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液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用测定食品中硒形态 被引量：2
1
作者 谢佩文 《现代食品》 2021年第23期214-216,221,共4页
采用液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用方式检测食品中甲基硒代半胱氨酸、硒代胱氨酸、亚硒酸钠及硒代蛋氨酸,选择阴离子交换色谱柱,优化提取条件、流动相浓度及pH值。结果表明,方法在10~200μg·L^(-1)的浓度范围线性关系良好,检出限... 采用液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用方式检测食品中甲基硒代半胱氨酸、硒代胱氨酸、亚硒酸钠及硒代蛋氨酸,选择阴离子交换色谱柱,优化提取条件、流动相浓度及pH值。结果表明,方法在10~200μg·L^(-1)的浓度范围线性关系良好,检出限为2.16~3.78μg·L^(-1),回收率为86.3%~104.4%,精密度均低于5%。方法满足试验需求,能够准确、迅速测定硒形态,建议推广。 展开更多
关键词 食品 硒形态 液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用
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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测法测定胰腺癌PANC-1和CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素二糖
2
作者 张蕾 王思亚 +1 位作者 张运涛 任强 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期811-821,共11页
建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYR... 建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYRERSIL ODS-2C_(18)色谱柱分离,以甲醇-60 mmol/L乙酸铵(pH 5.6)为流动相梯度洗脱,在激发波长425 nm、发射波长520 nm下检测。结果表明,13种HS二糖在各自质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9990),检出限(LOD)为0.012~0.313μg/mL,定量下限(LOQ)为0.117~1.250μg/mL,精密度的相对标准偏差(RSD)为0.040%~0.63%,日内稳定性RSD为0.34%~3.6%,日间稳定性RSD为1.8%~6.4%,加标回收率为80.7%~109%,RSD为0.50%~17%。两种胰腺癌细胞荷瘤小鼠肿瘤组织中均检测出9种HS二糖,其中ΔUA-GlcN(ⅣH)占比最高,分别为28627.558 nmol/g和66938.786 nmol/g,ΔUA-GlcNAc(ⅣA)和ΔUA-GlcN,6S(ⅡH)占比次之。分子对接结果表明ⅣH与肝素结合性表皮生长因子(HB-EGF)结合力最强,ⅡH与成纤维细胞生长因子-2(FGF-2)结合力最强。HS硫酸酯化序列的特点以及与HB-EGF和FGF-2之间的相互作用,调控胰腺癌的发生、发展过程。研究结果可为胰腺癌的早期治疗和诊断提供帮助。 展开更多
关键词 胰腺癌 硫酸乙酰肝素 高效液相色谱-荧光检测法 柱前衍生
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柱前衍生-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定干血斑中9种胆汁酸
3
作者 王子晴 孟子璇 +5 位作者 郝利萍 张若愚 张浩然 刘凯旋 康维钧 艾连峰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期876-883,共8页
该文建立了高效、可靠测定干血斑中9种胆汁酸的柱前衍生-高效液相色谱-三重四极杆质谱法。取样本加甲醇涡旋振荡提取,与2-肼基吡啶乙腈溶液衍生后吹干,50%甲醇水溶液复溶,经0.22μm有机膜过滤,内标法定量分析。选择T3色谱柱,以水(0.1%甲... 该文建立了高效、可靠测定干血斑中9种胆汁酸的柱前衍生-高效液相色谱-三重四极杆质谱法。取样本加甲醇涡旋振荡提取,与2-肼基吡啶乙腈溶液衍生后吹干,50%甲醇水溶液复溶,经0.22μm有机膜过滤,内标法定量分析。选择T3色谱柱,以水(0.1%甲酸)-甲醇乙腈(9∶1,体积比)为流动相进行梯度洗脱,采用正离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:9种目标物的标准曲线线性关系良好,r^(2)为0.9982~0.9998,检出限(LOD)为0.2~2.0 nmol/L,定量下限(LOQ)为1.0~10 nmol/L,回收率为92.4%~109%,相对标准偏差(RSD)均小于15%,批内及批间RSD均小于12%,相对基质效应为89.6%~109%(RSD≤11%),衍生产物可在4℃环境中存放48 h。与血清样本的结果相比,具有较高的相关性与一致性。该方法具有良好的选择性与线性关系,无明显的基质效应与携带效应,目标物稳定性良好,可用于干血斑中胆汁酸的快速检测。 展开更多
