓华 +6 位作者 刘进玺 魏红 张迪 郭洁 贾斌 李慧展 杨军勇 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期264-270,共7页
优化建立一种富硒高脂作物中硒形态的提取方法,进一步了解市场上芝麻、花生、核桃等富硒高脂作物中存在的硒形态。高脂样品需先进行脱脂处理,称取一定量脱脂后样品加入一定量的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液,超声酶提取,离心,过膜,最后采用... 优化建立一种富硒高脂作物中硒形态的提取方法,进一步了解市场上芝麻、花生、核桃等富硒高脂作物中存在的硒形态。高脂样品需先进行脱脂处理,称取一定量脱脂后样品加入一定量的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液,超声酶提取,离心,过膜,最后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,5种硒形态标液保留时间定性,外标法定量,以此确定市场上高脂样品中硒的赋存形态及含量。该方法能在10 min内实现5种硒形态的基线分离,且线性良好,各种硒形态的线性相关系数(r)均不小于0.9992,其检出限在1.0~3.0μg/L之间,回收率在89.8%~100.6%之间。利用该方法测定了市售的富硒芝麻、花生、核桃等高脂作物中的硒形态,结果发现高脂作物中的硒赋存形态为硒代蛋氨酸,且含量占总硒含量的88.0%~96.9%,该方法简单、快速,适用于富硒高脂作物中的硒形态提取。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术 硒形态 富硒芝麻 富硒花生
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液相色谱-原子荧光光谱法测定植物样品中砷形态 被引量：2
11
作者 阿布力克木·阿卜迪克热木 阿米娜·胡吉 +2 位作者 孙阳阳 杜晶 王亚军 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1312-1320,共9页
砷是自然界广泛存在的有毒元素,其毒性与它的元素形态有关。样品前处理是砷形态准确、高效分析的关键,针对现有的国家标准方法(GB 5009.11—2014)和地质行业标准(DD 2005-03)只可用于提取某种或某种类样品的难题,建立了超声辅助提取-液... 砷是自然界广泛存在的有毒元素,其毒性与它的元素形态有关。样品前处理是砷形态准确、高效分析的关键,针对现有的国家标准方法(GB 5009.11—2014)和地质行业标准(DD 2005-03)只可用于提取某种或某种类样品的难题,建立了超声辅助提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定植物中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)的方法。经优化样品超声辅助胃蛋白酶提取,采用Hamilton PRP X-100阴离子色谱柱,以15 mmol/L磷酸二氢铵为流动相进行等度洗脱,分离样品中4种砷形态,并用原子荧光光谱法进行测定。0~100μg/L 4种砷形态在10 min内得到了有效的分离,各形态相关系数(R)均达到0.999以上,检出限在0.01~0.03 mg/kg,实际样品的加标回收率为88.5%~94.3%,而且相对标准偏差(RSD)小于5%,满足了规范要求。与现有的方法相比,操作简便、绿色环保、准确高效。将方法用于测定新疆铁门关地区植物样品中砷形态,样品中砷各形态总和与总砷含量接近,说明方法可广泛适用于大批量植物样品中砷形态的测定。 展开更多
关键词 植物样品 砷形态 超声提取 液相色谱-原子荧光光谱法
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定化妆品中4种砷形态 被引量：1
12
作者 徐正 凡书杰 +5 位作者 尹畅 陈小岑 杜营 陈安琪 侯广月 周莉莉 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期159-166,共8页
为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-... 为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-AFS)分析方法,有效地对化妆品中无机砷的含量检测提供技术支持。样品经0.15 mol/L硝酸浸提过夜,于90℃超声提取2.5 h。提取完后经6000 r/min离心15 min。取上清液加入正己烷振荡离心,取下层清液经0.45μm有机滤膜过滤。以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH=6.0)作为流动相,结合HPLC-AFS法对护肤类化妆品中无机砷的含量进行测定。按保留时间定性,外标法定量。4种不同砷形态化合物在12 min内有效分离,且各自的线性关系良好(r>0.999)。添加4个不同浓度As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的样品回收率为86.7%~101%,相对标准偏差为1.7%~8.4%,方法检出限为0.02 mg/kg。方法简便、快速、灵敏度高、精密度好,可以满足化妆品中无机砷的检测需求。按照实验方法测定市场上护肤类化妆品中总砷及其无机砷含量,结果发现样品中有不同程度的总砷检出,且无机砷含量最高可达到0.98 mg/kg。由此可见,市场上化妆品样品参差不齐,其砷元素含量尤其无机砷有部分检出,可以为化妆品的安全评价及市场监管提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱 联用技术 化妆品 砷形态
