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高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定化妆品中4种砷形态
1
作者 徐正 凡书杰 +5 位作者 尹畅 陈小岑 杜营 陈安琪 侯广月 周莉莉 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期159-166,共8页
为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-... 为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-AFS)分析方法,有效地对化妆品中无机砷的含量检测提供技术支持。样品经0.15 mol/L硝酸浸提过夜,于90℃超声提取2.5 h。提取完后经6000 r/min离心15 min。取上清液加入正己烷振荡离心,取下层清液经0.45μm有机滤膜过滤。以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH=6.0)作为流动相,结合HPLC-AFS法对护肤类化妆品中无机砷的含量进行测定。按保留时间定性,外标法定量。4种不同砷形态化合物在12 min内有效分离,且各自的线性关系良好(r>0.999)。添加4个不同浓度As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的样品回收率为86.7%~101%,相对标准偏差为1.7%~8.4%,方法检出限为0.02 mg/kg。方法简便、快速、灵敏度高、精密度好,可以满足化妆品中无机砷的检测需求。按照实验方法测定市场上护肤类化妆品中总砷及其无机砷含量,结果发现样品中有不同程度的总砷检出,且无机砷含量最高可达到0.98 mg/kg。由此可见,市场上化妆品样品参差不齐,其砷元素含量尤其无机砷有部分检出,可以为化妆品的安全评价及市场监管提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱 联用技术 化妆品 砷形态
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液相色谱-原子荧光光谱法测定植物样品中砷形态
2
作者 阿布力克木·阿卜迪克热木 阿米娜·胡吉 +2 位作者 孙阳阳 杜晶 王亚军 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1312-1320,共9页
砷是自然界广泛存在的有毒元素,其毒性与它的元素形态有关。样品前处理是砷形态准确、高效分析的关键,针对现有的国家标准方法(GB 5009.11—2014)和地质行业标准(DD 2005-03)只可用于提取某种或某种类样品的难题,建立了超声辅助提取-液... 砷是自然界广泛存在的有毒元素,其毒性与它的元素形态有关。样品前处理是砷形态准确、高效分析的关键,针对现有的国家标准方法(GB 5009.11—2014)和地质行业标准(DD 2005-03)只可用于提取某种或某种类样品的难题,建立了超声辅助提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定植物中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)的方法。经优化样品超声辅助胃蛋白酶提取,采用Hamilton PRP X-100阴离子色谱柱,以15 mmol/L磷酸二氢铵为流动相进行等度洗脱,分离样品中4种砷形态,并用原子荧光光谱法进行测定。0~100μg/L 4种砷形态在10 min内得到了有效的分离,各形态相关系数(R)均达到0.999以上,检出限在0.01~0.03 mg/kg,实际样品的加标回收率为88.5%~94.3%,而且相对标准偏差(RSD)小于5%,满足了规范要求。与现有的方法相比,操作简便、绿色环保、准确高效。将方法用于测定新疆铁门关地区植物样品中砷形态,样品中砷各形态总和与总砷含量接近,说明方法可广泛适用于大批量植物样品中砷形态的测定。 展开更多
关键词 植物样品 砷形态 超声提取 液相色谱-原子荧光光谱法
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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中汞的形态 被引量：10
3
作者 梅光明 郭远明 +4 位作者 朱敬萍 陈雪昌 张小军 李佩佩 刘琴 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期840-843,共4页
提出了高效液相色谱与原子荧光光谱法联用测定水产品中3种汞化合物,即无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。样品提取液过C_(18)固相萃取柱净化,经C_(18)色谱柱分离后,用原子荧光形态分析仪测定3种汞化合物的含量。无机汞、甲基汞和乙基... 提出了高效液相色谱与原子荧光光谱法联用测定水产品中3种汞化合物,即无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。样品提取液过C_(18)固相萃取柱净化,经C_(18)色谱柱分离后,用原子荧光形态分析仪测定3种汞化合物的含量。无机汞、甲基汞和乙基汞的质量浓度在1.00~50.0μg·L^(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,无机汞和甲基汞的测定下限(10S/N)为0.03 mg·kg^(-1),乙基汞的测定下限为0.04 mg·kg^(-1)。方法用于水产品分析,并进行加标回收试验,方法的回收率在73.3%~87.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.6%~9.1%之间。 展开更多
