针对水产品农药残留分析过程中基质干扰强的现状,本研究利用多壁碳纳米管(MWCNTs)和海藻酸钠(SAL)制备了一种MWCNTs-SAL复合净化材料,建立了高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)快速测定水产品中66种农药残...针对水产品农药残留分析过程中基质干扰强的现状,本研究利用多壁碳纳米管(MWCNTs)和海藻酸钠(SAL)制备了一种MWCNTs-SAL复合净化材料,建立了高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)快速测定水产品中66种农药残留的分析方法。采用电喷雾装置将MWCNTs和SAL的复合溶液快速喷入CaCl2溶液中进行交联,制备MWCNTs-SAL复合材料。将乙腈作为提取溶剂,基于推杆式震荡型净化技术对提取液进行净化。采用C18RRHD色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.8μm)对目标化合物进行分离,在多反应监测(MRM)模式下采集质谱数据,使用基质匹配混合标准溶液进行定量分析。实验比较了MWCNTs-SAL填料与商品化填料对南美白对虾提取液的净化效果,并考察了MWCNTs-SAL用量对目标化合物净化效果的影响。实验结果表明,66种农药在0.5~50μg/L内线性关系良好,相关系数均>0.99,检出限和定量限分别为0.5~1μg/kg和1~2μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,66种目标化合物的回收率为64.1%~107.3%,日内和日间精密度均小于20.4%。该方法经济快速,简便高效,具有较高的灵敏度和重复性,是水产品中农药残留分析的可行方法。展开更多
应用高效液相色谱(HPLC)及液相色谱 电喷雾离子化质谱(LC ESI MS)方法对反式白藜芦醇的长期热稳定性及光致顺反异构化反应进行了研究。色谱条件为:采用Hypersil ODS色谱柱分离,流动相为甲醇 0 05%三氟乙酸水溶液(体积比为60∶40)(用于H...应用高效液相色谱(HPLC)及液相色谱 电喷雾离子化质谱(LC ESI MS)方法对反式白藜芦醇的长期热稳定性及光致顺反异构化反应进行了研究。色谱条件为:采用Hypersil ODS色谱柱分离,流动相为甲醇 0 05%三氟乙酸水溶液(体积比为60∶40)(用于HPLC分析)及甲醇 5mmol/L甲酸铵水溶液(含0 1%甲酸)(体积比为60∶40)(用于LC ESI MS分析),检测波长300nm,进样量20μL(HPLC)或10μL(LC ESI MS);质谱检测中设定为负离子模式。在4～40℃条件下的热稳定性研究表明,反式白藜芦醇溶液在冷藏条件下避光保存600h后,浓度没有明显下降。通过测定254及365nm紫外光照条件下不同光照时间各个化合物浓度的变化,研究了反式白藜芦醇的异构化和其余几个副反应的机理。根据实验结果推测,白藜芦醇的顺反异构化是通过一个p 几何状态完成的,而另外几个副反应则是通过自由基历程完成的。展开更多
文摘针对水产品农药残留分析过程中基质干扰强的现状,本研究利用多壁碳纳米管(MWCNTs)和海藻酸钠(SAL)制备了一种MWCNTs-SAL复合净化材料,建立了高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)快速测定水产品中66种农药残留的分析方法。采用电喷雾装置将MWCNTs和SAL的复合溶液快速喷入CaCl2溶液中进行交联,制备MWCNTs-SAL复合材料。将乙腈作为提取溶剂,基于推杆式震荡型净化技术对提取液进行净化。采用C18RRHD色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.8μm)对目标化合物进行分离,在多反应监测(MRM)模式下采集质谱数据,使用基质匹配混合标准溶液进行定量分析。实验比较了MWCNTs-SAL填料与商品化填料对南美白对虾提取液的净化效果,并考察了MWCNTs-SAL用量对目标化合物净化效果的影响。实验结果表明,66种农药在0.5~50μg/L内线性关系良好,相关系数均>0.99,检出限和定量限分别为0.5~1μg/kg和1~2μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,66种目标化合物的回收率为64.1%~107.3%,日内和日间精密度均小于20.4%。该方法经济快速,简便高效,具有较高的灵敏度和重复性,是水产品中农药残留分析的可行方法。
文摘应用高效液相色谱(HPLC)及液相色谱 电喷雾离子化质谱(LC ESI MS)方法对反式白藜芦醇的长期热稳定性及光致顺反异构化反应进行了研究。色谱条件为:采用Hypersil ODS色谱柱分离,流动相为甲醇 0 05%三氟乙酸水溶液(体积比为60∶40)(用于HPLC分析)及甲醇 5mmol/L甲酸铵水溶液(含0 1%甲酸)(体积比为60∶40)(用于LC ESI MS分析),检测波长300nm,进样量20μL(HPLC)或10μL(LC ESI MS);质谱检测中设定为负离子模式。在4～40℃条件下的热稳定性研究表明,反式白藜芦醇溶液在冷藏条件下避光保存600h后,浓度没有明显下降。通过测定254及365nm紫外光照条件下不同光照时间各个化合物浓度的变化,研究了反式白藜芦醇的异构化和其余几个副反应的机理。根据实验结果推测,白藜芦醇的顺反异构化是通过一个p 几何状态完成的,而另外几个副反应则是通过自由基历程完成的。
