高效液相色谱-气相色谱法测定涂渍大米中石蜡含量

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作者 李建 王佳雅 +3 位作者 胡晓雨 王丽 宋晓杰 谢刚 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第1期138-141,共4页

基于高效液相色谱-气相色谱法(HPLC-GC)建立一种涂渍大米中石蜡的定量测定方法。涂渍在大米上的石蜡经正己烷提取、氮吹浓缩,HPLC-GC测定,内标法定量。结果表明:涂渍在大米上的石蜡含量在0.5~5.0 mg/kg范围内线性良好,方法检出限为0.05 ... 基于高效液相色谱-气相色谱法(HPLC-GC)建立一种涂渍大米中石蜡的定量测定方法。涂渍在大米上的石蜡经正己烷提取、氮吹浓缩,HPLC-GC测定,内标法定量。结果表明:涂渍在大米上的石蜡含量在0.5~5.0 mg/kg范围内线性良好,方法检出限为0.05 mg/kg;不同添加水平下,涂渍大米中石蜡的平均回收率为89.79%~108.80%,日内相对标准偏差为0.34%~7.86%,日间相对标准偏差为1.60%~8.90%,表现出简单、快速,灵敏度高、重现性好的特性。 展开更多

关键词 石蜡 大米 高效液相色谱-气相色谱法

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高效液相色谱-气相色谱在线联用同时测定土壤中饱和烃和芳香烃 被引量：7

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作者 刘玲玲 李冰宁 武彦文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期905-912,共8页

为加强对土壤中石油烃类污染物的风险管控,生态环境部已将石油烃类列为土壤中的重点监测项目。石油烃源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为饱和烃和芳香烃两大类。芳香烃通常是高度烷基化的单环、双环与多环芳烃,... 为加强对土壤中石油烃类污染物的风险管控,生态环境部已将石油烃类列为土壤中的重点监测项目。石油烃源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为饱和烃和芳香烃两大类。芳香烃通常是高度烷基化的单环、双环与多环芳烃,其对人和动物的毒性较饱和烃大很多,因此,仅仅测定土壤中总石油烃含量难以准确评估其环境毒性。目前环境领域的标准方法尚未区分土壤中饱和烃和芳香烃。该研究针对土壤样品的基质干扰特点,对样品的提取和净化环节进行了优化,并且应用高效液相色谱-气相色谱在线联用(HPLC-GC)技术,建立了同时测定土壤中饱和烃和芳香烃的方法。其中,提取方法选择正己烷-乙醇(1∶1,v/v)以固液比1∶4常温振荡提取1 h,然后水洗去除乙醇,取正己烷层提取液净化;净化方法选择自制硅胶柱,以正己烷-二氯甲烷(8∶2,v/v)洗脱;洗脱液经浓缩注入HPLC-GC分析,以内标法同时测定试液中的饱和烃和芳香烃,方法的定量限为0.4 mg/kg。该方法经过土壤石油烃标准物(SQC-116)验证,测定值在证书提供的可信区间内,相对误差(RE)为10.6%,相对标准偏差(RSD)为1.4%,说明方法准确可靠且精密度达到分析要求。最后,该文采用建立的方法检测了北京地区的5个土壤样品,结果表明:5个样品均含有饱和烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为3.3~32.1 mg/kg;其中4个样品中检出芳香烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为0.8~4.3 mg/kg;此外,通过谱图分析还可以初步判别烃类物质的污染来源。 展开更多

关键词 高效液相色谱-气相色谱在线联用 饱和烃 芳香烃 土壤

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高效液相色谱-气相色谱联用法测定稻谷和大米中的饱和烃矿物油 被引量：10

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作者 刘玲玲 李冰宁 +1 位作者 欧阳杰 武彦文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第16期302-307,共6页