关键词 水产品 汞 形态分析 高效液相色谱-原子荧光光谱法
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液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中4种砷形态的含量 被引量：7
4
作者 谭洪涛 周鸿 李娟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1104-1107,共4页
采用液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA)等4种砷形态的含量。大米样品(1.00g)中加入0.10mol·L^(-1)硝酸溶液10mL,置于95℃水浴中热浸提取120min,使4种形态砷... 采用液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA)等4种砷形态的含量。大米样品(1.00g)中加入0.10mol·L^(-1)硝酸溶液10mL,置于95℃水浴中热浸提取120min,使4种形态砷的化合物溶出。提取液冷却后在Hamilton PRP X-100阴离子交换柱上进行色谱分离。用调节至pH 6.0的20mmol·L^(-1)NH_4H_2PO_4溶液作流动相(流量为1.2mL·min^(-1))淋洗可使上述4种形态的砷化合物很好分离。用原子荧光光谱法分别测定各形态砷的含量。砷的质量浓度在5.00~500μg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系。上述4种形态砷的检出限(3S/N)依次为0.099,0.18,0.15,0.040μg·L^(-1)。加标回收率在94.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.0%~7.4%之间。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光光谱法 砷形态 大米
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加速溶剂提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定对虾饲料中5种形态的汞 被引量：5
5
作者 陈德泉 李岩 叶泽波 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期698-702,共5页
称取经粉碎的样品1.000 0g,置于加速溶剂提取池中,加入10mL的5mol·L-1盐酸溶液、1mL的5mol·L-1氯化钾溶液和2mL的10mol·L-1半胱氨酸溶液;在8.0MPa和70℃下,预加热2min,加热5 min,静态提取5min,分离,重复上述提取过程2次... 称取经粉碎的样品1.000 0g,置于加速溶剂提取池中,加入10mL的5mol·L-1盐酸溶液、1mL的5mol·L-1氯化钾溶液和2mL的10mol·L-1半胱氨酸溶液;在8.0MPa和70℃下,预加热2min,加热5 min,静态提取5min,分离,重复上述提取过程2次,合并提取液;加入0.2mL的0.5mol·L-1半胱氨酸溶液、1.5mL的6mol·L-1氢氧化钠溶液,以10 000r·min-1离心5min,将上清液氮吹浓缩并用硝酸(5+95)溶液定容至1mL,过0.45μm尼龙滤膜后,采用Eclipse XDB-C18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5.0μm)分离溶液中的甲基汞、乙基汞、无机汞、硫柳汞和苯基汞,流动相为50g·L-1乙腈溶液+5g·L-1乙酸铵溶液+1g·L-1半胱氨酸溶液(体积比为1∶1∶1),用原子荧光光谱仪进行测定。5种形态的汞的质量浓度在一定范围内与其荧光强度呈线性关系,测定下限(10S/N)在1.0~2.5μg·kg-1之间。加标回收率在91.0%~98.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.94%~2.7%之间。 展开更多
关键词 加速溶剂提取 液相色谱-原子荧光光谱法 汞形态 对虾饲料
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微波提取-高压液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法分析稻米样品中砷形态 被引量：22
6
作者 魏洪敏 甄长伟 +2 位作者 炼晓璐 李银贺 柴刚 《中国无机分析化学》 CAS 2019年第3期4-9,共6页
建立了液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法测定稻米中4种砷形态的方法。稻米样品用硝酸溶液(0.15mol/L)微波提取50min,消解溶液经离心分离后,采用HamiltonPRP-X100色谱柱,KH2PO4(45mmol/L)-Na2HPO4(5mmol/L)缓冲液为流动相,砷形态4个... 建立了液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法测定稻米中4种砷形态的方法。稻米样品用硝酸溶液(0.15mol/L)微波提取50min,消解溶液经离心分离后,采用HamiltonPRP-X100色谱柱,KH2PO4(45mmol/L)-Na2HPO4(5mmol/L)缓冲液为流动相,砷形态4个组分能够在7min内达到基线分离,且无需调节pH值。优化了氢化物发生条件,使用了更低浓度的载流和还原剂。实验结果表明,各组分在2~10ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9988~0.9998,各组分的检出限分别为0.29、0.47、0.62和1.16ng/mL;各组分峰面积的相对标准偏差均低于3.1%;加标回收率为85.3%~113%;对稻米标准物质的分析测定结果表明方法定值准确。最后,与GB5009.11—2014中使用的提取及测定条件进行对比,表明方法具备快速、环保、高效的特点。 展开更多
