液相色谱-大气压光电电离源质谱法同时测定电子电气产品中16种多环芳烃残留 被引量：6

1

作者 殷居易 谢东华 +5 位作者 陈建国 章再婷 俞雪钧 刘罡一 陈允华 陈杰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第5期300-306,310,共8页

采用HPLC-APPI-MS/MS法同时测定电子电器产品中橡胶,塑料等材料中的16种多环芳烃(PAHs)残留量。样品经粉碎后,用甲醇提取,通过C18小柱过柱净化,以液相色谱分离,大气压光电电离源离子化电离串联质谱进行检测,采用多反应监测模式同时测定1... 采用HPLC-APPI-MS/MS法同时测定电子电器产品中橡胶,塑料等材料中的16种多环芳烃(PAHs)残留量。样品经粉碎后,用甲醇提取,通过C18小柱过柱净化,以液相色谱分离,大气压光电电离源离子化电离串联质谱进行检测,采用多反应监测模式同时测定16种多环芳烃浓度。该方法定量下限(LOQ,S/N>10)为0.1～0.2μg·g-1,回收率为72.0%～89.6%,变异系数小于10%。在0.1～10.0μg·L-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性(r:0.9932～0.9992)。 展开更多

关键词 液相色谱-大气压光电电离源质谱 电子电气产品 多环芳烃

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固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时分析地下水中6种酚类化合物

2

作者 赵虎 郭峰 +7 位作者 饶竹 秦冲 战楠 王立平 刘爱琴 王磊 靖张微 袁鸿飞 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1090-1098,共9页

建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚... 建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚的裂解规律.方法采用100 mL酸化水样(pH=2),经HLB固相萃取柱富集净化和浓缩定容后上机检测,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1—100.0μg·L^(−1)之间,相关系数r为0.9978—0.9996,方法检出限在0.005—0.050μg·L^(−1)之间.方法加标回收率在77.6%—106%之间,相对标准偏差(RSD)介于4.0%到8.0%之间(n=6).方法在地下水实际样品分析中应用效果较好,方便高效,灵敏度高,精密度和准确度好,符合地下水中痕量酚类化合物分析的要求,为中等极性和极性酚类化合物同时分析提供新思路. 展开更多

关键词 酚类化合物 地下水 高效液相色谱-质谱联用 固相萃取 大气压化学电离.

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超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速测定禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物

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作者 张海超 魏欣欣 +6 位作者 张婧雯 贾海涛 艾连峰 王敬 黄雪静 秦晓航 刘宝如 《食品科学》 北大核心 2025年第8期330-335,共6页

建立超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速分析禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物的分析方法。本实验采用乙腈提取目标化合物,经通过式固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,乙腈-0.1%... 建立超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速分析禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物的分析方法。本实验采用乙腈提取目标化合物,经通过式固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源电离,在负离子多反应监测扫描模式下测定,内标法定量。地克珠利和妥曲珠利砜在0.5~200 ng/mL线性范围内呈良好线性关系,决定系数大于0.9990,检出限为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg。待测物平均回收率在72.8%~106.5%之间,相对标准偏差在3.2%~8.5%之间。该方法简单、准确、灵敏度高,可用于禽蛋中地克珠利、妥曲珠利残留量的快速检测与确证。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 大气压化学电离 禽蛋 地克珠利 妥曲珠利砜

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液相色谱-大气压化学电离串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的维生素D 被引量：12

4

作者 严丽娟 李文斌 +4 位作者 洪煜琛 吴敏 徐敦明 林立毅 顾春燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期427-431,共5页

建立了婴幼儿配方奶粉中维生素D的液相色谱-大气压化学电离串联质谱(LC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液提取,ProElut VDC固相萃取柱净化,Kinetex C_(18)色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源、正离子扫描... 建立了婴幼儿配方奶粉中维生素D的液相色谱-大气压化学电离串联质谱(LC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液提取,ProElut VDC固相萃取柱净化,Kinetex C_(18)色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对维生素D_2和维生素D_3进行检测,内标法定量。结果表明维生素D_2和维生素D_3在5~5 000μg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在5、10和100μg/kg添加水平下,维生素D_2和维生素D_3的回收率为85.2%~105.3%,相对标准偏差为4.7%~8.1%。该方法简便准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中维生素D的测定。 展开更多