关键词 胆汁酸 干血斑 液相色谱-质谱联用 衍生化
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液相色谱-原子荧光联用仪泵流量和最小检测量测定结果的不确定度评定
4
作者 刘正富 李茂云 +1 位作者 孙东红 周俊 《中国标准化》 2024年第14期185-188,共4页
本文依据JJF 1059.1—2012、JJG 1151—2018建立了液相色谱-原子荧光联用仪泵流量和最小检测量测定结果的不确定度评定的数学模型,阐述了测量结果的不确定度评定方法,确定测量过程中不确定度的来源,并对不确定度进行计算,为后续开展液... 本文依据JJF 1059.1—2012、JJG 1151—2018建立了液相色谱-原子荧光联用仪泵流量和最小检测量测定结果的不确定度评定的数学模型,阐述了测量结果的不确定度评定方法,确定测量过程中不确定度的来源,并对不确定度进行计算,为后续开展液相色谱-原子荧光联用仪的检定校准工作提供参考。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光联用仪 泵流量 最小检测量 不确定度
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在线柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法同时测定牛肉中16种磺胺类药物残留 被引量：19
5
作者 许旭 肖远灿 +3 位作者 耿丹丹 皮立 董琦 胡风祖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期422-428,共7页
在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2,3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上,建立了采用改良QuEChERS方法进行样品前处理,荧光胺在线柱后衍生,高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1%（v/... 在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2,3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上,建立了采用改良QuEChERS方法进行样品前处理,荧光胺在线柱后衍生,高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1%（v/v）乙酸乙腈溶液提取,改良QuEChERS方法净化后取上清液进样,与荧光胺柱后在线衍生,荧光检测器检测。实验结果表明,16种磺胺类药物在0.024~2.533 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.992,检出限为1.6~8.2μg/kg,平均加标回收率范围为66.6%~109.5%,相对标准偏差为0.9%~9.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于牛肉中16种磺胺类药物的快速测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 荧光胺 在线柱后衍生 高效液相色谱-荧光检测法 磺胺类药物 牛肉
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柱前衍生-反相高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定土壤和苔藓中的脂肪酸 被引量：6
6
作者 赵先恩 孙菁 +4 位作者 索有瑞 刘素娟 陈桂琛 孙学军 尤进茂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期1-6,共6页
合成新型荧光衍生试剂1-[2-（对甲苯磺酸酯）乙基]-2-苯基咪唑[4，5-f]9，10-菲（TSEPIP），将其作为柱前衍生化试剂，在Eclipse XDB—C8色潜柱上，采用梯度洗脱实现了30种游离脂肪酸（FFA）衍生物的基线分离。利用柱后在线的串联质谱以... 合成新型荧光衍生试剂1-[2-（对甲苯磺酸酯）乙基]-2-苯基咪唑[4，5-f]9，10-菲（TSEPIP），将其作为柱前衍生化试剂，在Eclipse XDB—C8色潜柱上，采用梯度洗脱实现了30种游离脂肪酸（FFA）衍生物的基线分离。利用柱后在线的串联质谱以APCI大气压化学电离源正离子模式实现了各组分的质谱定性。对土壤与两种苔藓（狭叶绢藓、曲尾藓）中FFA组分的定量结果表明，苔藓植物从土壤中富集了大量的游离脂肪酸。荧光检测的激发和发射波长分别为λex=260nm，λem=380nm．绝大多数脂肪酸的线性回归系数大于0．9993，检出限为3.2～37fmol。建立的方法具有良好的重复性，对实际样品测定结果满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质潜 荧光检测 柱前衍生 脂肪酸
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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测器测定面粉制品中的偶氮甲酰胺 被引量：8
