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液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中的三价砷和五价砷 被引量：14
1
作者 陆守平 陈曦 +1 位作者 刘洋 周月双 《中国无机分析化学》 CAS 2017年第3期12-15,共4页
建立了一种利用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中三价砷和五价砷含量的方法。流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法的标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可... 建立了一种利用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中三价砷和五价砷含量的方法。流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法的标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可靠,检出限低(As^(3+)、As^(5+)都是0.02μg/L),可同时测定地下水中As^(3+)、As^(5+)的含量。 展开更多
关键词 地下水 液相色谱-原子荧光光谱联用法 As3+ As5+
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞的不确定度分析 被引量：3
2
作者 赵娜娜 袁堃 +3 位作者 周赛静 王芸 施贝 王峰 《安徽农业科学》 CAS 2020年第12期199-202,共4页
采用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞含量,通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,并对各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度进行计算。结果表明,样品中甲基汞含量为0.048 mg/kg,其扩展不确... 采用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞含量,通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,并对各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度进行计算。结果表明,样品中甲基汞含量为0.048 mg/kg,其扩展不确定度为0.0046 mg/kg(k=2),不确定度主要来源是标准曲线拟合、标准溶液配制、测量重复性和提取效率,其中影响不确定度的最大因素是标准曲线拟合,其次是标准溶液配制,样品称量对不确定度影响最小。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱联用法 甲基汞 不确定度 金枪鱼罐头
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估 被引量：23
3
作者 毛永杨 杨桐 +2 位作者 苏涛 李智高 田金兰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第24期272-277,共6页
采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞,通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明:影响结果不确定度的主要因素是浓度因素... 采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞,通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明:影响结果不确定度的主要因素是浓度因素、仪器、样品不均匀性及回收率,其中浓度因素主要受标准曲线拟合的影响。该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光联用法 汞形态 不确定度 牛肝菌
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液相色谱-原子荧光光谱联用法测定土壤砷铬锑硒元素价态 被引量：8
4
作者 薛佳 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第2期250-261,共12页
土壤重金属污染物的环境效应与其无机价态有密切的关系。As、Cr、Sb和Se元素的价态测定意义重大,但由于价态之间易发生转化使测定工作存在较大难度,标准化程度较低。地质行业标准DD2005-3推荐使用离子交换树脂分离,原子荧光光谱差减法测... 土壤重金属污染物的环境效应与其无机价态有密切的关系。As、Cr、Sb和Se元素的价态测定意义重大,但由于价态之间易发生转化使测定工作存在较大难度,标准化程度较低。地质行业标准DD2005-3推荐使用离子交换树脂分离,原子荧光光谱差减法测定As、Sb、Se价态及石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定Cr价态。这些方法前处理操作繁琐,测定次数多,工作量大,其他元素形态的存在还会导致结果出现误差。为满足地质调查和评价的需要,本文建立了一套适用于测定土壤水溶态和离子交换态提取液中As、Cr、Sb、Se价态的方法。样品在50℃水浴振荡加热浸提30min,采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)分离并测定As、Sb、Se价态,一次进样元素的两种无机价态按顺序出峰,同时测定,简便易行,结果更可靠。为了避免了某些离子交换提取剂的屏蔽和干扰,作为补充建立了AFS选择性测定Sb、Se价态的方法,设备成本较低。对于Cr价态的测定,建立了阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,比推荐的GFAAS测定法灵敏度高。As、Cr、Sb和Se的检出限≤0.02μg/g,RSD为3.8%~10.7%,加标回收率为91.0%~106.0%。应用色谱方法对采集的土壤样品进行检测,各项指标满足规范DD2005-3质量要求,与非色谱法相比,实现多组分同时测定。同时初步研究表明,土壤中元素价态含量不高,与土壤总量不存在相关性,采用价态含量作为环境风险评估指标更为合适。 展开更多