关键词 高压液相色谱-原子荧光光谱联用法 形态分析 砷 微波提取
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋中的硒形态 被引量：13
7
作者 周晓华 王铁良 +7 位作者 魏亮亮 钟红舰 魏红 张迪 刘进玺 郭洁 吴绪金 段然 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1451-1458,共8页
为监测市场上富硒鸡蛋中蛋清及蛋黄中硒形态的种类及分布规律,优化建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋蛋清及蛋黄粉中硒形态的方法。随机选取富硒鸡蛋样品,进行蛋清蛋黄分离、冷冻干燥及蛋黄脱脂处理... 为监测市场上富硒鸡蛋中蛋清及蛋黄中硒形态的种类及分布规律,优化建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋蛋清及蛋黄粉中硒形态的方法。随机选取富硒鸡蛋样品,进行蛋清蛋黄分离、冷冻干燥及蛋黄脱脂处理,处理后样品经Tris-HCl缓冲液(5 mmol/L,pH=7.5) 55℃恒温振荡、酶解提取,高速离心机(10 000 r/min)离心10 min,上清液过0.22μm有机滤膜后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,能在11 min内实现5种硒形态的基线分离,且各种硒形态的线性相关系数(r)均大于0.999 4,其检出限在0.5~3.0μg/L,回收率在81.6%~110%,可以满足检测需求,按照实验方法测定市场上富硒鸡蛋中的硒形态,方法灵敏度高、准确性好,且测得的富硒鸡蛋蛋清样品中硒形态主要成分为硒代蛋氨酸,而蛋黄样品主要成分为硒代半胱氨酸,还有少量的硒代蛋氨酸,同时,一些鸡蛋还含有极少量的亚硒酸根,但蛋清及蛋黄中硒代氨基酸的含量总和占总硒含量的83.3%~98.4%,适用于富硒鸡蛋中的硒形态提取。由此可见,市场上富硒鸡蛋中的硒主要以硒代氨基酸的形式存在,比较适合日常补硒,建立的方法可以对市场上富硒食品起到一定监测作用。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术 富硒鸡蛋 硒形态 硒代氨基酸 分布规律
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液相色谱-原子荧光光谱法测定食用菌中的砷形态 被引量：13
8
作者 刘洋 刘丽萍 陈绍占 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第6期119-125,共7页
经稀硝酸提取,采用配有氢气发生器装置的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定食用菌中砷形态,在未开紫外消解的情况下,以Hamilton PRPX-100为色谱柱,磷酸氢二铵为流动相,梯度洗脱进行食用菌中的砷形态分析。亚砷酸根As(Ⅲ)、一甲基砷酸... 经稀硝酸提取,采用配有氢气发生器装置的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定食用菌中砷形态,在未开紫外消解的情况下,以Hamilton PRPX-100为色谱柱,磷酸氢二铵为流动相,梯度洗脱进行食用菌中的砷形态分析。亚砷酸根As(Ⅲ)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷酸根As(Ⅴ)的检出限分别为0.2、0.2、0.1、0.25μg/L,在0~100μg/L范围内,线性相关系数均在0.999以上,三个浓度水平的加标回收率在80.2%~106%,不同浓度水平的RSD均小于5%。结果表明,所建方法操作简便,灵敏度高,准确性好,适用于食用菌中常见的四种砷形态的分析,尤其提高了无机砷测定的灵敏度,为食品安全提供有力支持。 展开更多
关键词 砷形态 液相色谱-原子荧光光谱法 食用菌 亚砷酸根As(Ⅲ) 一甲基砷酸(MMA) 二甲基砷酸(DMA)
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水产品中甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱联用方法的改进 被引量：29
9
作者 尚晓虹 赵云峰 +2 位作者 张磊 李筱薇 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期667-672,共6页
对本实验室前期建立的食品中甲基汞的液相色谱-原子荧光光谱联用测定方法进行了改进。采用无毒的半胱氨酸代替有毒试剂巯基乙醇作为流动相中的配位剂,流动相组成为5%（v/v）乙腈-1g/L半胱氨酸-50mmol/L乙酸铵水溶液,使汞化合物分离时间... 对本实验室前期建立的食品中甲基汞的液相色谱-原子荧光光谱联用测定方法进行了改进。采用无毒的半胱氨酸代替有毒试剂巯基乙醇作为流动相中的配位剂,流动相组成为5%（v/v）乙腈-1g/L半胱氨酸-50mmol/L乙酸铵水溶液,使汞化合物分离时间缩短至8min。在优化条件下,甲基汞标准曲线的线性范围为1~50μg/L,检出限（S/N=3）为0.3μg/L。采用超声波辅助5mol/L HCl提取样品中的甲基汞,提取液经C18固相萃取小柱净化后进样。鱼、虾、贝等不同种类水产动物样品以及水产类膳食样品的甲基汞加标回收率为89%~112%。对标准参考物质NIST1566b、BCR464和GBW10029以及英国食品分析水平评估计划（Food Analysis Performance Assess-ment Scheme,FAPAS）的罐装鱼肉样品（样品编号07115）的测定结果与参考物定值相符,验证了该方法的可靠性与准确性。本方法可满足食品中甲基汞检测的需要。 展开更多