建立高效液相色谱-气相色谱(high performance liquid chromatography-gas chromatography,HPLC-GC)联用测定稻谷和大米中饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的方法。首先,采用正己烷提取大米(或稻谷)中的MOSH;稻... 建立高效液相色谱-气相色谱(high performance liquid chromatography-gas chromatography,HPLC-GC)联用测定稻谷和大米中饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的方法。首先,采用正己烷提取大米(或稻谷)中的MOSH;稻谷中含有大量天然烷烃,需要用氧化铝净化除去。然后,提取液浓缩后注入HPLC分析。目标物MOSH通过中心切割技术精准分离并转移至GC,以氢火焰离子化检测器测定。方法学考察表明:液体石蜡(MOSH的标准物质)在0.5~100 mg/L范围呈良好线性关系(相关系数为0.999),方法定量限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.1%~91.4%(相对标准偏差为4.6%~5.5%)。应用本方法测定24个稻谷和大米样品中的MOSH,其含量为0.30~2.30 mg/kg。 展开更多

关键词 稻谷 大米 饱和烃矿物油 氧化铝 高效液相色谱-气相色谱

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在线液相色谱-气相色谱/质谱联用快速分析烟叶中的西柏三烯二醇 被引量：6

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作者 黄志 毕艳玖 +4 位作者 沙云菲 谢雯燕 吴达 刘百战 刘太昂 《上海大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期227-233,共7页

西柏三烯二醇是重要的中性香味物质--茄酮及其衍生物的前体物,对烟叶的香气风格和品质具有重要影响.建立了以超声波辅助溶剂萃取技术,结合在线液相色谱-气相色谱/质谱(liquid chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,LC-G... 西柏三烯二醇是重要的中性香味物质--茄酮及其衍生物的前体物,对烟叶的香气风格和品质具有重要影响.建立了以超声波辅助溶剂萃取技术,结合在线液相色谱-气相色谱/质谱(liquid chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,LC-GC/MS)联用法对烟草中的西柏三烯二醇进行快速分析的方法.该方法的前处理操作快速简便,检测灵敏度高,重复性好,在对不同地区K326青烟叶中西柏三烯二醇含量的比较分析中也取得了良好的结果,适用于烟草中西柏三烯二醇含量的大规模分析. 展开更多

关键词 烟叶 西柏三烯二醇 硅烷化衍生 液相色谱-气相色谱/质谱

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基于液相色谱-气相色谱联用测定巧克力中的饱和烃与芳香烃矿物油 被引量：4

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作者 谢尧卿 刘玲玲 +2 位作者 李冰宁 欧阳杰 武彦文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期288-294,共7页

建立基于液相色谱-气相色谱(on-line liquid chromatography-gas chromatography,LC-GC)联用测定巧克力中饱和烃(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的方法。该方法以正... 建立基于液相色谱-气相色谱(on-line liquid chromatography-gas chromatography,LC-GC)联用测定巧克力中饱和烃(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的方法。该方法以正己烷于60℃超声提取20 min,取上清液以硅胶除去脂肪,以间氯过氧苯甲酸与烯烃进行环氧化反应,最后以LC-GC联用技术分离测定,其中LC用于保留油脂和烯烃环氧化物,同时分离得到MOSH和MOAH,通过由阀切换、保留间隙与溶剂排空阀组成的LC-GC接口分别将MOSH和MOAH导入2个平行的GC通道并以氢火焰离子化检测器测定。该方法的定量限为0.5 mg/kg,矿物油在0.5~85.5 mg/L内线性关系良好(R2=0.998),加标回收率为80.3%~93.8%,相对标准偏差为1.58%~8.22%。测定了28个巧克力产品中的矿物油含量,其中有20个产品检出MOSH,含量为1.83~22.23 mg/kg,1个检出1.57 mg/kg MOAH。谱图分析表明,一些产品中含有塑料迁移出的聚烯烃低聚饱和烃(polyolefin oligomeric saturated hydrocarbons,POSH),LC-GC无法分离POSH与MOSH,因此测得结果实际上是MOSH和POSH的总量。 展开更多

关键词 巧克力 饱和烃矿物油 芳香烃矿物油 液相色谱-气相色谱 环氧化反应

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在线高效液相色谱-毛细管气相色谱联用方法的建立 被引量：3