关键词 液相色谱-大气压化学电离串联质谱 维生素D 婴幼儿配方奶粉

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超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速测定食品中苯并[a]芘 被引量：8

5

作者 张晓艺 张秀尧 +1 位作者 蔡欣欣 李瑞芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期608-612,共5页

建立了快速检测食品中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用正己烷提取后,经分子印迹固相萃取柱净化,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三... 建立了快速检测食品中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用正己烷提取后,经分子印迹固相萃取柱净化,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子MRM方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量。方法的线性范围为0.07~50μg/kg,定量限为0.07μg/kg。平均加标回收率为86%~104%,相对标准偏差为2.3%~14%。该方法灵敏、准确,适用于食品中苯并[a]芘的测定,已应用于实际样品的检查。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 大气压化学电离 分子印迹固相萃取 苯并[A]芘 食品

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高效液相色谱-大气压化学电离质谱分析双(2-羟乙基)砜 被引量：2

6

作者 于惠兰 陈志升 +2 位作者 刘景全 袁铃 张兰波 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第4期211-214,共4页

利用高效液相色谱-大气压电离质谱(HPLC-APCI-MS)对硫芥子气的氧化产物之一双(2-羟乙基)砜进行了测定,优化了获得最佳准分子离子峰的探头温度和锥体电压,最低检出限为0.4 ng(S/N>3),利用源内CID技术获得了丰富的离子碎片,并对碎片进... 利用高效液相色谱-大气压电离质谱(HPLC-APCI-MS)对硫芥子气的氧化产物之一双(2-羟乙基)砜进行了测定,优化了获得最佳准分子离子峰的探头温度和锥体电压,最低检出限为0.4 ng(S/N>3),利用源内CID技术获得了丰富的离子碎片,并对碎片进行了解释,同时对禁止化学武器组织(OPCW)第十五轮水平考试中水样品中的双(2-羟乙基)砜进行了28天的定性、定量分析。 展开更多

关键词 质谱学 硫芥子气 高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS) 双(2-羟乙基)砜

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皮革中短链氯化石蜡的液相色谱-大气压化学电离质谱分析 被引量：14

7

作者 马贺伟 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2012年第6期67-70,共4页

采用液相色谱-大气压化学电离源质谱(LC-MS/APCI)对皮革中短链氯化石蜡(SCCPs)进行分析。结果表明,SCCPs的质谱图包含了多簇离子碎片峰,其响应值表现出对氯含量的依赖性;采用选择监测离子模式可有效降低中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,但实... 采用液相色谱-大气压化学电离源质谱(LC-MS/APCI)对皮革中短链氯化石蜡(SCCPs)进行分析。结果表明,SCCPs的质谱图包含了多簇离子碎片峰,其响应值表现出对氯含量的依赖性;采用选择监测离子模式可有效降低中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,但实际皮革样品基质的多样性及复杂性,极易造成检测结果的假阳性。 展开更多

关键词 皮革 短链氯化石蜡 液相色谱-大气压化学电离源质谱 分析

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液相色谱-大气压光电离/质谱测定鱼肉中的氯霉素残留 被引量：4

8

作者 Masahiko Takino Shigeki Daishima 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期619-622,共4页

