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液相色谱-原子荧光光谱法测定植物样品中砷形态
1
作者 阿布力克木·阿卜迪克热木 阿米娜·胡吉 +2 位作者 孙阳阳 杜晶 王亚军 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1312-1320,共9页
砷是自然界广泛存在的有毒元素,其毒性与它的元素形态有关。样品前处理是砷形态准确、高效分析的关键,针对现有的国家标准方法(GB 5009.11—2014)和地质行业标准(DD 2005-03)只可用于提取某种或某种类样品的难题,建立了超声辅助提取-液... 砷是自然界广泛存在的有毒元素,其毒性与它的元素形态有关。样品前处理是砷形态准确、高效分析的关键,针对现有的国家标准方法(GB 5009.11—2014)和地质行业标准(DD 2005-03)只可用于提取某种或某种类样品的难题,建立了超声辅助提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定植物中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)的方法。经优化样品超声辅助胃蛋白酶提取,采用Hamilton PRP X-100阴离子色谱柱,以15 mmol/L磷酸二氢铵为流动相进行等度洗脱,分离样品中4种砷形态,并用原子荧光光谱法进行测定。0~100μg/L 4种砷形态在10 min内得到了有效的分离,各形态相关系数(R)均达到0.999以上,检出限在0.01~0.03 mg/kg,实际样品的加标回收率为88.5%~94.3%,而且相对标准偏差(RSD)小于5%,满足了规范要求。与现有的方法相比,操作简便、绿色环保、准确高效。将方法用于测定新疆铁门关地区植物样品中砷形态,样品中砷各形态总和与总砷含量接近,说明方法可广泛适用于大批量植物样品中砷形态的测定。 展开更多
关键词 植物样品 砷形态 超声提取 液相色谱-原子荧光光谱法
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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中汞的形态 被引量：10
2
作者 梅光明 郭远明 +4 位作者 朱敬萍 陈雪昌 张小军 李佩佩 刘琴 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期840-843,共4页
提出了高效液相色谱与原子荧光光谱法联用测定水产品中3种汞化合物,即无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。样品提取液过C_(18)固相萃取柱净化,经C_(18)色谱柱分离后,用原子荧光形态分析仪测定3种汞化合物的含量。无机汞、甲基汞和乙基... 提出了高效液相色谱与原子荧光光谱法联用测定水产品中3种汞化合物,即无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。样品提取液过C_(18)固相萃取柱净化,经C_(18)色谱柱分离后,用原子荧光形态分析仪测定3种汞化合物的含量。无机汞、甲基汞和乙基汞的质量浓度在1.00~50.0μg·L^(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,无机汞和甲基汞的测定下限(10S/N)为0.03 mg·kg^(-1),乙基汞的测定下限为0.04 mg·kg^(-1)。方法用于水产品分析,并进行加标回收试验,方法的回收率在73.3%~87.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.6%~9.1%之间。 展开更多
关键词 水产品 汞 形态分析 高效液相色谱-原子荧光光谱法
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液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中4种砷形态的含量 被引量：7
3
作者 谭洪涛 周鸿 李娟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1104-1107,共4页
采用液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA)等4种砷形态的含量。大米样品(1.00g)中加入0.10mol·L^(-1)硝酸溶液10mL,置于95℃水浴中热浸提取120min,使4种形态砷... 采用液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA)等4种砷形态的含量。大米样品(1.00g)中加入0.10mol·L^(-1)硝酸溶液10mL,置于95℃水浴中热浸提取120min,使4种形态砷的化合物溶出。提取液冷却后在Hamilton PRP X-100阴离子交换柱上进行色谱分离。用调节至pH 6.0的20mmol·L^(-1)NH_4H_2PO_4溶液作流动相(流量为1.2mL·min^(-1))淋洗可使上述4种形态的砷化合物很好分离。用原子荧光光谱法分别测定各形态砷的含量。砷的质量浓度在5.00~500μg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系。上述4种形态砷的检出限(3S/N)依次为0.099,0.18,0.15,0.040μg·L^(-1)。加标回收率在94.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.0%~7.4%之间。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光光谱法 砷形态 大米