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作者 陈吉平 黄威东 +1 位作者 张乐沣 田玉增 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期222-224,共3页

建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件，如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响，并用萘和联苯对该系统的线性范... 建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件，如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响，并用萘和联苯对该系统的线性范围进行了测定。利用联机系统对一种轻柴油样品进行了分析。 展开更多

关键词 在线高效液相色谱-毛细管气相色谱联用 轻柴油

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液相色谱-毛细管气相色谱/质谱离线联用分析烟草中的挥发性及半挥发性成分 被引量：4

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作者 白军超 刘绍锋 +2 位作者 谢复炜 刘惠民 夏巧玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期608-614,共7页

建立了一种用于烟草样品中挥发性、半挥发性成分分析的液相色谱-毛细管气相色谱/质谱(LC-CGC/MS)离线联用方法。研究了LC-CGC/MS的分离机理。LC分析选用氨基分析柱(250mm×2.0mm,5μm)作为分析柱,正己烷-二氯甲烷-乙腈(90∶6.6∶3.4... 建立了一种用于烟草样品中挥发性、半挥发性成分分析的液相色谱-毛细管气相色谱/质谱(LC-CGC/MS)离线联用方法。研究了LC-CGC/MS的分离机理。LC分析选用氨基分析柱(250mm×2.0mm,5μm)作为分析柱,正己烷-二氯甲烷-乙腈(90∶6.6∶3.4,v/v/v)作为流动相,对挥发性、半挥发性成分进行分离,收集得到5个馏分,并存放在5个氮吹瓶中。多次进样并收集相同时间段的馏分,氮吹浓缩至1mL,然后分别进行CGC/MS分析,所用的CGC柱为DB-5MS(60m×0.25mm×0.25μm)。结果显示,与直接采用CGC/MS分析相比,采用LC-CGC/MS分析复杂样本的效果更好,定性的可靠性更高。 展开更多

关键词 液相色谱-毛细管气相色谱-质谱法 挥发性成分 半挥发性成分 烟草

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填充毛细管液相色谱毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油 被引量：9

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作者 王晓春 王涵文 +2 位作者 马继平 徐烨 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期101-105,共5页

首次将填充毛细管高效液相色谱 毛细管气相色谱在线联用技术(μ HPLC CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250mm×0 32mmi d ),正己烷 乙腈 二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族... 首次将填充毛细管高效液相色谱 毛细管气相色谱在线联用技术(μ HPLC CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250mm×0 32mmi d ),正己烷 乙腈 二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析。气相色谱柱由10m×0 53mmi d 保留间隔柱和30m×0 53mmi d ×1 0μmSE 54分析柱组成。采用了不分流柱内进样模式以利于定量及谱图的叠加和比较。将族组成分析得到的5个气相色谱图与单独用毛细管气相色谱分析的谱图对比,发现至少分离出3种新的化学成分。 展开更多

关键词 填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用 八角茴香 挥发油 成分分析

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典型电加热卷烟与传统卷烟烟气粒相成分比较研究 被引量：2

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作者 卢乐华 任举 +3 位作者 毕艳玖 刘鸿 李典 高峄涵 《中国烟草学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期121-128,共8页

【背景和目的】加热卷烟具有烟草的感官特征,但由于受热方式不同,香气风格特征与传统卷烟存在较大区别。为明确加热卷烟烟气组成特征,开展代表性产品烟气成分对比研究。【方法】通过在线液相色谱-气相色谱/质谱联用系统对代表性的传统... 【背景和目的】加热卷烟具有烟草的感官特征,但由于受热方式不同,香气风格特征与传统卷烟存在较大区别。为明确加热卷烟烟气组成特征,开展代表性产品烟气成分对比研究。【方法】通过在线液相色谱-气相色谱/质谱联用系统对代表性的传统卷烟及加热卷烟产品进行烟气成分分析。【结果】(1)4种加热卷烟烟气成分种类和含量均低于传统卷烟。(2)4种不同类型加热卷烟产品烟气组成差异不大,但HTP-1烟气组分特征接近于混合型卷烟。(3)加热卷烟烟气特征香气成分包括大马酮、羟基丙酮、糠醇、γ-丁内酯、β-石竹烯、植醇、芳樟醇等,体现了加热卷烟烟草本香、烘焙、烤甜香的典型风格特征。【结论】4种代表性的加热卷烟烟气组成总体上属于传统卷烟烟气组成的子集,同时具有自身的特征。烟气组成是影响加热卷烟和传统卷烟烟气风格特征差异的主要原因。 展开更多

