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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析鱼中13种全氟及多氟烷基化合物 被引量：4
1
作者 刘小琦 刘真真 +4 位作者 王美玉 谷晨舒 王新全 刘连亮 齐沛沛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期740-748,共9页
全氟及多氟烷基化合物(PFASs)广泛存在于全球环境水体中,鱼类等水产品的摄入可能是人类接触PFASs的重要来源,因此亟需建立鱼类产品中PFASs的高效、准确分析技术。本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS方法,建立了鱼类产品中13... 全氟及多氟烷基化合物(PFASs)广泛存在于全球环境水体中,鱼类等水产品的摄入可能是人类接触PFASs的重要来源,因此亟需建立鱼类产品中PFASs的高效、准确分析技术。本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS方法,建立了鱼类产品中13种PFASs的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法。实验分别考察了萃取溶剂类型、净化吸附剂(Fe_( 3)O_( 4)-TiO_( 2)和N-丙基乙二胺(PSA))用量对PFASs回收率的影响,确定了最佳样品前处理条件。采用Luna Omega C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)进行分离,利用电喷雾电离(ESI)源,在多反应监测(MRM)模式下采集质谱数据,内标法定量。在优化的实验条件下,13种PFASs在0.01~50μg/L内具有良好的线性关系,相关系数(R)≥0.9973,检出限为0.001~0.023μg/L,定量限为0.003~0.078μg/L。在低、中、高3个加标水平(0.5、10、100μg/kg)下,13种PFASs的加标回收率为78.1%~118%,日内精密度为0.2%~11.1%,日间精密度为0.8%~8.7%。将该方法应用于实际样品分析,所有鱼样品中均有PFASs检出,分别为全氟辛酸、全氟辛基磺酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸和全氟十三烷酸,各自的检出总含量为0.327~1.728μg/kg。本方法前处理过程简单且灵敏度高,适用于鱼类产品中PFASs的分析。 展开更多
关键词 磁性吸附剂 超高效液相色谱-串联质谱 全氟及多氟烷基化合物 鱼
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宠物毛发中全氟/多氟化合物的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱分析方法研究 被引量：2
2
作者 杨晨 李鹏飞 +1 位作者 王媛 史亚利 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1227-1234,共8页
该研究对宠物毛发中全氟/多氟化合物(PFAS)的萃取方法进行优化,建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)同时测定宠物毛发中包括替代品6∶2氯代多氟醚磺酸(6∶2 Cl-PFESA)和全氟壬烯氧基苯磺酸钠(OBS)在内的24种PFAS的分... 该研究对宠物毛发中全氟/多氟化合物(PFAS)的萃取方法进行优化,建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)同时测定宠物毛发中包括替代品6∶2氯代多氟醚磺酸(6∶2 Cl-PFESA)和全氟壬烯氧基苯磺酸钠(OBS)在内的24种PFAS的分析方法。样品以乙腈为溶剂超声和振荡萃取2次,萃取液用弱阴离子交换(WAX)固相萃取柱进行净化,收集洗脱液氮吹浓缩后进行HPLC-MS/MS分析。在优化条件下,目标化合物的仪器检出限(LOD)和方法检出限(MDL)分别为0.005~0.136 ng/mL和0.009~0.273 ng/g。24种PFAS的加标回收率为66.2%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~21%。采用该方法对52个实际宠物毛发样品进行分析,24种PFAS均被检出,检出率为3.8%~98.1%,PFAS总含量为0.89~17.94 ng/g,平均含量为5.02 ng/g。该方法灵敏度高、稳定性好,应用于宠物毛发中PFAS分析可获得满意的结果。 展开更多
关键词 全氟/多氟化合物 宠物毛发 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱
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液相色谱-串联质谱分析化学合成多肽及其主要副产物(英文) 被引量：11
3
作者 王贤纯 陈平 梁宋平 《中国生物化学与分子生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期576-581,共6页