关键词 液相色谱 原子荧光光谱 甲基汞 形态分析 水产品
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用测定水中形态砷 被引量：13
10
作者 李昌平 李月娥 +1 位作者 陈邵鹏 张旭健 《环境监测管理与技术》 2011年第6期61-64,共4页
采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸盐缓冲溶液为流动相,硼氢化钾为还原剂,优化了仪器主要技术参数。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(... 采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸盐缓冲溶液为流动相,硼氢化钾为还原剂,优化了仪器主要技术参数。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min内实现了良好的基线分离,在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限分别为0.06μg/L、0.12μg/L、0.09μg/L和0.15μg/L,实际水样平行测定的相对偏差为2.7%～6.6%,加标回收率为86.9%～101%。 展开更多
关键词 砷 形态分析 高效液相色谱 氢化物发生 原子荧光光谱 水质
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用分析土壤中形态砷 被引量：19
11
作者 顾海东 陈邵鹏 秦宏兵 《环境监测管理与技术》 2012年第1期38-42,共5页
采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min... 采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min之内实现了完全分离,在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,实验室检出限分别为0.25μg/L、0.36μg/L、0.39μg/L和0.51μg/L,土壤标准样品平行测定的RSD≤7.4%,加标回收率为79.5%～95.0%,提取率为74.6%～90.4%。 展开更多
关键词 砷 形态分析 高效液相色谱 原子荧光光谱 土壤
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液相色谱-原子荧光光谱联用法测定土壤砷铬锑硒元素价态 被引量：6
12
作者 薛佳 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第2期250-261,共12页
土壤重金属污染物的环境效应与其无机价态有密切的关系。As、Cr、Sb和Se元素的价态测定意义重大,但由于价态之间易发生转化使测定工作存在较大难度,标准化程度较低。地质行业标准DD2005-3推荐使用离子交换树脂分离,原子荧光光谱差减法测... 土壤重金属污染物的环境效应与其无机价态有密切的关系。As、Cr、Sb和Se元素的价态测定意义重大,但由于价态之间易发生转化使测定工作存在较大难度,标准化程度较低。地质行业标准DD2005-3推荐使用离子交换树脂分离,原子荧光光谱差减法测定As、Sb、Se价态及石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定Cr价态。这些方法前处理操作繁琐,测定次数多,工作量大,其他元素形态的存在还会导致结果出现误差。为满足地质调查和评价的需要,本文建立了一套适用于测定土壤水溶态和离子交换态提取液中As、Cr、Sb、Se价态的方法。样品在50℃水浴振荡加热浸提30min,采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)分离并测定As、Sb、Se价态,一次进样元素的两种无机价态按顺序出峰,同时测定,简便易行,结果更可靠。为了避免了某些离子交换提取剂的屏蔽和干扰,作为补充建立了AFS选择性测定Sb、Se价态的方法,设备成本较低。对于Cr价态的测定,建立了阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,比推荐的GFAAS测定法灵敏度高。As、Cr、Sb和Se的检出限≤0.02μg/g,RSD为3.8%~10.7%,加标回收率为91.0%~106.0%。应用色谱方法对采集的土壤样品进行检测,各项指标满足规范DD2005-3质量要求,与非色谱法相比,实现多组分同时测定。同时初步研究表明,土壤中元素价态含量不高,与土壤总量不存在相关性,采用价态含量作为环境风险评估指标更为合适。 展开更多
关键词 砷 铬 锑 硒 价态分析 液相色谱-原子荧光光谱法
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高效液相色谱-原子荧光光谱(HPLC-AFS)法测定水产动植物样品中无机砷 被引量：14
13
作者 刘海涛 姚梦楠 +2 位作者 薛慧 闫京山 王俊杰 《中国无机分析化学》 CAS 2017年第4期45-51,共7页