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加速溶剂提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定对虾饲料中5种形态的汞 被引量：5
4
作者 陈德泉 李岩 叶泽波 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期698-702,共5页
称取经粉碎的样品1.000 0g,置于加速溶剂提取池中,加入10mL的5mol·L-1盐酸溶液、1mL的5mol·L-1氯化钾溶液和2mL的10mol·L-1半胱氨酸溶液;在8.0MPa和70℃下,预加热2min,加热5 min,静态提取5min,分离,重复上述提取过程2次... 称取经粉碎的样品1.000 0g,置于加速溶剂提取池中,加入10mL的5mol·L-1盐酸溶液、1mL的5mol·L-1氯化钾溶液和2mL的10mol·L-1半胱氨酸溶液;在8.0MPa和70℃下,预加热2min,加热5 min,静态提取5min,分离,重复上述提取过程2次,合并提取液;加入0.2mL的0.5mol·L-1半胱氨酸溶液、1.5mL的6mol·L-1氢氧化钠溶液,以10 000r·min-1离心5min,将上清液氮吹浓缩并用硝酸(5+95)溶液定容至1mL,过0.45μm尼龙滤膜后,采用Eclipse XDB-C18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5.0μm)分离溶液中的甲基汞、乙基汞、无机汞、硫柳汞和苯基汞,流动相为50g·L-1乙腈溶液+5g·L-1乙酸铵溶液+1g·L-1半胱氨酸溶液(体积比为1∶1∶1),用原子荧光光谱仪进行测定。5种形态的汞的质量浓度在一定范围内与其荧光强度呈线性关系,测定下限(10S/N)在1.0~2.5μg·kg-1之间。加标回收率在91.0%~98.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.94%~2.7%之间。 展开更多
关键词 加速溶剂提取 液相色谱-原子荧光光谱法 汞形态 对虾饲料
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液相色谱-原子荧光光谱法测定食用菌中的砷形态 被引量：13
5
作者 刘洋 刘丽萍 陈绍占 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第6期119-125,共7页
经稀硝酸提取,采用配有氢气发生器装置的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定食用菌中砷形态,在未开紫外消解的情况下,以Hamilton PRPX-100为色谱柱,磷酸氢二铵为流动相,梯度洗脱进行食用菌中的砷形态分析。亚砷酸根As(Ⅲ)、一甲基砷酸... 经稀硝酸提取,采用配有氢气发生器装置的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定食用菌中砷形态,在未开紫外消解的情况下,以Hamilton PRPX-100为色谱柱,磷酸氢二铵为流动相,梯度洗脱进行食用菌中的砷形态分析。亚砷酸根As(Ⅲ)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷酸根As(Ⅴ)的检出限分别为0.2、0.2、0.1、0.25μg/L,在0~100μg/L范围内,线性相关系数均在0.999以上,三个浓度水平的加标回收率在80.2%~106%,不同浓度水平的RSD均小于5%。结果表明,所建方法操作简便,灵敏度高,准确性好,适用于食用菌中常见的四种砷形态的分析,尤其提高了无机砷测定的灵敏度,为食品安全提供有力支持。 展开更多
关键词 砷形态 液相色谱-原子荧光光谱法 食用菌 亚砷酸根As(Ⅲ) 一甲基砷酸(MMA) 二甲基砷酸(DMA)
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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定农作物中无机硒的含量 被引量：6
6
作者 张晓敏 郭颖超 刘卫 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第3期18-22,共5页
采用磷酸二氢钾-硫酸铜溶液超声提取,离心过0.45μm滤膜后,通过对试样的预处理条件、仪器的最佳使用条件、方法的检出限、精密度和加标回收率的研究,建立了高效液相色谱-原子荧光光谱仪测定农作物样品中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)含量的方法。方法... 采用磷酸二氢钾-硫酸铜溶液超声提取,离心过0.45μm滤膜后,通过对试样的预处理条件、仪器的最佳使用条件、方法的检出限、精密度和加标回收率的研究,建立了高效液相色谱-原子荧光光谱仪测定农作物样品中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)含量的方法。方法的检出限Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)均为1.5μg/kg,方法的精密度(RSD)为5.8%~8.2%和加标回收率为91.5%~96.3%。方法高效、快速、简便,适用于地质实验室的广泛推广应用。 展开更多
关键词 无机硒 Se(Ⅳ) Se(Ⅵ) 高效液相色谱-原子荧光光谱法 农作物样品