7
作者 章建辉 欧阳丽 +3 位作者 彭新凯 夏立新 李欢 汪辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1430-1433,共4页
建立了面粉制品中偶氮甲酰胺（ADA）残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲（SEM）,加入丹磺酰氯（DNS-Cl）进行衍生。采用Aglient TC C18（250 mm×4.6 mm,5... 建立了面粉制品中偶氮甲酰胺（ADA）残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲（SEM）,加入丹磺酰氯（DNS-Cl）进行衍生。采用Aglient TC C18（250 mm×4.6 mm,5μm）对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水（65∶35）,流速1.0m L/min,柱温30℃,激发波长330 nm,发射波长530 nm,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。偶氮甲酰胺在0.1～50 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）大于0.998,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.03 mg/L和0.10 mg/L。在0.1,0.3,1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为78.4%～96.6%,相对标准偏差（RSD,n=6）为7.1%～9.4%。该方法具有简便、快速、灵敏等特点,可用于面粉制品中偶氮甲酰胺的检测。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱-荧光检测器 偶氮甲酰胺 丹磺酰氯
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液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法检测高砷煤矿区苔藓中的砷形态 被引量：6
8
作者 张萌 张瑞雪 +1 位作者 吴攀 官庆松 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期484-488,共5页
建立了高砷煤矿区酸性矿山废水溪流周围苔藓中砷形态的液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱（LC-HG-AFS）分析方法。该方法以7%HCl为提取剂,95℃水浴提取40min,对苔藓样品中砷形态的提取率为90.67%-97.34%。无机态的亚砷酸盐（As（Ⅲ））... 建立了高砷煤矿区酸性矿山废水溪流周围苔藓中砷形态的液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱（LC-HG-AFS）分析方法。该方法以7%HCl为提取剂,95℃水浴提取40min,对苔藓样品中砷形态的提取率为90.67%-97.34%。无机态的亚砷酸盐（As（Ⅲ））、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）和砷酸盐（As（Ⅴ））的线性相关系数分别为0.9999、0.9998、1.0000、0.9992,检出限分别为0.47、1.26、0.87、1.16μg/L,加标回收率为91.40%-113.72%,相对标准偏差（RSD）在1.23%-2.14%之间。研究结果表明,该方法能够快速、准确检测苔藓中上述四种砷形态。 展开更多
关键词 液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术 苔藓 砷形态
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估 被引量：22
9
作者 毛永杨 杨桐 +2 位作者 苏涛 李智高 田金兰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第24期272-277,共6页
采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞,通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明:影响结果不确定度的主要因素是浓度因素... 采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞,通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明:影响结果不确定度的主要因素是浓度因素、仪器、样品不均匀性及回收率,其中浓度因素主要受标准曲线拟合的影响。该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光联用法 汞形态 不确定度 牛肝菌
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定高脂作物中的硒形态 被引量：11
10