用与反相高效液相色谱偶联的串联质谱 (RPHPLC MS MS)分析一个固相化学合成的九肽H2 N Tyr Val Asn Val Asn Met Gly Leu Lys CONH2 及其 2个主要的副产物 .根据Fmoc化学 ,在Fmoc PAL PEG·PS树脂上从C端至N端手工操作逐步偶联合成... 用与反相高效液相色谱偶联的串联质谱 (RPHPLC MS MS)分析一个固相化学合成的九肽H2 N Tyr Val Asn Val Asn Met Gly Leu Lys CONH2 及其 2个主要的副产物 .根据Fmoc化学 ,在Fmoc PAL PEG·PS树脂上从C端至N端手工操作逐步偶联合成九肽 .偶联完成后 ,用试剂R(90 %TFA ,5 %苯甲硫醚 ,3%二巯基乙烷 ,2 %苯甲醚 )室温 (2 0～ 2 5℃ )处理 2 5h ,进行多肽的去保护和切除树脂 .RP HPLC分析结果表明 ,合成粗品中含有 1个主要成分、2个次要成分及多个微量成分 .用RPHPLC MS MS分别对主要成分和 2个次要成分进行了鉴定 .结果证明 ,主要成分即为目标九肽 ;先于目标肽洗脱的副产物分子量比目标肽的分子量多 16 .MS MS证明 ,该副产物包括 2种九肽衍生物 :1种为其Tyr1氧化生成 ,另 1种为Met6氧化生成 ;后于目标肽洗脱的副产物为九肽的Tyr1残基增加 12所致 ,这种现象尚未见报道 . 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱分析 化学合成 多肽 副产物 固相合成
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纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析 被引量：30
4
作者 马强 白桦 +5 位作者 王超 张庆 席海为 肖海清 董益阳 王宝麟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1415-1418,1423,共5页
建立了纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析方法。纺织品和食品包装材料浸泡液经Supelclean Envi—Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化，以Waters XBridgeC．8（150mm×2．1mm，3．5μm）色谱柱分离后，进... 建立了纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析方法。纺织品和食品包装材料浸泡液经Supelclean Envi—Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化，以Waters XBridgeC．8（150mm×2．1mm，3．5μm）色谱柱分离后，进行LC—MS／MS多反应监测模式下的定性及定量分析。烷基酚和双酚A在纺织品模拟汗液、食品模拟物介质中特定迁移量的定量下限分别为2、4肛g／kg。在低、中、高3个添加水平下，测得纺织品样品的回收率为83％～91％，相对标准偏差为4．1％～9．0％；食品包装材料样品的回收率为82％～94％．相对标准偏差为3．9％-8．7％。 展开更多
关键词 纺织品 食品包装材料 迁移量 烷基酚 双酚A 液相色谱-串联质谱
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土壤、底泥和活性污泥中全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱分析方法 被引量：25
5
作者 潘媛媛 史亚利 蔡亚岐 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期519-523,共5页
建立了利用高效液相色谱三重四级杆串联质谱分析土壤、底泥和活性污泥中全氟化合物的分析方法.研究采用100%甲醇超声提取的方法对样品进行前处理,样品经提取后再进一步用固相萃取柱净化.结合内标法定量,可以实现对土壤、底泥和活性污泥... 建立了利用高效液相色谱三重四级杆串联质谱分析土壤、底泥和活性污泥中全氟化合物的分析方法.研究采用100%甲醇超声提取的方法对样品进行前处理,样品经提取后再进一步用固相萃取柱净化.结合内标法定量,可以实现对土壤、底泥和活性污泥样品中的12种常见全氟化合物的准确定量分析,且操作简单,对样品检出限可达0.01ng.g-1—0.1ng.g-1(土壤和底泥,干重,S/N=3).方法对实际样品中全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛烷磺酰胺(FOSA)、7种全氟羧酸(C7—C12,C14)和两种调聚酸(8∶2饱和与不饱和调聚酸)都有较好的回收结果,大部分待测物的回收率在75%—127%之间,分析结果表明三类样品中均能检测出一定量的全氟化合物. 展开更多
关键词 全氟化合物 土壤 底泥 活性污泥 高效液相色谱-串联质谱
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中药黄芪中异黄酮苷类化合物的高效液相色谱-串联质谱分析 被引量：18
6
作者 张曦 孙衍国 +2 位作者 张峰 肖红斌 梁鑫淼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期898-902,共5页