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超声酶提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中砷和硒形态
13
作者 阿米娜·胡吉 孙阳阳 +2 位作者 王晓波 刘权 王亚军 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1566-1574,共9页
元素的环境效应和生物效应与其赋存形态有密切的关系。砷和硒元素的形态测定意义重大,但由于砷和硒元素的形态所选提取剂各不相同、形态之间易发生转化,使得同步提取砷和硒形态有一定难度。针对现有的方法只能同步提取砷和硒元素的无机... 元素的环境效应和生物效应与其赋存形态有密切的关系。砷和硒元素的形态测定意义重大,但由于砷和硒元素的形态所选提取剂各不相同、形态之间易发生转化,使得同步提取砷和硒形态有一定难度。针对现有的方法只能同步提取砷和硒元素的无机形态的难题,选择大米样品为研究对象,利用液相色谱-原子荧光光谱法,建立了缓冲盐-混合酶提取剂同步提取砷的4种形态和硒的5种形态的方法。经优化样品超声波辅助Tris-HCl缓冲盐-链蛋白酶E-胃蛋白酶同步提取,采用Hamilton PRP X-100阴离子色谱柱,分别以15、50 mmol/L的磷酸二氢铵作流动相,将砷形态和硒形态有效分离。方法的线性范围良好(R>0.998),实际样品的加标回收率为84.1%~101%,相对标准偏差(RSD)小于5%,满足规范的要求。与现有的方法相比,建立的方法操作简单、提取时间更短、且成本低、准确高效。将建立的方法应用于测定市场上富硒大米,结果发现大米中无有机砷,无机砷含量低于限量值;硒主要以SeMet的形式存在,且含量处于较低水平,需要强化补硒。 展开更多
关键词 大米 砷形态 硒形态 同步提取 液相色谱-原子荧光光谱
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基于高效液相色谱-原子荧光光谱联用的天冬中汞、砷元素形态、价态分析与健康风险评估
14
作者 卢森华 罗玲 +5 位作者 周永洲 黄毅 卢爱玉 黄鑫华 丘一仙 陈宇 《中南农业科技》 2025年第10期36-40,共5页
为评估健康风险,建立了高效液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法,对天冬[Asparagus cochinchinensis(Lour.)Merr.]中汞、砷元素Hg^(2+)、MeHg、EtHg、As^(3+)、MMA、DMA、As^(5+)7种形态及价态进行分离与测定,并对方法进行系统学验证... 为评估健康风险,建立了高效液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法,对天冬[Asparagus cochinchinensis(Lour.)Merr.]中汞、砷元素Hg^(2+)、MeHg、EtHg、As^(3+)、MMA、DMA、As^(5+)7种形态及价态进行分离与测定,并对方法进行系统学验证;采用危害指数(HI)和暴露限值(MOE)法对重金属健康风险进行评估。结果表明,所建方法汞、砷元素各形态及价态在相应浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),精密度、稳定性的RSD均小于7.5%,平均加样回收率为84.8%~112.1%;21批天冬样品中未检出上述高危形态,健康风险评价显示汞元素HI<1,砷元素MOE>1,风险水平可接受。表明建立的方法灵敏、准确、成本低,适用于天冬中汞、砷形态的检测,市场所售天冬样品中汞、砷形态残留风险低,可为临床安全用药提供依据,并为相关标准的修订提供技术支持。 展开更多
关键词 天冬[Asparagus cochinchinensis(Lour.)Merr.] 汞 砷 形态分析 高效液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法 风险评估 健康指导值
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高效液相色谱／氢化物发生-原子荧光光谱法检测微藻中的砷形态 被引量：13
15
作者 王亚 张春华 +2 位作者 申连玉 王淑 葛滢 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期21-25,共5页