作者 王铁良 周晓华 +6 位作者 刘进玺 魏红 张迪 郭洁 贾斌 李慧展 杨军勇 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期264-270,共7页
优化建立一种富硒高脂作物中硒形态的提取方法,进一步了解市场上芝麻、花生、核桃等富硒高脂作物中存在的硒形态。高脂样品需先进行脱脂处理,称取一定量脱脂后样品加入一定量的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液,超声酶提取,离心,过膜,最后采用... 优化建立一种富硒高脂作物中硒形态的提取方法,进一步了解市场上芝麻、花生、核桃等富硒高脂作物中存在的硒形态。高脂样品需先进行脱脂处理,称取一定量脱脂后样品加入一定量的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液,超声酶提取,离心,过膜,最后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,5种硒形态标液保留时间定性,外标法定量,以此确定市场上高脂样品中硒的赋存形态及含量。该方法能在10 min内实现5种硒形态的基线分离,且线性良好,各种硒形态的线性相关系数(r)均不小于0.9992,其检出限在1.0~3.0μg/L之间,回收率在89.8%~100.6%之间。利用该方法测定了市售的富硒芝麻、花生、核桃等高脂作物中的硒形态,结果发现高脂作物中的硒赋存形态为硒代蛋氨酸,且含量占总硒含量的88.0%~96.9%,该方法简单、快速,适用于富硒高脂作物中的硒形态提取。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术 硒形态 富硒芝麻 富硒花生
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液相色谱-原子荧光联用法测定沙丁鱼罐头中甲基汞含量的不确定度评定 被引量：4
11
作者 郭倩倩 李新 +5 位作者 康雪梅 李梦雨 贾松涛 李超 赵雪峰 赵林萍 《现代食品》 2021年第12期176-180,184,共6页
对液相色谱-原子荧光联用法测定沙丁鱼罐头中甲基汞含量进行不确定度评定。依据不确定度评定原理,建立不确定度评定模型,对影响测量结果的不确定度进行评定。结果表明,当沙丁鱼罐头中甲基汞含量为0.18 mg·kg^(-1)时,其扩展不确定度... 对液相色谱-原子荧光联用法测定沙丁鱼罐头中甲基汞含量进行不确定度评定。依据不确定度评定原理,建立不确定度评定模型,对影响测量结果的不确定度进行评定。结果表明,当沙丁鱼罐头中甲基汞含量为0.18 mg·kg^(-1)时,其扩展不确定度为0.03 mg·kg^(-1)(k=2)。影响测量结果的不确定度主要来源于样品测量重复性、标准物质及配制、标准曲线拟合。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光联用法 沙丁鱼罐头 甲基汞 不确定度
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液相色谱-原子荧光联用法测定鱼油中的甲基汞 被引量：4
12
作者 徐君辉 周向阳 +1 位作者 沈飚 秦德元 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期46-48,共3页
先后采用10%KOH+1%硫脲和20%HCl提取鱼油样品,用液相色谱-原子荧光联用技术测定样品中的甲基汞含量。试验结果表明,线性范围在0～10μg/L之间,相关系数为0.999 3,检出限为0.2μg/L,加标回收率在96.0%～105.0%之间,相对标准偏差小于5%。... 先后采用10%KOH+1%硫脲和20%HCl提取鱼油样品,用液相色谱-原子荧光联用技术测定样品中的甲基汞含量。试验结果表明,线性范围在0～10μg/L之间,相关系数为0.999 3,检出限为0.2μg/L,加标回收率在96.0%～105.0%之间,相对标准偏差小于5%。该方法快速、简便、准确。 展开更多
关键词 鱼油 甲基汞 液相色谱-原子荧光联用法
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液相色谱-原子荧光联用法测定粮食中无机砷含量的不确定度评定 被引量：13
13
作者 刘付英 邵志凌 李彩霞 《粮油食品科技》 2018年第4期45-49,共5页
对液相色谱-原子荧光联用法测定粮食中无机砷含量进行不确定度评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。依据不确定度评定原理,建立不确定度评定数学模型,对各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成,并对测量结果的不确定度进行评定... 对液相色谱-原子荧光联用法测定粮食中无机砷含量进行不确定度评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。依据不确定度评定原理,建立不确定度评定数学模型,对各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成,并对测量结果的不确定度进行评定和表述。结果表明:影响测量结果不确定度的主要因素为最小二乘法标准曲线拟合、样品回收率。无机砷含量测试结果表述为(0.185±0.017)mg/kg。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光联用法 粮食 无机砷 不确定度