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微波萃取-液相色谱-原子荧光光谱法测定紫米中的无机砷 被引量：1
7
作者 曹峰 《粮食与油脂》 北大核心 2021年第12期150-152,157,共4页
紫米中的无机砷经微波萃取后,采用液相色谱-原子荧光光谱法测定其含量。结果表明:在0~60.0μg/L的质量浓度范围内,紫米中无机砷的质量浓度与响应值呈现良好的线性关系(R;≥0.9990),亚砷酸盐及砷酸盐的加标回收率分别为96.1%~101.2%和95.... 紫米中的无机砷经微波萃取后,采用液相色谱-原子荧光光谱法测定其含量。结果表明:在0~60.0μg/L的质量浓度范围内,紫米中无机砷的质量浓度与响应值呈现良好的线性关系(R;≥0.9990),亚砷酸盐及砷酸盐的加标回收率分别为96.1%~101.2%和95.7%~98.2%,精密度试验(n=6)的相对标准偏差分别为0.94%和0.88%,检出限分别为0.0016、0.0081 mg/kg,定量限分别为0.005、0.024 mg/kg。方法灵敏度高、简便快捷,可准确测定紫米中无机砷的含量。 展开更多
关键词 微波萃取 液相色谱-原子荧光光谱法 紫米 无机砷
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液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定大米中的4种砷形态 被引量：1
8
作者 汤彤 《湖南农业科学》 2019年第6期94-96,共3页
采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)对大米中的亚砷酸根As(Ⅲ)、二甲基砷DMA、一甲基砷MMA、砷酸根As(Ⅴ)4种砷形态进行测定.结果表明:在As质量浓度10~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.005、0.010、0.006、0... 采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)对大米中的亚砷酸根As(Ⅲ)、二甲基砷DMA、一甲基砷MMA、砷酸根As(Ⅴ)4种砷形态进行测定.结果表明:在As质量浓度10~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.005、0.010、0.006、0.008mg/kg,相对标准偏差在2.5%~3.4%之间(n=7),方法回收率为在95.0%~105.0%之间.该方法精密度、重现性良好,方法操作简便、准确、实用性强,适合普通实验室使用. 展开更多
关键词 大米 砷形态 液相色谱-原子荧光光谱法
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液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中汞形态的含量 被引量：11
9
作者 曾云想 梁婷婷 +1 位作者 汤明河 杨章力 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第10期1226-1228,共3页
汞在自然界中分布极广,是工业生产、科学研究不可缺少的物质之一,在人类生活中起着重要的作用。有机汞化合物在农业中常用作杀虫剂和杀菌剂,无机汞和单质汞在生活中也普遍使用[1]。但汞是对人类和高等生物最具危害的元素之一,它是污染... 汞在自然界中分布极广,是工业生产、科学研究不可缺少的物质之一,在人类生活中起着重要的作用。有机汞化合物在农业中常用作杀虫剂和杀菌剂,无机汞和单质汞在生活中也普遍使用[1]。但汞是对人类和高等生物最具危害的元素之一,它是污染环境的主要元素之一。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 汞形态 液相色谱 水产品 测定 人类生活 有机汞化合物 工业生产
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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定土壤中4种有效砷形态 被引量：11
10
作者 范俊楠 田文娟 +4 位作者 张钰 贺小敏 严文佩 张蒙 梁龙飞 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期185-190,共6页
建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中亚砷酸根、二甲基砷、一甲基砷、砷酸根4种有效砷形态的分析检测方法。通过实验对提取液及浓度、流动相及pH值、载流HCl和还原剂KBH_(4)溶液等条件进行优化。方法采用不同pH值的KH_... 建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中亚砷酸根、二甲基砷、一甲基砷、砷酸根4种有效砷形态的分析检测方法。通过实验对提取液及浓度、流动相及pH值、载流HCl和还原剂KBH_(4)溶液等条件进行优化。方法采用不同pH值的KH_(2)PO_(4)溶液为提取液对不同酸碱度的土壤样品进行浸提,以Hamilton PRP-X100阴离子交换柱为色谱柱,1.725 g/L的(NH_(4))_(2)HPO_(4)溶液(pH=6.0±0.2)为流动相,20 g/L的KBH_(4)和5 g/L的KOH的混合溶液为还原剂,7%HCl溶液为载流。亚砷酸根、二甲基砷、一甲基砷、砷酸根在20 min内可完全分离,校准曲线线性相关系数(r)均大于0.9990;方法检出限分别为0.05 mg/kg、0.07 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg;相对标准偏差范围为1.8%~17.2%,加标回收率范围为62.7%~1070%。本方法能够快速、简便、准确的测定土壤样品中上述4种有效砷形态。 展开更多