利用高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术,建立了黄芪提取物中的有效成分毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的定性分析方法。这两个化合物在大气压化学电离质谱条件下,质谱裂解行为的研究表明,二者具有相... 利用高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术,建立了黄芪提取物中的有效成分毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的定性分析方法。这两个化合物在大气压化学电离质谱条件下,质谱裂解行为的研究表明,二者具有相似的特征质谱裂解行为,即在正离子模式下的一级质谱中均产生强的准分子离子[M+H]+峰和苷元离子[M+H-G lu]+峰;且苷元离子经碰撞诱导解离均产生.CH3(15 Da)、CH3OH(32Da)和2CO(56 Da)的中性丢失;同时发生Retro-D iels A lder(RDA)裂解反应,导致在毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的二级质谱图中分别产生相对分子质量为m/Z148和m/Z133的特征碎片离子峰。这些特征碎片可以作为这两个化合物定性的依据。该方法已成功应用于黄芪注射液中的这两种物质的定性分析。 展开更多
关键词 黄芪 毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷 芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷 高效液相色谱-串联质谱
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牛奶中4种安乃近代谢物的液相色谱-串联质谱分析 被引量：4
7
作者 沈金灿 肖陈贵 +3 位作者 谢丽琪 熊贝贝 林燕奎 庞国芳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期161-165,共5页
建立了牛奶中4种安乃近代谢物——4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的液相色谱-串连质谱(LC-M/MS)测定法。样品加入TRIS缓冲溶液后用乙腈提取,提取液经乙腈饱和过的正己烷脱脂净化,采用LC-M... 建立了牛奶中4种安乃近代谢物——4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的液相色谱-串连质谱(LC-M/MS)测定法。样品加入TRIS缓冲溶液后用乙腈提取,提取液经乙腈饱和过的正己烷脱脂净化,采用LC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式检测,4-乙酰氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-氨基安替比林采用外标法定量,4-甲基氨基安替比林采用内标法进行定量。4-甲酰氨基安替比林的检出限为0.24μg/kg,4-氨基安替比林的检出限为0.59μg/kg,4-乙酰氨基安替比林的检出限为0.20μg/kg,4-甲基氨基安替比林的检出限则为0.61μg/kg。在添加量5～20μg/kg范围内,4种安乃近的回收率在80.4%～97.9%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于9%。 展开更多
关键词 安乃近 代谢物 牛奶 液相色谱-串联质谱 检测
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组织中全基因组DNA甲基化的液相色谱-串联质谱分析 被引量：6
8
作者 张俊杰 张立坚 +2 位作者 刘春安 张良滔 蔡春 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第6期326-330,共5页
建立液相色谱-串联质谱测定组织中全基因组DNA甲基化水平的方法。采用苯酚氯仿提取组织DNA,提取的DNA用88%甲酸在140℃下裂解,DNA裂解液加入同位素胞嘧啶作内标,经N2吹干后,用甲醇溶解,以液相色谱-串联质谱检测胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的含... 建立液相色谱-串联质谱测定组织中全基因组DNA甲基化水平的方法。采用苯酚氯仿提取组织DNA,提取的DNA用88%甲酸在140℃下裂解,DNA裂解液加入同位素胞嘧啶作内标,经N2吹干后,用甲醇溶解,以液相色谱-串联质谱检测胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的含量,并计算全基因组中DNA甲基化的水平。结果表明,胞嘧啶的线性范围为1～100μg·L^-1相关系数为0.997 4,相对标准偏差为0.70%～4.09%;5-甲基胞嘧啶的线性范围为1～50μg·L^-1相关系数为0.994 8,相对标准偏差为0.60%～4.81%。胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的检出限为1 pg,日内相对标准偏差为1.86%～4.67%,日间相对标准偏差为3.72%～4.68%,胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的加样回收率为86.52%～105.14%。本研究所建立的方法检测组织中DNA甲基化程度,具有专一性强、操作简便的优点,能较好的满足全基因组DNA甲基化检测的要求。 展开更多
关键词 DNA甲基化 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 胞嘧啶 5-甲基胞嘧啶
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荔枝与龙眼中噻虫啉、螺虫乙酯及代谢物的高效液相色谱-串联质谱分析 被引量：12
9
作者 王思威 曾广丰 +2 位作者 刘艳萍 王潇楠 孙海滨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期201-206,共6页