建立了盐藻和螺旋藻中砷形态的高效液相色谱／氢化物发生一原子荧光光谱（HPLC／HG—AFS）分析方法。优化了微藻中砷形态的提取方法、流动相浓度及PH、KBH1浓度、载流浓度、AFS参数。优化后砷形态的提取效率范围为97．3％～99．1％，在... 建立了盐藻和螺旋藻中砷形态的高效液相色谱／氢化物发生一原子荧光光谱（HPLC／HG—AFS）分析方法。优化了微藻中砷形态的提取方法、流动相浓度及PH、KBH1浓度、载流浓度、AFS参数。优化后砷形态的提取效率范围为97．3％～99．1％，在优化后的实验条件下，As（Ⅲ）、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）和As（V）的线性相关系数分别为0．9999、0．9996、0．9997和o．9994，检出限分别为0．19、0．40、0．34、0．52μg／L，盐藻的砷加标回收率为91．5％～100．8％，螺旋藻的砷加标回收率为95．6％～104．59／6。研究结果表明，该方法检测快速（10min），且测得微藻中的砷形态数据准确、可靠。 展开更多
关键词 盐藻 螺旋藻 砷形态 高效液相色谱 氢化物发生-原子荧光光谱法
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高效液相色谱-氢化物-原子荧光联用技术测定海藻中无机砷 被引量：11
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作者 吴烨飞 潘友浩 李荣茂 《福建水产》 2014年第2期125-131,共7页
本文采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光联技术（ HPLC-HG-AFS）对海藻中的无机砷进行检测。以藻类中羊栖菜的无机砷含量为指标,确定提取剂的种类和浓度,并通过曲面拟合的方法确定了最佳提取温度和提取时间。结果表明,以1．0%HCL为... 本文采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光联技术（ HPLC-HG-AFS）对海藻中的无机砷进行检测。以藻类中羊栖菜的无机砷含量为指标,确定提取剂的种类和浓度,并通过曲面拟合的方法确定了最佳提取温度和提取时间。结果表明,以1．0%HCL为提取剂,提取温度52℃,提取时间78 min的效果最佳。该方法无机砷的检出限为0．0628 mg/kg,样品加标量为0．2 mg/kg 和1．0 mg/kg 时回收率在80．5%~105．7%之间,相对标准偏差（RSD, n=6）在4．2%~5．3%之间。并应用此分析技术测定了福建省内60个不同产地紫菜样品中无机砷含量,结果表明,主要生产区紫菜中无机砷含量很低,仅占总砷含量的0~1．96%。 展开更多
关键词 羊栖菜 海藻 无机砷 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用法
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高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱法测定南极磷虾及其制品中6种砷形态 被引量：22
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作者 刘淑晗 张海燕 +5 位作者 娄晓祎 孔聪 汪宇 史永富 黄宣运 沈晓盛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1085-1090,共6页
建立了南极磷虾及其制品中6种砷形态的高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-(UV)HG-AFS)分析方法,对流动相浓度及pH值、泵速和负高压等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、... 建立了南极磷虾及其制品中6种砷形态的高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-(UV)HG-AFS)分析方法,对流动相浓度及pH值、泵速和负高压等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)在5~100μg/L范围内线性关系良好(r 2>0.999 0),检出限(LOD,S/N≥3)均为0.01 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)均为0.03 mg/kg;在0.01、0.05、0.10 mg/kg加标水平下,回收率为89.2%~108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~14%。采用该方法测定了南极磷虾及其制品中6种砷形态,无机砷(AsⅢ和AsⅤ)含量均低于水产品及其制品中无机砷的国家限量标准。该方法操作简单,适用范围广,结果准确可靠,可用于南极磷虾及其制品中砷的形态分析。 展开更多
关键词 砷形态 南极磷虾 高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱法
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离子色谱-氢化物发生-原子荧光法测定含金尾矿中砷 被引量：16
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作者 罗锡明 赵立谦 徐步县 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期206-208,共3页