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞的不确定度分析 被引量：3
14
作者 赵娜娜 袁堃 +3 位作者 周赛静 王芸 施贝 王峰 《安徽农业科学》 CAS 2020年第12期199-202,共4页
采用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞含量,通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,并对各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度进行计算。结果表明,样品中甲基汞含量为0.048 mg/kg,其扩展不确... 采用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞含量,通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,并对各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度进行计算。结果表明,样品中甲基汞含量为0.048 mg/kg,其扩展不确定度为0.0046 mg/kg(k=2),不确定度主要来源是标准曲线拟合、标准溶液配制、测量重复性和提取效率,其中影响不确定度的最大因素是标准曲线拟合,其次是标准溶液配制,样品称量对不确定度影响最小。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱联用法 甲基汞 不确定度 金枪鱼罐头
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液相色谱-原子荧光联用仪测定3种砷形态最小检测量的测量不确定度评定 被引量：1
15
作者 韩可 罗佳 +1 位作者 张付刚 许红睿 《现代食品》 2022年第17期213-216,共4页
液相色谱-原子荧光光谱联用仪已经成为As、Hg、Se、Sb等元素形态分析的重要工具,广泛应用于食品安全、农产品检测、环境科学等领域。本文以《液相色谱-原子荧光联用仪检定规程》(JJG 1151—2018)和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.... 液相色谱-原子荧光光谱联用仪已经成为As、Hg、Se、Sb等元素形态分析的重要工具,广泛应用于食品安全、农产品检测、环境科学等领域。本文以《液相色谱-原子荧光联用仪检定规程》(JJG 1151—2018)和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)为依据,详细讨论了液相色谱-原子荧光联用仪对3种形态砷最小检测量的测量不确定度评定过程及方法,对主要分量进行了不确定度分析和评定。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光联用仪 最小检测量 测量不确定度
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液相色谱-原子荧光光谱法检测大米中的无机砷 被引量：1
16
作者 李婷婷 刘月月 魏滨 《食品安全导刊》 2020年第15期88-89,共2页
目的:优化液相色谱-原子荧光光谱法检测大米中无机砷的实验条件。方法:选择7%的盐酸作载流液,光电倍增管高压290 V,载气流速400 mL/min,通过液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)对大米中的无机砷进行测定。结果:在实验浓度范围内,线性关系... 目的:优化液相色谱-原子荧光光谱法检测大米中无机砷的实验条件。方法:选择7%的盐酸作载流液,光电倍增管高压290 V,载气流速400 mL/min,通过液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)对大米中的无机砷进行测定。结果:在实验浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.9995~0.9997,检出限[As(Ⅲ)]为0.02 mg/kg和[As(Ⅴ)]为0.02 mg/kg,均有较好的线性及较高的灵敏度。满足大米中的无机砷分析的要求。 展开更多
关键词 无机砷 液相色谱-原子荧光联用仪 条件优化
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液相色谱-原子荧光联用仪测定赖氨酸硫酸盐中无机砷含量的不确定度评估 被引量：2
17
作者 陆秀军 王智亮 孙世杰 《现代食品》 2022年第11期218-221,共4页
采用液相色谱-原子荧光联用仪测定赖氨酸硫酸盐中三价无机砷含量,分析整个测量过程中各种三价无机砷不确定度的来源。通过建立数学建模,分析各个不确定分量,最终得到该方法的扩展不确定为0.00146 mg·kg^(-1)。通过合理分析,最终评... 采用液相色谱-原子荧光联用仪测定赖氨酸硫酸盐中三价无机砷含量,分析整个测量过程中各种三价无机砷不确定度的来源。通过建立数学建模,分析各个不确定分量,最终得到该方法的扩展不确定为0.00146 mg·kg^(-1)。通过合理分析,最终评估出了各个不确定度分量,通过比较得出试样制备过程及校准曲线拟合引入的不确定度分量贡献最大。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光联用仪 赖氨酸硫酸盐 三价无机砷 不确定度