采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱结合QuEChERS前处理技术,建立了同时测定荔枝和龙眼中噻虫啉、螺虫乙酯及4种代谢物残留的分析方法。样品采用乙腈作为提取溶剂,经十八烷基键合硅胶(C18)与石墨化碳黑(GCB)吸附剂净化后,由Poroshell-... 采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱结合QuEChERS前处理技术,建立了同时测定荔枝和龙眼中噻虫啉、螺虫乙酯及4种代谢物残留的分析方法。样品采用乙腈作为提取溶剂,经十八烷基键合硅胶(C18)与石墨化碳黑(GCB)吸附剂净化后,由Poroshell-120 EC-C18色谱柱分离,以0. 1%(体积分数)甲酸水溶液-乙腈为流动相等度洗脱,在电喷雾电离(ESI+)和多反应监测模式下进行检测,外标法定量分析。该方法的线性范围为1～500μg/L,相关系数(r^2)均大于0. 990,检出限(LOD)为0. 03～0. 3μg/kg,定量下限(LOQ)为0. 1～1. 5μg/kg。荔枝和龙眼中噻虫啉、螺虫乙酯及4种代谢物在1、10、100μg/kg加标水平下的平均回收率为80. 4%～99. 5%,相对标准偏差(RSD)为1. 4%～6. 4%。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、可靠性强,可满足荔枝和龙眼等水果中噻虫啉、螺虫乙酯及代谢物的快速筛查监测要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS 噻虫啉 螺虫乙酯及代谢物 荔枝 龙眼
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土壤中典型人工甜味剂的前处理方法优化及高效液相色谱-串联质谱分析 被引量：2
10
作者 冯碧婷 干志伟 +1 位作者 胡宏伟 孙红文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期930-935,共6页
优化了同时提取土壤中4种典型人工甜味剂的前处理与净化方法,并结合高效液相色谱-串联质谱（HPLCMS/MS）技术,建立了一种快速高效的分析方法。样品采用25 mL0.01 mol/L醋酸-醋酸钠溶液（pH4）提取2次,每次提取20 min;萃取样品进一步采用... 优化了同时提取土壤中4种典型人工甜味剂的前处理与净化方法,并结合高效液相色谱-串联质谱（HPLCMS/MS）技术,建立了一种快速高效的分析方法。样品采用25 mL0.01 mol/L醋酸-醋酸钠溶液（pH4）提取2次,每次提取20 min;萃取样品进一步采用CNW Poly-Sery PWAX固相萃取小柱净化浓缩;最后采用HPLC-MS/MS进行测定。在干燥土壤中添加1、10、100μg/kg标准品时,4种甜味剂的平均回收率为86.5%-105%,日内精密度（RSD）≤5.94%,日间精密度（RSD）≤6.53%;在1-100μg/kg范围内的线性关系良好（r2〉0.995）;方法的检出限为0.01-0.21μg/kg,定量限为0.03-0.70μg/kg。利用该方法对天津某污水灌溉的农田土壤进行了分析测定,结果表明该方法快捷可靠,可用于土壤中人工甜味剂的环境调查。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 人工甜味剂 土壤 样品前处理方法 优化
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兽药粉剂中氯霉素类和硝基呋喃类药物的液相色谱-串联质谱分析方法的研究 被引量：7
11
作者 刘正才 杨方 +3 位作者 余孔捷 张琼 林永辉 陈瑞清 《中国兽药杂志》 2011年第9期40-43,共4页
建立了兽药粉剂中氯霉素类和硝基呋喃类共7种抗菌药物的液相色谱-串联质谱筛选方法。样品经水溶解,乙酸乙酯提取样品中的药物,Oasis HLB固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定。分别对该方法的检测限和专属性进行了实验室内和实验... 建立了兽药粉剂中氯霉素类和硝基呋喃类共7种抗菌药物的液相色谱-串联质谱筛选方法。样品经水溶解,乙酸乙酯提取样品中的药物,Oasis HLB固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定。分别对该方法的检测限和专属性进行了实验室内和实验室外验证。结果表明,该方法简单、灵敏、特异性强,适用于兽药粉剂中氯霉素类和硝基呋喃类的定性筛选测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 兽药粉剂 氯霉素类 硝基呋喃类
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直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析水中微囊藻毒素 被引量：5
12
作者 熊杰 钱蜀 +1 位作者 谢永洪 杨黎忠 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期119-124,共6页