关键词 砷 铬 锑 硒 价态分析 液相色谱-原子荧光光谱法
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定化妆品中4种砷形态
5
作者 徐正 凡书杰 +5 位作者 尹畅 陈小岑 杜营 陈安琪 侯广月 周莉莉 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期159-166,共8页
为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-... 为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-AFS)分析方法,有效地对化妆品中无机砷的含量检测提供技术支持。样品经0.15 mol/L硝酸浸提过夜,于90℃超声提取2.5 h。提取完后经6000 r/min离心15 min。取上清液加入正己烷振荡离心,取下层清液经0.45μm有机滤膜过滤。以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH=6.0)作为流动相,结合HPLC-AFS法对护肤类化妆品中无机砷的含量进行测定。按保留时间定性,外标法定量。4种不同砷形态化合物在12 min内有效分离,且各自的线性关系良好(r>0.999)。添加4个不同浓度As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的样品回收率为86.7%~101%,相对标准偏差为1.7%~8.4%,方法检出限为0.02 mg/kg。方法简便、快速、灵敏度高、精密度好,可以满足化妆品中无机砷的检测需求。按照实验方法测定市场上护肤类化妆品中总砷及其无机砷含量,结果发现样品中有不同程度的总砷检出,且无机砷含量最高可达到0.98 mg/kg。由此可见,市场上化妆品样品参差不齐,其砷元素含量尤其无机砷有部分检出,可以为化妆品的安全评价及市场监管提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱 联用技术 化妆品 砷形态
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超声酶提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中砷和硒形态
6
作者 阿米娜·胡吉 孙阳阳 +2 位作者 王晓波 刘权 王亚军 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1566-1574,共9页
元素的环境效应和生物效应与其赋存形态有密切的关系。砷和硒元素的形态测定意义重大,但由于砷和硒元素的形态所选提取剂各不相同、形态之间易发生转化,使得同步提取砷和硒形态有一定难度。针对现有的方法只能同步提取砷和硒元素的无机... 元素的环境效应和生物效应与其赋存形态有密切的关系。砷和硒元素的形态测定意义重大,但由于砷和硒元素的形态所选提取剂各不相同、形态之间易发生转化,使得同步提取砷和硒形态有一定难度。针对现有的方法只能同步提取砷和硒元素的无机形态的难题,选择大米样品为研究对象,利用液相色谱-原子荧光光谱法,建立了缓冲盐-混合酶提取剂同步提取砷的4种形态和硒的5种形态的方法。经优化样品超声波辅助Tris-HCl缓冲盐-链蛋白酶E-胃蛋白酶同步提取,采用Hamilton PRP X-100阴离子色谱柱,分别以15、50 mmol/L的磷酸二氢铵作流动相,将砷形态和硒形态有效分离。方法的线性范围良好(R>0.998),实际样品的加标回收率为84.1%~101%,相对标准偏差(RSD)小于5%,满足规范的要求。与现有的方法相比,建立的方法操作简单、提取时间更短、且成本低、准确高效。将建立的方法应用于测定市场上富硒大米,结果发现大米中无有机砷,无机砷含量低于限量值;硒主要以SeMet的形式存在,且含量处于较低水平,需要强化补硒。 展开更多
关键词 大米 砷形态 硒形态 同步提取 液相色谱-原子荧光光谱
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液相色谱-原子荧光光谱法测定植物样品中砷形态
7
作者 阿布力克木·阿卜迪克热木 阿米娜·胡吉 +2 位作者 孙阳阳 杜晶 王亚军 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1312-1320,共9页
砷是自然界广泛存在的有毒元素,其毒性与它的元素形态有关。样品前处理是砷形态准确、高效分析的关键,针对现有的国家标准方法(GB 5009.11—2014)和地质行业标准(DD 2005-03)只可用于提取某种或某种类样品的难题,建立了超声辅助提取-液... 砷是自然界广泛存在的有毒元素,其毒性与它的元素形态有关。样品前处理是砷形态准确、高效分析的关键,针对现有的国家标准方法(GB 5009.11—2014)和地质行业标准(DD 2005-03)只可用于提取某种或某种类样品的难题,建立了超声辅助提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定植物中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)的方法。经优化样品超声辅助胃蛋白酶提取,采用Hamilton PRP X-100阴离子色谱柱,以15 mmol/L磷酸二氢铵为流动相进行等度洗脱,分离样品中4种砷形态,并用原子荧光光谱法进行测定。0~100μg/L 4种砷形态在10 min内得到了有效的分离,各形态相关系数(R)均达到0.999以上,检出限在0.01~0.03 mg/kg,实际样品的加标回收率为88.5%~94.3%,而且相对标准偏差(RSD)小于5%,满足了规范要求。与现有的方法相比,操作简便、绿色环保、准确高效。将方法用于测定新疆铁门关地区植物样品中砷形态,样品中砷各形态总和与总砷含量接近,说明方法可广泛适用于大批量植物样品中砷形态的测定。 展开更多