用液相色谱 大气压光电离质谱开发出测定鱼肉中氯霉素的方法 .为优化大气压光电离子 (APPI)考察了几种离子源参数 .使用该参数 ,得到了简单的质谱图和对应于 [M H]- 的强信号 .样品用乙酸乙酯萃取并挥发至干 ,然后用乙腈和正己烷通过... 用液相色谱 大气压光电离质谱开发出测定鱼肉中氯霉素的方法 .为优化大气压光电离子 (APPI)考察了几种离子源参数 .使用该参数 ,得到了简单的质谱图和对应于 [M H]- 的强信号 .样品用乙酸乙酯萃取并挥发至干 ,然后用乙腈和正己烷通过液液分配进行纯化 .对于加入量为 0 1— 2ng·g- 1 的样品 ,小鲱肉和比目鱼肉中氯霉素的平均回收率分别为 89 3%— 1 0 2 5 %和 87 4%— 94 8% .小鲱肉和比目鱼肉中氯霉素残留的检测极限 (信噪比 =3)分别为 0 2 7ng·g- 1 和 0 1 0ng·g- 1 . 展开更多

关键词 氯霉素 液相色谱-大气压光电离质谱 生物监测 离子源参数 质谱图

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高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时测定动物源食品中复硝酚钠的3种组分 被引量：3

9

作者 邹游 邵琳智 +1 位作者 蓝草 陈思敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1095-1101,共7页

复硝酚钠(SNP)是一种生长调节剂,在我国动物源食品检测中被列为禁用药物。由于复硝酚钠痕量分析方法不成熟,至今尚无标准检测方法,因此建立复硝酚钠中3种组分(5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠)同时检测的方法对我国动物源食... 复硝酚钠(SNP)是一种生长调节剂,在我国动物源食品检测中被列为禁用药物。由于复硝酚钠痕量分析方法不成熟,至今尚无标准检测方法,因此建立复硝酚钠中3种组分(5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠)同时检测的方法对我国动物源食品中复硝酚钠残留水平的控制、检测标准的制定和政府相应管理措施的实行采取具有一定的理论和现实意义并兼具创新性。研究建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)对猪肉、鸡肉、鱼肉和肝脏中复硝酚钠3种组分残留量的检测方法。样品采用氢氧化钠溶液提取,用盐酸调节pH值为酸性后,加氯化钠使溶液饱和,再用乙腈溶液反萃两次后,合并上清液并加入饱和氯化钠溶液,再经正己烷液液萃取除脂后吸出中间乙腈层,浓缩并定容后,以甲醇-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用CORTECT C_(18)色谱柱分离,大气压化学电离,在多反应监测(MRM)负离子模式下测定,外标法定量分析。5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠分别在0.5~10、1.0~20和2.5~50μg/L范围内线性良好,定量限分别为1.0、2.0和5.0μg/kg,在定量限、2倍定量限和10倍定量限加标水平上的回收率分别为81.5%~98.4%、81.5%~102%和81.4%~95.1%,相对标准偏差分别为1.51%~5.98%、1.10%~8.85%和0.91%~8.61%(n=6),均符合要求,能够满足动物源食品中复硝酚钠残留量的检测要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 大气压化学电离 复硝酚钠 动物源食品

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超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法测定烘焙咖啡中丙烯酰胺 被引量：11

10

作者 朱铭立 杨黎忠 +2 位作者 张卫锋 蔡成元 周向东 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期189-193,共5页

建立了烘焙咖啡中丙烯酰胺的超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,HLB固相萃取(SPE)小柱净化,Brownlee validated AQ C18色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源,正离子扫描和多反应监测... 建立了烘焙咖啡中丙烯酰胺的超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,HLB固相萃取(SPE)小柱净化,Brownlee validated AQ C18色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对丙烯酰胺进行检测,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在0.5～100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^2)为0.999,方法检出限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。在100.0、200.0和1 000.0μg/kg添加水平下,丙烯酰胺的回收率为94.6%～115.0%,相对标准偏差(RSD)值为2.8%～3.6%(n=6)。本方法采用APCI源作为离子化方式,能有效地减少咖啡基质对丙烯酰胺的基质干扰,前处理简单,灵敏度高,适用于咖啡中丙烯酰胺的日常检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱 丙烯酰胺 咖啡

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超高效液相色谱—大气压化学电离—飞行时间质谱法测定油茶籽油中的3种甾醇

11

作者 潘锦华 陈峰 +2 位作者 白建平 段雪菲 李绮淇 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第7期56-61,共6页