关键词 加热卷烟 烟气组成 液相色谱-气相色谱/质谱联用 主成分分析 风格特征

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印刷油墨中三环及以上芳烃矿物油的检测方法研究

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作者 李婷 李冰宁 +4 位作者 刘玲玲 安浩月 王胜楠 赵崇妍 武彦文 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1994-2000,共7页

针对油墨中三环及以上芳烃矿物油(3P-MOAH)检测方法缺失及基质干扰严重的问题,该研究提出一种基于多步净化与液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器联用的定量分析方法。通过溶剂提取、硅胶柱和氨基柱净化技术,有效去除油墨中烷烃矿物油... 针对油墨中三环及以上芳烃矿物油(3P-MOAH)检测方法缺失及基质干扰严重的问题,该研究提出一种基于多步净化与液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器联用的定量分析方法。通过溶剂提取、硅胶柱和氨基柱净化技术,有效去除油墨中烷烃矿物油、1~2环芳烃矿物油及烯烃干扰组分。优化后的氨基柱梯度洗脱程序(正己烷/二氯甲烷体系)实现了3P-MOAH的在线分离。方法学考察结果表明,定量下限达1.0 mg/kg,回收率为82.3%~109%,相对标准偏差(RSD)为7.6%~9.7%。该研究为油墨中三环及以上芳烃矿物油的定量检测提供了实用化解决方案,可为油墨及食品接触材料安全评估提供可靠的分析工具。 展开更多

关键词 印刷油墨 液相色谱-气相色谱 三环及以上芳烃矿物油 检测

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再生纸与原纸中矿物油成分的LC-GC-MS检测及鉴别 被引量：5

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作者 朱丽娴 林勤保 +3 位作者 陈胜 钟怀宁 李忠 廖佳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期569-576,共8页

利用在线液相色谱-气相色谱-质谱法(LC-GC-MS)检测再生纸和原纸中的矿物油成分,结合多元统计分析,研究了再生纸和原纸的差异性并进行鉴别。利用正己烷-乙醇(1∶1)溶液提取纸样中矿物油成分,通过在线液相色谱-气相色谱-质谱法分析提取物... 利用在线液相色谱-气相色谱-质谱法(LC-GC-MS)检测再生纸和原纸中的矿物油成分,结合多元统计分析,研究了再生纸和原纸的差异性并进行鉴别。利用正己烷-乙醇(1∶1)溶液提取纸样中矿物油成分,通过在线液相色谱-气相色谱-质谱法分析提取物,并对色谱图进行解卷积和保留时间对齐处理,结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)方法筛选再生纸和原纸的差异性物质,并对两种纸样进行鉴别。结果表明,基于纸张中矿物油成分,使用多元统计分析可以清楚地区分再生纸和原纸。再生纸与原纸中的差异性物质有:芳香烃矿物油(MOAH)馏分中的二异丙基萘同分异构体、四甲基联苯同分异构体、二甲基联苯同分异构体、异丙基联苯同分异构体,饱和烃矿物油(MOSH)馏分中碳原子数为25~33的正构烷烃。 展开更多

关键词 再生纸 原纸 在线液相色谱-气相色谱-质谱法 主成分分析 矿物油

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食用植物油中矿物油污染物的分析进展 被引量：7

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作者 黄华 武彦文 +2 位作者 李冰宁 刘玲玲 王欣欣 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期97-101,共5页