关键词 植物样品 砷形态 超声提取 液相色谱-原子荧光光谱法
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量：4
8
作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 硒 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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微波提取-高压液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法分析稻米样品中砷形态 被引量：23
9
作者 魏洪敏 甄长伟 +2 位作者 炼晓璐 李银贺 柴刚 《中国无机分析化学》 CAS 2019年第3期4-9,共6页
建立了液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法测定稻米中4种砷形态的方法。稻米样品用硝酸溶液(0.15mol/L)微波提取50min,消解溶液经离心分离后,采用HamiltonPRP-X100色谱柱,KH2PO4(45mmol/L)-Na2HPO4(5mmol/L)缓冲液为流动相,砷形态4个... 建立了液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法测定稻米中4种砷形态的方法。稻米样品用硝酸溶液(0.15mol/L)微波提取50min,消解溶液经离心分离后,采用HamiltonPRP-X100色谱柱,KH2PO4(45mmol/L)-Na2HPO4(5mmol/L)缓冲液为流动相,砷形态4个组分能够在7min内达到基线分离,且无需调节pH值。优化了氢化物发生条件,使用了更低浓度的载流和还原剂。实验结果表明,各组分在2~10ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9988~0.9998,各组分的检出限分别为0.29、0.47、0.62和1.16ng/mL;各组分峰面积的相对标准偏差均低于3.1%;加标回收率为85.3%~113%;对稻米标准物质的分析测定结果表明方法定值准确。最后,与GB5009.11—2014中使用的提取及测定条件进行对比,表明方法具备快速、环保、高效的特点。 展开更多
关键词 高压液相色谱-原子荧光光谱联用法 形态分析 砷 微波提取
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改进的QuEChERS/液相色谱-质谱联用法测定椰汁饮料中90种农药及其代谢物残留量
10
作者 潘永波 赵静 +2 位作者 万娜 刘春华 李春丽 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1338-1345,共8页
建立了椰汁饮料中90种农药及其代谢物的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。椰汁饮料样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,使用N-丙基乙二胺(PSA)、脂肪和蛋白质吸附剂(LPAS)、弗罗里硅土(Florisil)、氨基化-多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)净... 建立了椰汁饮料中90种农药及其代谢物的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。椰汁饮料样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,使用N-丙基乙二胺(PSA)、脂肪和蛋白质吸附剂(LPAS)、弗罗里硅土(Florisil)、氨基化-多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)净化材料,改进的QuEChERS前处理方法对样品提取液进行净化,多反应监测(MRM)模式分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:90种农药及其代谢物在0.002~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,定量下限(LOQ)均为0.01 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为60.6%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~12%(n=6)。该方法净化效果好,操作简单,适用于椰汁饮料中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 椰汁 农药残留 QUECHERS 液相色谱-质谱联用法
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自动QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法测定饲料中172种农药及其代谢物残留量
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作者 张嘉楠 武侠均 +3 位作者 周伟帅 侯铭源 刘怡菲 张洋 《饲料研究》 北大核心 2025年第4期124-132,共9页