目的:为准确测定油茶籽油中的β-谷甾醇、菜籽甾醇、菜油甾醇含量。方法:建立超高效液相色谱—四极杆/飞行时间质谱测定方法。样品以6-酮胆甾烷醇为内标物,50 mL乙醇加热回流提取30 min,离心分层后,样液经Xbridge BEH C_(18)(100 mm... 目的:为准确测定油茶籽油中的β-谷甾醇、菜籽甾醇、菜油甾醇含量。方法:建立超高效液相色谱—四极杆/飞行时间质谱测定方法。样品以6-酮胆甾烷醇为内标物,50 mL乙醇加热回流提取30 min,离心分层后,样液经Xbridge BEH C_(18)(100 mm×4.6 mm,2.5μm)色谱柱洗脱分离,大气压化学电离源(APCI)电离和正离子模式分析测试。结果:3种甾醇在0.1~10.0 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R^(2)均大于0.9992,本底值0.5,1.0,2.0,10.0倍添加水平的回收率为84.5%~99.5%,相对标准偏差(RSDs)为3.92%~7.44%,方法检出限均为1.0 mg/kg,方法定量限为3.0 mg/kg。结论:该方法操作简单、溶剂消耗少且环保、回收率及重现性好,可用于准确测定油茶籽油中的3种甾醇。 展开更多

关键词 超高效液相色谱—四极杆/飞行时间质谱 大气压化学电离 油茶籽油 Β-谷甾醇 菜籽甾醇 菜油甾醇

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超高效液相色谱-质谱对动物源食品中氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物的测定 被引量：32

12

作者 齐士林 吴敏 +4 位作者 严丽娟 吴抒怀 邹伟 林立毅 周昱 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期677-681,共5页

建立了动物源食品中吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜同时测定的固相萃取超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质潜（UPLC—ESI MS／MS）方法样品用乙酸乙酯和氢氧化钠溶液提取，Oasis HLB柱富集净化，超高... 建立了动物源食品中吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜同时测定的固相萃取超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质潜（UPLC—ESI MS／MS）方法样品用乙酸乙酯和氢氧化钠溶液提取，Oasis HLB柱富集净化，超高效液相色潜-电喷雾串联四极杆质谱仪检测，采用多反应监测正离子模式，可以一次性对动物源性食品中的吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜进行定性和定量测定一方法在1～100μg／L范围具有良好的线性，回收率为76％～96％，定量下限（S／N〉10）为异丙嗪5μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜1μg/kg。检出限（S／N=3）为异丙嗪1．5μg/kg，氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜0．3μg／kg。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-电喷雾电离质谱 氯丙嗪 异丙嗪 氯丙嗪亚砜 异丙嗪亚砜 动物源性食品

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RDX和HMX的大气压电喷雾电离质谱分析 被引量：18

13

作者 张敏 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2006年第1期77-80,共4页

用液相色谱-大气压电喷雾电离-质谱(LC-ES I-M S)联用技术分离检测RDX和HM X混合物。由反相高效液相色谱法在C18柱上分离了RDX和HM X,检测在225 nm处进行,流动相为甲醇/水(V(甲醇)∶V(水)=50∶50),流速为0.2mL/m in。分析了影响结果的因... 用液相色谱-大气压电喷雾电离-质谱(LC-ES I-M S)联用技术分离检测RDX和HM X混合物。由反相高效液相色谱法在C18柱上分离了RDX和HM X,检测在225 nm处进行,流动相为甲醇/水(V(甲醇)∶V(水)=50∶50),流速为0.2mL/m in。分析了影响结果的因素,研究了通过诱导碰撞裂解(C ID)电压调节RDX和HM X特征碎片离子的毛细管出口(C apEx)电压、pH值、电离方式和干燥气体温度等对其质谱图的影响。结果表明,用负离子检测模式,当C apEx电压为-100V、pH值为8时,可以得到比较理想的质谱图,可观察到RDX和HM X分子离子峰[M-H]-、加合离子[M-H+H2O]-、[M-H+2H2O]-、[M-H+NO2]-、[M-H+62]-和其他特征碎片离子。根据C ID技术得到的RDX和HM X的分子离子,加合离子和特征碎片离子,易确定RDX和HM X的结构。 展开更多