关键词 高效液相色谱 原子荧光光谱 土壤 有效砷 形态检测
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液相色谱-原子荧光光谱法分析测定水产动物及其制品中不同形态汞的含量 被引量：7
11
作者 王林裴 周迎春 +2 位作者 郑亚哲 华向美 彭新然 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期267-271,319,共6页
本文建立了液相色谱-原子荧光法测定水产及其制品中汞形态的检测方法,并对实验所用的流动相种类,流速,p H,进样体积,还原剂及载流(HCl)浓度进行优化,在14 min内可以实现无机汞(Hg^(2+))、甲基汞(Me Hg)、乙基汞(Et Hg)的分离。三种形态... 本文建立了液相色谱-原子荧光法测定水产及其制品中汞形态的检测方法,并对实验所用的流动相种类,流速,p H,进样体积,还原剂及载流(HCl)浓度进行优化,在14 min内可以实现无机汞(Hg^(2+))、甲基汞(Me Hg)、乙基汞(Et Hg)的分离。三种形态的汞均可以呈现良好的线性关系(r>0.9990),相对标准偏差(RSD)≤5.0%,以5、20、100 ng/m L这三个添加量在不同的样品基质中添加混合标准溶液进行加标回收实验,得到三种汞形态的回收率分别为80.1%~95.8%,92.1%~105%,80.3%~97.6%,实验测定检出限分别为0.021、0.014、0.018 mg/kg。用本方法检测鱼肉组织标准物质BCR463和ERM-CE464,测定值与标准值均吻合,进一步验证了本方法的准确性和可靠性。该方法前处理简单,提取效率较高,适用于实际水产及其制品中汞形态的分析测定。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光法 水产品 汞形态
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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定土壤中4种有效硒形态 被引量：8
12
作者 李爱民 范俊楠 +1 位作者 贺小敏 杨登 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期403-407,共5页
建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸4种有效硒形态的分析方法。采用不同pH值的KH_(2)PO_(4)溶液为提取液,对不同酸碱度的土壤样品进行浸提,以Hamilton PRP-X100阴离子交换... 建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸4种有效硒形态的分析方法。采用不同pH值的KH_(2)PO_(4)溶液为提取液,对不同酸碱度的土壤样品进行浸提,以Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱分离,流动相为40 mmol/L(NH_(4))_(2)HPO_(4)溶液(pH=6.0),以20 g/L的KBH 4溶液和10 g/L KI溶液为还原剂,7%HCl为载流溶液。硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸在20 min内可完全分离,校准曲线线性相关系数(r)均大于0.999;方法检出限分别为0.02 mg/kg、0.02 mg/kg、0.04 mg/kg和0.1 mg/kg;相对标准偏差范围为1.2%~13.7%,加标回收率范围为67.6%~94.7%。本方法能够简便、快速、灵敏检测土壤样品中4种形态有效硒。 展开更多
关键词 土壤 有效硒形态 高效液相色谱 原子荧光光谱
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高效液相色谱-原子荧光光谱法分析新疆(南疆)冻干驴乳粉中硒形态含量 被引量：5
13
作者 郭金喜 范田丽 +2 位作者 郭武军 何晓瑞 周玉贵 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2021年第5期42-47,共6页
采用酶法提取作为前处理,高效液相色谱-原子荧光光谱分析新疆(南疆)冻干驴乳粉中硒形态含量。酶法提取最佳条件为温度40℃、时间3 h、酶添加量STD3((蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶均0.06 g)、pH为7,流动相为5 mmoL柠檬酸+0.5 mmoL TBAB+2%CH3O... 采用酶法提取作为前处理,高效液相色谱-原子荧光光谱分析新疆(南疆)冻干驴乳粉中硒形态含量。酶法提取最佳条件为温度40℃、时间3 h、酶添加量STD3((蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶均0.06 g)、pH为7,流动相为5 mmoL柠檬酸+0.5 mmoL TBAB+2%CH3OH溶液作为流动相(pH=4.5)。此方法硒代蛋氨酸(SeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代胱氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))实现了基线分离,方法检出限在0.12~1.00μg/kg之间、RSD在0.98%~1.89%之间、样品空白加标回收率在样品加标回收率在30.5%~95.2%。结果显示,新疆南疆冻干驴乳粉中硒含量丰富,有机硒含量在16.68~18.60μg/kg之间,占总硒含量的94.4%~100.0%,含有很少或者不含无机硒。 展开更多