建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱，柱温40℃，流速0.7 mL/min，乙腈和甲酸水溶液（0.1％）作流动相，采用梯度洗脱，保留时间4.13 min。串联质谱采用多... 建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱，柱温40℃，流速0.7 mL/min，乙腈和甲酸水溶液（0.1％）作流动相，采用梯度洗脱，保留时间4.13 min。串联质谱采用多反应监测模式，使用ESI （﹢）源电离水样。在上述条件下，水样过粒径为0.45μm的滤头后可直接进样，进样体积25μL时检出限可达0.04μg/L，在0.10-200μg/L范围内线性良好（ R＝0.9998）；样品加标回收率为96.6％-106％，相对标准偏差为1.3％-5.6％。同时方法应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高，快速简单，适用于环境水样中MC-LR的分析。 展开更多
关键词 微囊藻毒素-LR 水样 直接进样 高效液相色谱-串联四极杆质谱
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基于在线富集与原位衍生技术的植物组织中内源性油菜素甾醇的超高效液相色谱-串联质谱分析方法 被引量：2
13
作者 丁俊 蒋丽 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1094-1103,共10页
油菜素甾醇是一类重要的植物激素,对植物的生长发育过程起显著调节作用。已报道的油菜素甾醇分析方法存在样品前处理过程复杂和灵敏度低等问题。本研究采用C18 PEEK管填充柱为富集柱,以4-N,N-二甲氨基苯硼酸为衍生试剂,搭建了基于双泵-... 油菜素甾醇是一类重要的植物激素,对植物的生长发育过程起显著调节作用。已报道的油菜素甾醇分析方法存在样品前处理过程复杂和灵敏度低等问题。本研究采用C18 PEEK管填充柱为富集柱,以4-N,N-二甲氨基苯硼酸为衍生试剂,搭建了基于双泵-双六通阀的在线管内固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用系统,对油菜素甾醇进行在线富集和原位衍生,实现植物组织中内源性油菜素甾醇的自动化分析。该系统程序化地控制了油菜素甾醇的进样、萃取、衍生、分离和检测过程,有效简化前处理过程,节省人力;在线富集步骤实现了样品溶液大体积进样,提高样品利用率;原位衍生改善了油菜素甾醇电喷雾的离子化效率,使油菜素甾醇的电喷雾质谱检出限降低至pg/mL。该系统可在300 mg鲜重植物组织中检测到内源性油菜素甾醇,已成功用于水稻、油菜中多种油菜素甾醇的定量分析。 展开更多
关键词 在线富集 原位衍生 超高效液相色谱-串联质谱 油菜素甾醇 植物组织
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析氰霜唑及代谢物CCIM在黄瓜和土壤中的残留 被引量：13
14
作者 张翠芳 陈兆杰 +4 位作者 宋世明 程夕冉 雷雨豪 谭辉华 李雪生 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期204-210,共7页
建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测黄瓜和土壤中氰霜唑及代谢物4-氯-5-（4-甲苯基）-1H-咪唑-2-腈（CCIM）残留的方法。样品经V（乙酸）：V（乙腈）=1：99混合溶液提取,以XBridge-C（18）色谱柱（150 mm... 建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测黄瓜和土壤中氰霜唑及代谢物4-氯-5-（4-甲苯基）-1H-咪唑-2-腈（CCIM）残留的方法。样品经V（乙酸）：V（乙腈）=1：99混合溶液提取,以XBridge-C（18）色谱柱（150 mm×2.1 mm,3.5μm）进行UPLC分离,采用三重四极杆串联质谱以正离子多重反应监测模式（MRM）进行测定。结果表明：在0.005~1 mg/kg范围内,氰霜唑及CCIM的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系良好,R2〉0.999,在0.01、0.05和0.1 mg/kg添加水平下,氰霜唑在黄瓜和土壤中的回收率为84%~95%,相对标准偏差（RSD）为1.2%~3.3%;CCIM的回收率为84%~103%,RSD为2.0%~3.9%。氰霜唑在黄瓜和土壤中消解动态符合一级动力学方程,消解较快,在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1.7~4.0 d,6.6~9.6 d。该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜中的氰霜唑及CCIM残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 氰霜唑 代谢物 黄瓜 土壤 残留
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水稻和土壤中呋虫胺残留的固相萃取/液相色谱-串联质谱分析方法 被引量：8
15
作者 王冬兰 简秋 +4 位作者 郑尊涛 宋稳成 孙星 朱宏 杨邦保 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期351-354,共4页