关键词 分析化学 硝基化合物 液相色谱-大气压电喷雾电离-质谱(LC-ESI-MS) RDX HMX

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基于液相色谱-质谱联用的代谢组学研究中代谢物的结构鉴定进展 被引量：21

14

作者 孔宏伟 戴伟东 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1052-1057,共6页

基于液相色谱-质谱联用的代谢组学技术因其高效分离能力和高灵敏检测能力已成为生命科学研究的重要手段,但由于缺乏有效的通用标准谱图库,检测到的大量代谢物的结构难以鉴定。这制约了代谢组学覆盖度的提高和生物标志物的发现,造成化学... 基于液相色谱-质谱联用的代谢组学技术因其高效分离能力和高灵敏检测能力已成为生命科学研究的重要手段,但由于缺乏有效的通用标准谱图库,检测到的大量代谢物的结构难以鉴定。这制约了代谢组学覆盖度的提高和生物标志物的发现,造成化学和生物信息的严重丢失,成为代谢组学发展的主要技术瓶颈。随着质谱仪器及计算机技术的进步,基于大气压电离质谱(API-MS)的代谢物结构鉴定技术飞速发展,本文从质谱仪器、代谢物分子结构式判别、数据库及谱图检索以及计算机辅助谱图解析等方面,对代谢物结构鉴定的最新进展进行了综述。 展开更多

关键词 代谢组学 液相色谱-质谱联用 大气压电离质谱 鉴定 综述

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二维液相色谱-质谱联用分离中药复方葛根芩连汤中的有效成分 被引量：18

15

作者 郭菲 王彦 +1 位作者 王刃锋 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期15-21,共7页

建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合... 建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合离子源,正负离子扫描。实验结果表明搭建的二维液相色谱的峰容量显著高于一维色谱,分离效率得到了明显的提高。以第一维色谱的第3个流分为例,对其二维分离进行仔细分析,发现质谱比紫外光谱检测到的组分多,质谱中采用负离子模式比正离子模式检测到的组分多。表明搭建的二维液相色谱-质谱分离平台分离效果好,提高了液相色谱的峰容量和分离效率。该方法操作简便,可作为中药等复杂体系分离分析的有效手段。 展开更多

关键词 二维液相色谱-质谱联用 电喷雾电离/大气压化学电离复合离子源 活性成分 葛根芩连汤

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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物 被引量：5

16

作者 汪毅 梁文耀 +5 位作者 何国山 陈张好 周智明 吴谦 席绍峰 谭建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1469-1478,共10页

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。水剂样品以水或乙腈分组超声提取,膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后,以Agilent Poroshel... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。水剂样品以水或乙腈分组超声提取,膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后,以Agilent Poroshell 120 SB-Aq(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,经大气压化学电离源(APCI)电离,多反应监测模式检测,以同位素内标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限和定量下限分别为5~15 ng/g和15~45 ng/g。水、乳、膏霜3种化妆品基质在25、50、100 ng/g加标水平下的平均回收率为88.0%~111%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~9.8%。该方法用于市售化妆品检测,发现13批次样品检出N-亚硝基二乙醇胺(NDELA),其中1批次超限量值。方法的专属性强,灵敏度高,精密度好,解决了N-亚硝胺化合物稳定性差、易被干扰等问题,适用于化妆品中15种N-亚硝胺化合物的痕量测定。 展开更多

关键词 N-亚硝胺化合物 化妆品 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 大气压化学电离源

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改进的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜水果中百菌清及其代谢物残留 被引量：5

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作者 毕瑞锋 邓锁成 +2 位作者 付萌 张伟伟 张义霞 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期429-434,共6页