关键词 硒 高效液相色谱(HPLC) 氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS) 冻干驴乳粉
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液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中无机砷含量的不确定度评定 被引量：7
14
作者 苏美冬 杨锐 +1 位作者 陈佳 魏凤 《农产品加工》 2019年第18期43-45,48,共4页
采用液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中无机砷的不确定度评定方法。建立数学模型,分析影响其不确定度的因素来源,对各不确定度分量进行评定,并计算合成不确定度,评定结果的扩展不确定度。稻米中无机砷含量的结果0.114±0.019mg/kg(... 采用液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中无机砷的不确定度评定方法。建立数学模型,分析影响其不确定度的因素来源,对各不确定度分量进行评定,并计算合成不确定度,评定结果的扩展不确定度。稻米中无机砷含量的结果0.114±0.019mg/kg(k=2,置信水平95%)。拟合标准曲线是该方法不确定度的主要来源,其他分量影响相对很小,可以忽略不计。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光光谱 稻米 无机砷 不确定度
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基于液相色谱-原子荧光光谱法分析脱砷剂在不同介质中的脱砷效果
15
作者 刘美霞 杨丽萍 +2 位作者 杨晓健 张红 胡国涛 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第10期1059-1064,共6页
脱砷剂是一种靶向捕捉砷元素的吸附材料,能将介质中砷元素进行有效脱除。为研究在不同介质体系下,脱砷剂对不同形态砷的脱除效果,利用液相色谱-原子荧光光谱联用仪分析亚砷酸根[As(Ⅲ)]和砷酸根[As(V)]脱除前后的含量,发现脱砷剂的砷脱... 脱砷剂是一种靶向捕捉砷元素的吸附材料,能将介质中砷元素进行有效脱除。为研究在不同介质体系下,脱砷剂对不同形态砷的脱除效果,利用液相色谱-原子荧光光谱联用仪分析亚砷酸根[As(Ⅲ)]和砷酸根[As(V)]脱除前后的含量,发现脱砷剂的砷脱除效果受到体系pH值的影响明显。脱砷剂对As(Ⅲ)的脱除能力随着pH值增加而提高,对As(V)的脱除能力随着pH值增加而降低。在磷酸、氟硅酸的强酸介质中,脱砷剂对As(Ⅲ)脱除率为50%以上,As(V)脱除率达到90%以上。在pH=2的酸性洗水介质中,脱砷剂对于As(Ⅲ)的脱除率可以达到97.0%,As(V)的脱除率仅为18%以上。当pH值≥5时,脱砷剂对As(Ⅲ)脱除率提升至100%,而对As(V)脱除失效。在强碱性条件下,脱砷剂会溶解,但溶解的脱砷剂具有氧化性,能将As(Ⅲ)氧化成As(V)。在不同介质下,脱砷剂对不同形态砷的脱除效果,体系pH值是最关键的影响因素。 展开更多
关键词 液相色谱 原子荧光光谱仪 脱砷剂 砷形态
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定化妆品中4种砷形态
16
作者 徐正 凡书杰 +5 位作者 尹畅 陈小岑 杜营 陈安琪 侯广月 周莉莉 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期159-166,共8页
为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-... 为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-AFS)分析方法,有效地对化妆品中无机砷的含量检测提供技术支持。样品经0.15 mol/L硝酸浸提过夜,于90℃超声提取2.5 h。提取完后经6000 r/min离心15 min。取上清液加入正己烷振荡离心,取下层清液经0.45μm有机滤膜过滤。以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH=6.0)作为流动相,结合HPLC-AFS法对护肤类化妆品中无机砷的含量进行测定。按保留时间定性,外标法定量。4种不同砷形态化合物在12 min内有效分离,且各自的线性关系良好(r>0.999)。添加4个不同浓度As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的样品回收率为86.7%~101%,相对标准偏差为1.7%~8.4%,方法检出限为0.02 mg/kg。方法简便、快速、灵敏度高、精密度好,可以满足化妆品中无机砷的检测需求。按照实验方法测定市场上护肤类化妆品中总砷及其无机砷含量,结果发现样品中有不同程度的总砷检出,且无机砷含量最高可达到0.98 mg/kg。由此可见,市场上化妆品样品参差不齐,其砷元素含量尤其无机砷有部分检出,可以为化妆品的安全评价及市场监管提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱 联用技术 化妆品 砷形态