试验旨在探究自动QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定饲料中172种农药及其代谢物残留量。饲料样品粉碎后加水浸泡,经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,通过自动QuEChERS样品制备系统进行一站式的前处理,在电喷雾离子... 试验旨在探究自动QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定饲料中172种农药及其代谢物残留量。饲料样品粉碎后加水浸泡,经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,通过自动QuEChERS样品制备系统进行一站式的前处理,在电喷雾离子源正负离子模式下,采用基质匹配外标法定量。结果显示,172种农药及其代谢物在0.002~0.100 mg/L的范围内相关系数(r)均>0.99,定量限达到0.01 mg/kg,在0.01、0.02、0.10 mg/kg的加标水平下的平均回收率(相对标准偏差)分别为63.3%~104.0%(1.02%~12.30%)、66.5%~104.0%(0.34%~10.20%)、80.1%~108.0%(0.37%~12.30%)。研究表明,采用自动QuEChERS技术对饲料样品进行提取和净化,外标基质匹配标准曲线法定量,建立检测饲料中172种农药及其代谢物残留量的液相色谱-质谱联用检测方法,具有操作简便、快速、自动化程度高的特点,适用于饲料中多种农药残留的快速分析。 展开更多
关键词 饲料 农药多残留 自动QuEChERS 液相色谱-质谱联用法
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量 被引量：33
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作者 秦玉燕 时鹏涛 +5 位作者 王运儒 甘志勇 李鸿 蒋越华 赵媛 吴凤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期566-572,共7页
提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴... 提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴中振荡提取8h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18μg·L^(-1)。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.2%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 木瓜蛋白酶提取 富硒食品 硒形态
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高效液相色谱／氢化物发生-原子荧光光谱法检测微藻中的砷形态 被引量：13
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作者 王亚 张春华 +2 位作者 申连玉 王淑 葛滢 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期21-25,共5页
建立了盐藻和螺旋藻中砷形态的高效液相色谱／氢化物发生一原子荧光光谱（HPLC／HG—AFS）分析方法。优化了微藻中砷形态的提取方法、流动相浓度及PH、KBH1浓度、载流浓度、AFS参数。优化后砷形态的提取效率范围为97．3％～99．1％，在... 建立了盐藻和螺旋藻中砷形态的高效液相色谱／氢化物发生一原子荧光光谱（HPLC／HG—AFS）分析方法。优化了微藻中砷形态的提取方法、流动相浓度及PH、KBH1浓度、载流浓度、AFS参数。优化后砷形态的提取效率范围为97．3％～99．1％，在优化后的实验条件下，As（Ⅲ）、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）和As（V）的线性相关系数分别为0．9999、0．9996、0．9997和o．9994，检出限分别为0．19、0．40、0．34、0．52μg／L，盐藻的砷加标回收率为91．5％～100．8％，螺旋藻的砷加标回收率为95．6％～104．59／6。研究结果表明，该方法检测快速（10min），且测得微藻中的砷形态数据准确、可靠。 展开更多
关键词 盐藻 螺旋藻 砷形态 高效液相色谱 氢化物发生-原子荧光光谱法
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中烷基汞 被引量：23
14
作者 陈邵鹏 顾海东 秦宏兵 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期79-83,共5页
建立了高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析地表水及废水中甲基汞和乙基汞的方法。样品经二氯甲烷萃取,再以半胱氨酸+乙酸铵溶液反萃取富集,并进入高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,借助原子荧光... 建立了高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析地表水及废水中甲基汞和乙基汞的方法。样品经二氯甲烷萃取,再以半胱氨酸+乙酸铵溶液反萃取富集,并进入高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,借助原子荧光光谱法检测。在优化分离条件下,甲基汞和乙基汞在1～50μg/L范围内呈现良好的线性关系,对于标准水样、地表水和废水实际水样,加标平均回收率均为80%～110%。平行进样7次1μg/L的汞混合标准溶液,甲基汞和乙基汞的色谱峰面积的相对标准偏差分别为5.2%和3.9%,检出限则分别为0.4 ng/L和0.7 ng/L。该检测方法前处理简单、回收率稳定、灵敏度和准确度高、检出限低、杂质干扰少、监测费用低,便于在普通实验室推广和应用。 展开更多
关键词 汞 形态分析 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱 地表水 废水
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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中汞的形态 被引量：10
15