建立了同时检测蔬菜水果中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取后,采用配备大气压化学电离源的三重四极杆串联质谱仪测定。结果表明:百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在0.005~0.2 mg/L范围... 建立了同时检测蔬菜水果中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取后,采用配备大气压化学电离源的三重四极杆串联质谱仪测定。结果表明:百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在0.005~0.2 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好,决定系数(R^(2))大于0.99;方法定量限为0.01 mg/kg。在0.01、0.05和0.2 mg/kg 3个添加水平下,百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在结球甘蓝、黄瓜、葡萄和苹果4种基质空白样品中的平均回收率为83%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.73%~7.7%(n=6)。该方法简单快速、准确可靠,适合蔬菜水果中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的定量测定。 展开更多

关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 大气压化学电离源(APCI) 百菌清 4-羟基百菌清 蔬菜水果

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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定煎炸过程用油中的苯并[a]芘 被引量：5

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作者 廖浩 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第19期248-251,257,共5页

建立快速检测煎炸过程用油中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取后,经EMR-Lipid脂质增强型固相萃取柱净化,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,在RRHD SB-C18柱上实现分离,大气压化学电... 建立快速检测煎炸过程用油中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取后,经EMR-Lipid脂质增强型固相萃取柱净化,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,在RRHD SB-C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子多反应监测(MRM+)方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量。结果表明,方法的线性范围为1~200μg/kg,决定系数R2=0.9997,检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。平均加标回收率为94.0%~98.7%,相对标准偏差为2.1%~5.6%。20批样品中均检出苯并[a]芘,含量在1.76~6.81μg/kg之间。该方法前处理简单、基质干扰少、定性定量准确、灵敏度高,适用于煎炸过程用油中苯并[a]芘的测定。 展开更多

关键词 煎炸油 苯并[A]芘 超高效液相色谱-串联质谱 大气压化学电离 脂质增强型净化

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液相色谱/离子阱质谱法研究何首乌中糖苷类化合物 被引量：20

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作者 孙晋苓 黄晓兰 +1 位作者 吴惠勤 黄芳 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2009年第5期806-812,共7页

采用液相色谱/离子阱质谱(HPLC/IT-MS)联用技术研究何首乌中糖苷类化合物,并对大黄素甲醚糖苷和大黄素糖苷的分子离子或准分子离子的离子化机理进行探讨。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离出12个主要成分。利用质谱的诱导... 采用液相色谱/离子阱质谱(HPLC/IT-MS)联用技术研究何首乌中糖苷类化合物,并对大黄素甲醚糖苷和大黄素糖苷的分子离子或准分子离子的离子化机理进行探讨。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离出12个主要成分。利用质谱的诱导碰撞解离技术获得碎片裂解信息,结合文献鉴定出9种糖苷的化学结构,其中顺式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、决明酮-8-O-(6′-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷为首次鉴定。 展开更多

关键词 液相色谱/质谱联用(HPLC/MS) 离子阱(IT) 大气压化学电离源(APCI) 何首乌 糖苷

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超高效液相/串联质谱法测定水中苯甲酰脲类农药残留 被引量：2

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作者 张蓓蓓 章勇 +3 位作者 赵永刚 李娟 穆肃 胡冠九 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期141-144,179,共5页

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/大气压化学电离源/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经HLB固相萃取柱富集净化后,目标化合物经10 mL二氯甲烷洗脱并浓缩,1 mL甲醇定容后,采... 建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/大气压化学电离源/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经HLB固相萃取柱富集净化后,目标化合物经10 mL二氯甲烷洗脱并浓缩,1 mL甲醇定容后,采用BEH C18柱,以水(5 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。7种苯甲酰脲类杀虫剂在相关线性范围内线性良好(r=0.999 1～0.999 5),回收率为71.8%～114%,相对标准偏差为3.3%～18.8%,方法检出限为7.0～16.0 ng/L。该方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中7种苯甲酰脲类杀虫剂的残留。 展开更多

关键词 苯甲酰脲类杀虫剂 超高效液相色谱 串联质谱 大气压化学电离源 固相萃取 水体

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