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量：4
17
作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 硒 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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超声酶提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中砷和硒形态
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作者 阿米娜· 胡吉 +3 位作者 孙阳阳 王晓波 刘权 王亚军 《中国无机分析化学》 2025年第10期1566-1574,共9页
元素的环境效应和生物效应与其赋存形态有密切的关系。砷和硒元素的形态测定意义重大,但由于砷和硒元素的形态所选提取剂各不相同、形态之间易发生转化,使得同步提取砷和硒形态有一定难度。针对现有的方法只能同步提取砷和硒元素的无机... 元素的环境效应和生物效应与其赋存形态有密切的关系。砷和硒元素的形态测定意义重大,但由于砷和硒元素的形态所选提取剂各不相同、形态之间易发生转化,使得同步提取砷和硒形态有一定难度。针对现有的方法只能同步提取砷和硒元素的无机形态的难题,选择大米样品为研究对象,利用液相色谱-原子荧光光谱法,建立了缓冲盐-混合酶提取剂同步提取砷的4种形态和硒的5种形态的方法。经优化样品超声波辅助Tris-HCl缓冲盐-链蛋白酶E-胃蛋白酶同步提取,采用Hamilton PRP X-100阴离子色谱柱,分别以15、50 mmol/L的磷酸二氢铵作流动相,将砷形态和硒形态有效分离。方法的线性范围良好(R>0.998),实际样品的加标回收率为84.1%~101%,相对标准偏差(RSD)小于5%,满足规范的要求。与现有的方法相比,建立的方法操作简单、提取时间更短、且成本低、准确高效。将建立的方法应用于测定市场上富硒大米,结果发现大米中无有机砷,无机砷含量低于限量值;硒主要以SeMet的形式存在,且含量处于较低水平,需要强化补硒。 展开更多
关键词 大米 砷形态 硒形态 同步提取 液相色谱-原子荧光光谱
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量 被引量：33
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作者 秦玉燕 时鹏涛 +5 位作者 王运儒 甘志勇 李鸿 蒋越华 赵媛 吴凤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期566-572,共7页
提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴... 提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴中振荡提取8h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18μg·L^(-1)。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.2%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 木瓜蛋白酶提取 富硒食品 硒形态
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的4种砷形态 被引量：7
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作者 秦玉燕 蓝唯 +4 位作者 蒋越华 王运儒 时鹏涛 吕丽兰 吕玉莲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期26-31,共6页
以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分... 以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分离其中的亚砷酸[As(Ⅲ)]、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸[As(Ⅴ)],4种砷形态在9min内可完全分离。将分离出的4种砷形态引入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定,其中,硼氢化钾溶液(还原剂)的质量浓度为22.5g·L^(-1),盐酸溶液(载流)的浓度为1.2mol·L^(-1)。结果表明:4种砷形态的质量浓度在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.20~0.46μg·L^(-1)。采用标准加入法进行回收试验,得到回收率为80.0%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~5.0%。按此方法测定大米、芥菜、空心菜、莲藕、柑橘叶片等植物样品中的砷形态,均未检出MMA,检出As(Ⅲ)的质量分数(0.053~0.81mg·kg^(-1))相对较高,且该方法测得砷形态总和占按照GB 5009.11-2014测得总砷含量的百分比为84.2%~104%。 展开更多
关键词 超声提取 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 砷形态 植物样品
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