作者 梅光明 郭远明 +4 位作者 朱敬萍 陈雪昌 张小军 李佩佩 刘琴 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期840-843,共4页
提出了高效液相色谱与原子荧光光谱法联用测定水产品中3种汞化合物,即无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。样品提取液过C_(18)固相萃取柱净化,经C_(18)色谱柱分离后,用原子荧光形态分析仪测定3种汞化合物的含量。无机汞、甲基汞和乙基... 提出了高效液相色谱与原子荧光光谱法联用测定水产品中3种汞化合物,即无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。样品提取液过C_(18)固相萃取柱净化,经C_(18)色谱柱分离后,用原子荧光形态分析仪测定3种汞化合物的含量。无机汞、甲基汞和乙基汞的质量浓度在1.00~50.0μg·L^(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,无机汞和甲基汞的测定下限(10S/N)为0.03 mg·kg^(-1),乙基汞的测定下限为0.04 mg·kg^(-1)。方法用于水产品分析,并进行加标回收试验,方法的回收率在73.3%~87.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.6%~9.1%之间。 展开更多
关键词 水产品 汞 形态分析 高效液相色谱-原子荧光光谱法
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的4种砷形态 被引量：8
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作者 秦玉燕 蓝唯 +4 位作者 蒋越华 王运儒 时鹏涛 吕丽兰 吕玉莲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期26-31,共6页
以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分... 以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分离其中的亚砷酸[As(Ⅲ)]、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸[As(Ⅴ)],4种砷形态在9min内可完全分离。将分离出的4种砷形态引入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定,其中,硼氢化钾溶液(还原剂)的质量浓度为22.5g·L^(-1),盐酸溶液(载流)的浓度为1.2mol·L^(-1)。结果表明:4种砷形态的质量浓度在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.20~0.46μg·L^(-1)。采用标准加入法进行回收试验,得到回收率为80.0%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~5.0%。按此方法测定大米、芥菜、空心菜、莲藕、柑橘叶片等植物样品中的砷形态,均未检出MMA,检出As(Ⅲ)的质量分数(0.053~0.81mg·kg^(-1))相对较高,且该方法测得砷形态总和占按照GB 5009.11-2014测得总砷含量的百分比为84.2%~104%。 展开更多
关键词 超声提取 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 砷形态 植物样品
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透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用系统研究无机砷与牛血清白蛋白的结合平衡 被引量：4
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作者 姜泓 丁敬华 +3 位作者 张颖花 宫慧芝 高双 孙贵范 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期488-492,共5页
采用透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用法研究了生理pH(7.4)条件下As(Ⅲ)或/和As(Ⅴ)与牛血清白蛋白的结合平衡模型.当As(Ⅲ)浓度[cAs(Ⅲ):cBSA≤1:1]较低时,As(Ⅲ)与BSA的结合符合Scatchard模型,在BSA中有1.4个强结合部位... 采用透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用法研究了生理pH(7.4)条件下As(Ⅲ)或/和As(Ⅴ)与牛血清白蛋白的结合平衡模型.当As(Ⅲ)浓度[cAs(Ⅲ):cBSA≤1:1]较低时,As(Ⅲ)与BSA的结合符合Scatchard模型,在BSA中有1.4个强结合部位,结合常数为1.7×106;当As(Ⅲ)的浓度[cAs(Ⅲ):cBSA≥2:1]较高时,符合Plasvento的相分配模型,没有明显的特征结合点,而As(Ⅴ)与BSA无任何结合作用.研究了HCl和KBH4的浓度和流速等对色谱分离的影响,并对检测器参数等实验条件进行了优化,使不同价态无机砷在10min内达到良好的基线分离,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检测限分别为2.89和6.38ng/L. 展开更多
关键词 As(Ⅲ) As(Ⅴ) 牛血清白蛋白 透析 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱
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液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中4种砷形态的含量 被引量：8