矿物油是C_(10)~C_(50)烃类化合物的总称,包括直链、支链和环状烷烃以及烷基取代芳烃两大类,化学成分复杂。食用植物油中普遍存在矿物油污染,含量达到1~1 000 mg/kg,矿物油污染来源广泛,涉及原料的采收、运输、加工和油脂的精炼、包装... 矿物油是C_(10)~C_(50)烃类化合物的总称,包括直链、支链和环状烷烃以及烷基取代芳烃两大类,化学成分复杂。食用植物油中普遍存在矿物油污染,含量达到1~1 000 mg/kg,矿物油污染来源广泛,涉及原料的采收、运输、加工和油脂的精炼、包装与储存等过程。植物油中干扰矿物油分析的成分较多,如甘油三酯、奇数碳正构烷烃、角鲨烯、甾烯、胡萝卜素等,需要采用适当方法排除。由于矿物油组成复杂,目前常用具有等碳响应的氢火焰离子化检测器分析含量,其中液相色谱-气相色谱联用是测定矿物油的理想技术。考虑到普及性问题,一些实验室开发了固相萃取结合大体积进样气相色谱法。综述了国内外近十年来食用植物油中矿物油的分析方法,以期为我国油脂及其相关产品中矿物油的检测工作提供参考。 展开更多

关键词 食用植物油 矿物油 液相色谱-气相色谱联用 固相萃取柱 大体积进样气相色谱仪

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高灵敏测定市售饮料酒中的矿物油污染物 被引量：4

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作者 刘玲玲 李冰宁 +2 位作者 杨梦奇 杨明 武彦文 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期258-263,共6页

采用液液萃取和高效液相色谱-气相色谱联用建立了白酒、啤酒和葡萄酒中微量饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的高灵敏度测定方法,方法的定量限为0.05 mg... 采用液液萃取和高效液相色谱-气相色谱联用建立了白酒、啤酒和葡萄酒中微量饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的高灵敏度测定方法,方法的定量限为0.05 mg/L,加标回收率为87%~107%,相对标准偏差为1.9%~4.9%。应用该方法调查了市售17个饮料酒(其中白酒9个,啤酒和葡萄酒各4个)中的矿物油污染情况。结果表明:所有啤酒和葡萄酒样品均未检出矿物油,但有5个白酒被检出MOSH,质量浓度为0.06~2.74 mg/L;其中2个检出MOAH,分别为0.11和1.24 mg/L;这些阳性样品的矿物油含量与酒精度呈正相关,其部分污染可能来自包装金属罐。 展开更多

关键词 白酒 矿物油 高效液相色谱-气相色谱联用 酒精度 金属罐

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植物油基鱼罐头中矿物油污染物高灵敏检测方法的建立 被引量：4

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作者 杨梦奇 刘玲玲 +1 位作者 李冰宁 武彦文 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第12期317-324,共8页

本文建立了植物油基鱼罐头中矿物油(MOH)的高灵敏测定方法并调查了部分市售商品的MOH含量。方法采用皂化反应、环氧化反应进行提取和净化,以高效液相色谱-气相色谱联用法(HPLC-GC)分级、富集和定量检测。结果表明:所建立的植物油基鱼罐... 本文建立了植物油基鱼罐头中矿物油(MOH)的高灵敏测定方法并调查了部分市售商品的MOH含量。方法采用皂化反应、环氧化反应进行提取和净化,以高效液相色谱-气相色谱联用法(HPLC-GC)分级、富集和定量检测。结果表明:所建立的植物油基鱼罐头中饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)测定方法的定量限(LOQ)为0.5 mg/kg,加标回收率为90.0%~106.0%,精密度(RSD)为1.6%~12.7%,满足欧洲联合研究中心(JRC)关于高油脂食品中矿物油的分析要求。应用该方法检测了北京地区10个市售鱼罐头产品,发现所有样品均含有MOSH,含量为2.6~53.7 mg/kg,其中5个检出MOAH,含量为0.7~5.5 mg/kg;谱图分析表明这些罐头的MOH污染与其植物油和鱼肉来源密切相关。 展开更多

关键词 鱼罐头 植物油基 矿物油污染 高效液相色谱-气相色谱联用

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