建立了呋虫胺在水稻（糙米、稻壳和稻草3种基质）和土壤中残留的液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI MS/MS）检测方法。各基质经乙腈提取,PSA柱净化后,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,电喷雾电离串联质谱正离子多重反应监测（MRM）模... 建立了呋虫胺在水稻（糙米、稻壳和稻草3种基质）和土壤中残留的液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI MS/MS）检测方法。各基质经乙腈提取,PSA柱净化后,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,电喷雾电离串联质谱正离子多重反应监测（MRM）模式进行测定。在不同加标水平下,对呋虫胺在4种不同基质中的回收率和相对标准偏差（RSD）进行测定。结果表明,呋虫胺在糙米中的回收率为73.8%-97.2%,RSD为3.1%-9.9%;在稻壳中的回收率为77.6%-80.3%,RSD为2.5%-5.8%;在稻草中的回收率为76.0%-94.0%,RSD为4.8%-8.8%;在土壤中的回收率为83.6%-93.3%,RSD为4.6%-6.4%。该方法具有样品前处理简单、快速、分析时间短的特点,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。 展开更多
关键词 呋虫胺 水稻 土壤 固相萃取 液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)
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人体血清中3种脂溶性维生素的液相色谱-串联质谱分析方法研究 被引量：12
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作者 刘海培 姜小梅 +4 位作者 韩文念 许舒欣 李艳 汪曣 蒋学慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期728-733,共6页
以人体血清中3种脂溶性维生素检测为例,探讨了一种针对人体内源性代谢物的分析方法。采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对人体血清中维生素A、维生素D3和维生素E进行检测,分别通过混合人血清基质加入标准品及内标再扣除内源性物质本底的... 以人体血清中3种脂溶性维生素检测为例,探讨了一种针对人体内源性代谢物的分析方法。采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对人体血清中维生素A、维生素D3和维生素E进行检测,分别通过混合人血清基质加入标准品及内标再扣除内源性物质本底的方法,以及与牛血清白蛋白(BSA)模拟基质加标的方法建立标准曲线进行定量分析。结果表明,采用混合人血清基质所建方法对维生素A、维生素D3和维生素E的检出限分别为4.2、0.8、67.2ng/mL,定量下限分别为13.7、2.6、221.9ng/mL。两种方法的线性相关系数均大于0.996;对于实际样品在低、高两个加标浓度下的回收率为90.7%~112%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~4.5%,具有良好的准确性和重现性。对40组未知样本的检测结果表明,两种方法无统计学差异。因此,对于人体内源性代谢物采用混合人血清基质扣除本底的方法,可以实现标准品与待测样品基质匹配的准确分析,有利于临床相关疾病的便捷诊断。 展开更多
关键词 脂溶性维生素 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 内源性代谢物 人血清基质
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液相色谱-串联质谱分析组织中基因组脱氧核糖核酸羟甲基胞嘧啶水平 被引量：3
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作者 陈丽宇 张立坚 +1 位作者 张良滔 蔡春 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期533-537,共5页
5-羟甲基胞嘧啶通过阻止脱氧核糖核酸(DNA)甲基化转移酶1(DMNT1)甲基化胞嘧啶来影响DNA甲基化的程度。本文建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定组织中全基因组5-羟甲基胞嘧啶水平的方法。采用苯酚-氯仿提取组织DNA,提取的DNA用88%甲... 5-羟甲基胞嘧啶通过阻止脱氧核糖核酸(DNA)甲基化转移酶1(DMNT1)甲基化胞嘧啶来影响DNA甲基化的程度。本文建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定组织中全基因组5-羟甲基胞嘧啶水平的方法。采用苯酚-氯仿提取组织DNA,提取的DNA用88%甲酸在140℃下裂解,DNA裂解液加入同位素胞嘧啶作内标,经N2吹干后,加乙腈-水(9∶1,v/v)溶解,用LC-MS/MS检测5-羟甲基胞嘧啶的含量,并计算全基因组中5-羟甲基胞嘧啶的水平。结果表明,5-羟甲基胞嘧啶的线性范围为0.1～30 ng/mL,相关系数为0.996 9,检出限(信噪比为3计)和定量限(信噪比为10计)分别为0.057 ng/mL和0.090 ng/mL;日内相对标准偏差和日间相对标准偏差分别为5.13%和6.24%;加标回收率为90.24%～97.53%。用该方法检测了大鼠大脑组织DNA羟甲基化水平,平均结果为0.66%。该方法简便,重现性好,灵敏度较高,能满足全基因组5-羟甲基胞嘧啶定量检测的要求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 5-羟甲基胞嘧啶 脱氧核糖核酸羟甲基化 组织
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中生菌素原药有效成分高效液相色谱-串联质谱分析方法的建立 被引量：2