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作者 谭洪涛 周鸿 李娟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1104-1107,共4页
采用液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA)等4种砷形态的含量。大米样品(1.00g)中加入0.10mol·L^(-1)硝酸溶液10mL,置于95℃水浴中热浸提取120min,使4种形态砷... 采用液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA)等4种砷形态的含量。大米样品(1.00g)中加入0.10mol·L^(-1)硝酸溶液10mL,置于95℃水浴中热浸提取120min,使4种形态砷的化合物溶出。提取液冷却后在Hamilton PRP X-100阴离子交换柱上进行色谱分离。用调节至pH 6.0的20mmol·L^(-1)NH_4H_2PO_4溶液作流动相(流量为1.2mL·min^(-1))淋洗可使上述4种形态的砷化合物很好分离。用原子荧光光谱法分别测定各形态砷的含量。砷的质量浓度在5.00~500μg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系。上述4种形态砷的检出限(3S/N)依次为0.099,0.18,0.15,0.040μg·L^(-1)。加标回收率在94.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.0%~7.4%之间。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光光谱法 砷形态 大米
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液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法检测高砷煤矿区苔藓中的砷形态 被引量：6
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作者 张萌 张瑞雪 +1 位作者 吴攀 官庆松 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期484-488,共5页
建立了高砷煤矿区酸性矿山废水溪流周围苔藓中砷形态的液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱（LC-HG-AFS）分析方法。该方法以7%HCl为提取剂,95℃水浴提取40min,对苔藓样品中砷形态的提取率为90.67%-97.34%。无机态的亚砷酸盐（As（Ⅲ））... 建立了高砷煤矿区酸性矿山废水溪流周围苔藓中砷形态的液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱（LC-HG-AFS）分析方法。该方法以7%HCl为提取剂,95℃水浴提取40min,对苔藓样品中砷形态的提取率为90.67%-97.34%。无机态的亚砷酸盐（As（Ⅲ））、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）和砷酸盐（As（Ⅴ））的线性相关系数分别为0.9999、0.9998、1.0000、0.9992,检出限分别为0.47、1.26、0.87、1.16μg/L,加标回收率为91.40%-113.72%,相对标准偏差（RSD）在1.23%-2.14%之间。研究结果表明,该方法能够快速、准确检测苔藓中上述四种砷形态。 展开更多
关键词 液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术 苔藓 砷形态
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加速溶剂提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定对虾饲料中5种形态的汞 被引量：5
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作者 陈德泉 李岩 叶泽波 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期698-702,共5页
称取经粉碎的样品1.000 0g,置于加速溶剂提取池中,加入10mL的5mol·L-1盐酸溶液、1mL的5mol·L-1氯化钾溶液和2mL的10mol·L-1半胱氨酸溶液;在8.0MPa和70℃下,预加热2min,加热5 min,静态提取5min,分离,重复上述提取过程2次... 称取经粉碎的样品1.000 0g,置于加速溶剂提取池中,加入10mL的5mol·L-1盐酸溶液、1mL的5mol·L-1氯化钾溶液和2mL的10mol·L-1半胱氨酸溶液;在8.0MPa和70℃下,预加热2min,加热5 min,静态提取5min,分离,重复上述提取过程2次,合并提取液;加入0.2mL的0.5mol·L-1半胱氨酸溶液、1.5mL的6mol·L-1氢氧化钠溶液,以10 000r·min-1离心5min,将上清液氮吹浓缩并用硝酸(5+95)溶液定容至1mL,过0.45μm尼龙滤膜后,采用Eclipse XDB-C18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5.0μm)分离溶液中的甲基汞、乙基汞、无机汞、硫柳汞和苯基汞,流动相为50g·L-1乙腈溶液+5g·L-1乙酸铵溶液+1g·L-1半胱氨酸溶液(体积比为1∶1∶1),用原子荧光光谱仪进行测定。5种形态的汞的质量浓度在一定范围内与其荧光强度呈线性关系,测定下限(10S/N)在1.0~2.5μg·kg-1之间。加标回收率在91.0%~98.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.94%~2.7%之间。 展开更多
关键词 加速溶剂提取 液相色谱-原子荧光光谱法 汞形态 对虾饲料
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