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高效液相色谱-紫外-氢化物发生-原子荧光联用法检测稻谷中汞含量 被引量：1
18
作者 左文杰 彭超 +2 位作者 闵光 罗胜保 彭毛 《粮食科技与经济》 2018年第1期74-77,共4页
高效液相色谱-紫外-氢化物发生-原子荧光联用法(HPLC-UV-HG-AFS)检测稻谷中汞含量及其化学形态。并对HPLC-UV-HG-AFS和HPLC-ICP-MS两种方法的线性范围、准确度和精密度进行了比较。结果表明,在低浓度时,两种方法的线性和准确度没有显著... 高效液相色谱-紫外-氢化物发生-原子荧光联用法(HPLC-UV-HG-AFS)检测稻谷中汞含量及其化学形态。并对HPLC-UV-HG-AFS和HPLC-ICP-MS两种方法的线性范围、准确度和精密度进行了比较。结果表明,在低浓度时,两种方法的线性和准确度没有显著差异,检测限低,准确度高。但在高浓度时,由于ICP的记忆效应、样品的基体效应,使得HPLC-ICP-MS法测定的结果准确度降低。HPLC-UV-HG-AFS的线性范围更宽,成本低,更适合稻谷中汞的测定。 展开更多
关键词 稻谷 汞形态 高效液相色谱-紫外-氢化物发生-原子荧光联用 HPLC-ICP-MS
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高效液相色谱-质谱联用法分析3-氨基-9-乙基咔唑柱前衍生化壳寡糖 被引量：5
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作者 郭文 张英 +1 位作者 黄琳娟 王仲孚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期776-781,共6页
以3-氨基-9-乙基咔唑(3-amino-9-ethylcarbazole,AEC)为衍生化试剂对壳寡糖进行柱前衍生,壳寡糖(COS)的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被硼氢氰化钠(NaBH3CN)还原为二级胺。采用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈和乙酸... 以3-氨基-9-乙基咔唑(3-amino-9-ethylcarbazole,AEC)为衍生化试剂对壳寡糖进行柱前衍生,壳寡糖(COS)的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被硼氢氰化钠(NaBH3CN)还原为二级胺。采用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈和乙酸铵水溶液为流动相(pH4.5),梯度洗脱,在254nm波长处检测,建立了一套壳寡糖衍生物的高效液相色谱(HPLC)分离分析、电喷雾质谱(ESI-MS)及液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI-MS)的分析方法。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,在COS的组分分析、质量控制及构效关系研究方面有潜在的应用价值。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾质谱 3-氨基-9-乙基咔唑 柱前衍生 壳寡糖
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柱前衍生-高效液相色谱-质谱联用法鉴定糖浆掺假蜂蜜 被引量：6
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作者 邱志超 官咏仪 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第2期609-613,共5页
目的建立蜂蜜中掺假的快速鉴定方法。方法将蜂蜜样品溶解后进行真空干燥,然后对样品中的低聚糖进行荧光标记,以氨基柱为分析柱,采用乙腈和甲酸铵为流动相,对标记低聚糖进行高效液相色谱分离,采用ESI-MS的SIR模式对标记低聚糖进行定性测... 目的建立蜂蜜中掺假的快速鉴定方法。方法将蜂蜜样品溶解后进行真空干燥,然后对样品中的低聚糖进行荧光标记,以氨基柱为分析柱,采用乙腈和甲酸铵为流动相,对标记低聚糖进行高效液相色谱分离,采用ESI-MS的SIR模式对标记低聚糖进行定性测定。结果基于荧光标记试剂2-氨基苯甲酰胺(2-AB)和毒性较低的还原剂2-甲基吡啶-N-甲硼烷(2-PB)的还原氨化反应能有效地对蜂蜜中的带还原端的低聚糖进行荧光标记。天然蜂蜜含有单糖(DP1)、双糖(DP2)和少量三糖(DP3),掺假蜂蜜除此以外还含有少量四糖(DP4)、五糖(DP5)和六糖(DP6)。结论采用此法对蜂蜜样品进行蜂蜜掺假判定与国标方法测试结果基本吻合,而且不需对样品进行净化处理即可上机分析,为建立蜂蜜掺假的快速筛查方法提供参考。 展开更多
关键词 掺假蜂蜜 带还原端低聚糖 柱前衍生 高效液相色谱-质谱联用法
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