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作者 乔港 魏少鹏 姬志勤 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期440-444,共5页
建立了采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)分析中生菌素(zhongshengmycins)原药中各有效成分(链丝菌素A～F)的方法。原药用去离子水超声辅助提取后经离心过滤,反相离子对高效液相色谱分离,二级质谱检测,标准样品定量离子外标法... 建立了采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)分析中生菌素(zhongshengmycins)原药中各有效成分(链丝菌素A～F)的方法。原药用去离子水超声辅助提取后经离心过滤,反相离子对高效液相色谱分离,二级质谱检测,标准样品定量离子外标法定量。结果表明:在15.63～500μg/mL质量浓度范围内,中生菌素原药各组分的仪器响应值与进样质量浓度之间呈良好的线性关系,相关系数R2>0.990 5;方法具有较好的精密度和准确度,6次重复进样,其相对标准偏差(RSD)在0.33%～1.96%之间;在0.1、0.5和1μg/mg 3个添加水平下,各组分的回收率在98.2%～101.1%之间。样品实测结果表明:供试原药中链丝菌素D的含量最高,为297.65μg/g;其次是链丝菌素B、C和F,含量分别为247.77、285.64和115.92μg/g;链丝菌素A和E的含量较低,分别为15.63和19.60μg/g。该方法能满足中生菌素原药中各有效成分定性及定量分析的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 链丝菌素 中生菌素 分析方法
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超高效液相色谱-串联质谱分析人乳中的3种雌激素 被引量：3
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作者 曹宇彤 任皓威 刘宁 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期52-55,共4页
建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—Ms／Ms）的方法对我国人乳中雌激素含量进行分析测定。样品经酶解，提取，固相萃取柱净化和浓缩后，采用Waters UPLCBEHC18色谱柱（50mm×2．1mm，1．7μm）分离，以MRM多反应监测扫描模式检测... 建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—Ms／Ms）的方法对我国人乳中雌激素含量进行分析测定。样品经酶解，提取，固相萃取柱净化和浓缩后，采用Waters UPLCBEHC18色谱柱（50mm×2．1mm，1．7μm）分离，以MRM多反应监测扫描模式检测，外标法定量分析。在0．5-20ng／mL范围内，校准曲线呈现良好的线性，相关系数（R2）大于0．99。结果表明，该方法具有良好灵敏度、准确度。该方法已成功应用于人乳中3种雌激素的定性和定量分析。 展开更多
关键词 人乳 雌激素 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取
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城市污水处理厂污泥中卤代甲基磺酸的液相色谱-串联质谱分析方法研究 被引量：1
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作者 刘凯 史亚利 +1 位作者 蔡亚岐 何绪文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1274-1278,共5页
建立了测定城市污水处理厂污泥样品中5种卤代甲基磺酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。通过对萃取溶剂、提取方式和萃取次数等条件进行优化,确定最佳萃取条件为:萃取溶剂为甲醇-水(体积比1∶1)混合溶液,摇床振荡提取1 h,萃取... 建立了测定城市污水处理厂污泥样品中5种卤代甲基磺酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。通过对萃取溶剂、提取方式和萃取次数等条件进行优化,确定最佳萃取条件为:萃取溶剂为甲醇-水(体积比1∶1)混合溶液,摇床振荡提取1 h,萃取1次。在该条件下对一氯甲基磺酸(Cl-MSA)、二氯甲基磺酸(Cl_2-MSA)、三氯甲基磺酸(Cl_3-MSA)、一溴甲基磺酸(Br-MSA)和三氟甲基磺酸(F_3-MSA)的萃取效率分别为(48. 4±2. 8)%、(68. 3±0. 9)%、(81. 0±4. 8)%、(38. 0±1. 1)%和(99. 1±1. 2)%。该方法的线性范围为0. 05~50μg·kg^(-1),相关系数(r)大于0. 991,各化合物的检出限(S/N=3)为0. 003~0. 018μg·kg^(-1),定量下限为0. 010~0. 059μg·kg^(-1);对实际样品的加标回收率为73. 8%~101%,相对标准偏差为2. 3%~12. 5%,可满足污泥样品中痕量卤代甲基磺酸的分析需求。 展开更多
关键词 卤代甲基磺酸 污泥 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)
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