本研究基于固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术,建立了一种高灵敏度分析方法,用于测定以鹌鹑为代表的禽类产品中痕量双酚A(BPA)和双酚F(BPF)的残留量。通过优化试验条件,采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,筛选色谱分离条件...本研究基于固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术,建立了一种高灵敏度分析方法,用于测定以鹌鹑为代表的禽类产品中痕量双酚A(BPA)和双酚F(BPF)的残留量。通过优化试验条件,采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,筛选色谱分离条件,结果表明:该分析方法在0.1~50 ng/g浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),检出限LOD(≤0.01 ng/g)和定量限LOQ(≤0.03 ng/g)均满足痕量分析要求,加标回收率(82.1%~96.8%)和精密度(RSD<8.0%)符合残留分析标准。该方法操作简便、灵敏度高、抗基质干扰性能优异,适用于禽产品中痕量BPA和BPF的确证检测,可为动物源性食品安全风险评估提供可靠技术支撑。展开更多
建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分...建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]^+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。展开更多
文摘建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]^+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。