研究了离子色谱-氢化物发生-原子荧光(IC-HG-AFS)联用测定金矿尾矿淋滤液中各种价态砷的方法。以(NH4)2HPO4溶液(pH6.00)为流动相,阴离子分离柱分离,原子荧光进行检测,As(Ⅲ)加标回收率在97%～107%、As(Ⅴ)在95%～109%之间,相对标准偏... 研究了离子色谱-氢化物发生-原子荧光(IC-HG-AFS)联用测定金矿尾矿淋滤液中各种价态砷的方法。以(NH4)2HPO4溶液(pH6.00)为流动相,阴离子分离柱分离,原子荧光进行检测,As(Ⅲ)加标回收率在97%～107%、As(Ⅴ)在95%～109%之间,相对标准偏差小于4%。从测试结果和色谱分离图可以看出,该方法能够使As(Ⅲ),As(Ⅴ),MMA和DMA等四种形态的砷完全分离。检出限可达到As(Ⅲ)1.0μg.L-1,As(Ⅴ)2.3μg·L-1。该方法适用于金矿石、尾矿石淋出液及金矿周遍环境水体中不同价态砷和总砷的定性和定量测定。 展开更多
关键词 离子色谱-氢化物发生-原子荧光联用方法 砷形态分析 金矿尾矿
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亲和色谱-氢化物发生原子荧光分光光度法纯化检测人血浆中的硒蛋白-P 被引量：2
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作者 包建民 于晓燕 +1 位作者 刘微 李优鑫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期804-809,共6页
开发了两步亲和色谱法:肝素-琼脂糖凝胶、Ni-琼脂糖凝胶色谱纯化人血浆中硒蛋白-P的方法,并采用氢化物发生-原子荧光分光光度法(HG-AFS)检测,成功搭建了硒蛋白-P的纯化检测平台。确定了亲和色谱纯化的最佳梯度洗脱条件,通过十二烷基硫酸... 开发了两步亲和色谱法:肝素-琼脂糖凝胶、Ni-琼脂糖凝胶色谱纯化人血浆中硒蛋白-P的方法,并采用氢化物发生-原子荧光分光光度法(HG-AFS)检测,成功搭建了硒蛋白-P的纯化检测平台。确定了亲和色谱纯化的最佳梯度洗脱条件,通过十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)定性检测,得到了一定纯度的硒蛋白-P,其回收率达43.2%。HG-AFS方法的线性相关系数为0.999 1,检出限为0.09μg/L,日内精密度(RSD)为0.12%,日间精密度(RSD)为0.27%,加标回收率为95%～104%。该亲和色谱纯化方法简单易控、回收率高,HG-AFS检测灵敏度高,结果准确可靠。 展开更多
关键词 硒蛋白-P 人血浆 肝素-琼脂糖凝胶 Ni-琼脂糖凝胶 亲和色谱 氢化物发生原子荧光分光光度法
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高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中多形态硒含量 被引量：18
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作者 房艳 王贝 +1 位作者 高俊海 张雅莉 《食品科学技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期69-75,共7页
研究基于高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱建立了一种适用于富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母等富硒食品中硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸的检测方法。样品经Tris缓冲液提取,蛋白酶和胰蛋白酶酶解,以V(... 研究基于高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱建立了一种适用于富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母等富硒食品中硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸的检测方法。样品经Tris缓冲液提取,蛋白酶和胰蛋白酶酶解,以V(20 mmol/L磷酸氢二胺水溶液,pH=6.0)∶V(甲醇)=98∶2为流动相,经Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱分离测定。结果表明,4种硒形态化合物在5~100μg/kg范围内线性良好(R2>0.999),方法检出限可达25~50μg/kg,平均加标回收率为81.37%~93.80%,且RSD为2.80%~7.22%。应用此方法对4种市售富硒食品(富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母)中4种硒形态化合物进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,为食品中硒形态评价和质量控制提供了方法和依据。 展开更多
关键词 硒 有机硒 硒蛋白 甲基硒化物 高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱
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