采用液相色谱-蒸气发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS,以下简称LC-AFS)对水产动植物样品中无机砷进行测定。藻类中以紫菜、海带、羊栖菜为研究对象,水产动物中以贝类、鱼类、虾类为研究对象,实验中研究了流动相的种类和浓度、提取... 采用液相色谱-蒸气发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS,以下简称LC-AFS)对水产动植物样品中无机砷进行测定。藻类中以紫菜、海带、羊栖菜为研究对象,水产动物中以贝类、鱼类、虾类为研究对象,实验中研究了流动相的种类和浓度、提取剂的种类和浓度,并通过正交实验法确定了最佳提取温度、提取时间、氧化时间。在最优的实验条件下运用等度洗脱的方式测定了样品中无机砷的含量,并对方法的有效性进行了验证,结果表明,三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷在5~100μg/L范围内线性关系良好;同时对不同海产品进行加标回收实验,结果表明,各组分的加标回收率在80%~105%。平行样品测定结果的相对标准偏差在2%~6%。说明液相色谱-原子荧光光谱联用法很好地解决了水产品中砷形态测定的问题,尤其对无机砷的测定提供了非常有效的方法。方法简便、准确、设备价格低廉,完全可用于水产动植物产品中无机砷的测定。 展开更多
关键词 砷形态分析 水产动植物 无机砷 液相色谱 原子荧光光谱
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液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中的三价砷和五价砷 被引量：14
14
作者 陆守平 陈曦 +1 位作者 刘洋 周月双 《中国无机分析化学》 CAS 2017年第3期12-15,共4页
建立了一种利用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中三价砷和五价砷含量的方法。流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法的标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可... 建立了一种利用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中三价砷和五价砷含量的方法。流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法的标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可靠,检出限低(As^(3+)、As^(5+)都是0.02μg/L),可同时测定地下水中As^(3+)、As^(5+)的含量。 展开更多
关键词 地下水 液相色谱-原子荧光光谱联用法 As3+ As5+
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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定农作物中无机硒的含量 被引量：6
15
作者 张晓敏 郭颖超 刘卫 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第3期18-22,共5页
采用磷酸二氢钾-硫酸铜溶液超声提取,离心过0.45μm滤膜后,通过对试样的预处理条件、仪器的最佳使用条件、方法的检出限、精密度和加标回收率的研究,建立了高效液相色谱-原子荧光光谱仪测定农作物样品中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)含量的方法。方法... 采用磷酸二氢钾-硫酸铜溶液超声提取,离心过0.45μm滤膜后,通过对试样的预处理条件、仪器的最佳使用条件、方法的检出限、精密度和加标回收率的研究,建立了高效液相色谱-原子荧光光谱仪测定农作物样品中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)含量的方法。方法的检出限Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)均为1.5μg/kg,方法的精密度(RSD)为5.8%~8.2%和加标回收率为91.5%~96.3%。方法高效、快速、简便,适用于地质实验室的广泛推广应用。 展开更多
关键词 无机硒 Se(Ⅳ) Se(Ⅵ) 高效液相色谱-原子荧光光谱法 农作物样品
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液相色谱-原子荧光光谱(LC-AFS)在饲料中砷形态分析的应用前景 被引量：4
16
作者 黄娟 吕伟军 张志健 《饲料研究》 CAS 2016年第2期54-56,59,共4页
对液相色谱-原子荧光光谱法的基本原理,及运用液相色谱-原子荧光光谱在食品、药品和环境等领域中进行砷形态分析的现状进行综述,并对其在饲料中砷形态分析的应用前景进行展望。
关键词 液相色谱-原子荧光光谱 饲料 砷 形态
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞的不确定度分析 被引量：3
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作者 赵娜娜 袁堃 +3 位作者 周赛静 王芸 施贝 王峰 《安徽农业科学》 CAS 2020年第12期199-202,共4页
采用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞含量,通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,并对各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度进行计算。结果表明,样品中甲基汞含量为0.048 mg/kg,其扩展不确... 采用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞含量,通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,并对各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度进行计算。结果表明,样品中甲基汞含量为0.048 mg/kg,其扩展不确定度为0.0046 mg/kg(k=2),不确定度主要来源是标准曲线拟合、标准溶液配制、测量重复性和提取效率,其中影响不确定度的最大因素是标准曲线拟合,其次是标准溶液配制,样品称量对不确定度影响最小。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱联用法 甲基汞 不确定度 金枪鱼罐头
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液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中无机砷含量的不确定度评定 被引量：7
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作者 苏美冬 杨锐 +1 位作者 陈佳 魏凤 《农产品加工》 2019年第18期43-45,48,共4页
采用液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中无机砷的不确定度评定方法。建立数学模型,分析影响其不确定度的因素来源,对各不确定度分量进行评定,并计算合成不确定度,评定结果的扩展不确定度。稻米中无机砷含量的结果0.114±0.019mg/kg(... 采用液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中无机砷的不确定度评定方法。建立数学模型,分析影响其不确定度的因素来源,对各不确定度分量进行评定,并计算合成不确定度,评定结果的扩展不确定度。稻米中无机砷含量的结果0.114±0.019mg/kg(k=2,置信水平95%)。拟合标准曲线是该方法不确定度的主要来源,其他分量影响相对很小,可以忽略不计。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光光谱 稻米 无机砷 不确定度
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微波萃取-液相色谱-原子荧光光谱法测定紫米中的无机砷 被引量：1
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作者 曹峰 《粮食与油脂》 北大核心 2021年第12期150-152,157,共4页
紫米中的无机砷经微波萃取后,采用液相色谱-原子荧光光谱法测定其含量。结果表明:在0~60.0μg/L的质量浓度范围内,紫米中无机砷的质量浓度与响应值呈现良好的线性关系(R;≥0.9990),亚砷酸盐及砷酸盐的加标回收率分别为96.1%~101.2%和95.... 紫米中的无机砷经微波萃取后,采用液相色谱-原子荧光光谱法测定其含量。结果表明:在0~60.0μg/L的质量浓度范围内,紫米中无机砷的质量浓度与响应值呈现良好的线性关系(R;≥0.9990),亚砷酸盐及砷酸盐的加标回收率分别为96.1%~101.2%和95.7%~98.2%,精密度试验(n=6)的相对标准偏差分别为0.94%和0.88%,检出限分别为0.0016、0.0081 mg/kg,定量限分别为0.005、0.024 mg/kg。方法灵敏度高、简便快捷,可准确测定紫米中无机砷的含量。 展开更多
关键词 微波萃取 液相色谱-原子荧光光谱法 紫米 无机砷
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液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定大米中的4种砷形态 被引量：1
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作者 汤彤 《湖南农业科学》 2019年第6期94-96,共3页
采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)对大米中的亚砷酸根As(Ⅲ)、二甲基砷DMA、一甲基砷MMA、砷酸根As(Ⅴ)4种砷形态进行测定.结果表明:在As质量浓度10~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.005、0.010、0.006、0... 采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)对大米中的亚砷酸根As(Ⅲ)、二甲基砷DMA、一甲基砷MMA、砷酸根As(Ⅴ)4种砷形态进行测定.结果表明:在As质量浓度10~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.005、0.010、0.006、0.008mg/kg,相对标准偏差在2.5%~3.4%之间(n=7),方法回收率为在95.0%~105.0%之间.该方法精密度、重现性良好,方法操作简便、准确、实用性强,适合普通实验室使用. 展开更多
关键词 大米 砷形态 液相色谱-原子荧光光谱法
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