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双黄连粉针中化学成分的高效液相色谱-电喷雾串级质谱分析 被引量:8
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作者 罗奇志 罗佳波 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1402-1404,共3页
目的:采用液相色谱-质谱联用方法快速分析双黄连粉针(金银花、黄芩和连翘)中的成分。方法:采用Zorbax C18柱,以乙腈-水溶液梯度洗脱,电喷雾质谱在线检测,全离子扫描模式扫描,对每一组分峰进行质谱分析。结果:通过质谱分析及文献对照,从... 目的:采用液相色谱-质谱联用方法快速分析双黄连粉针(金银花、黄芩和连翘)中的成分。方法:采用Zorbax C18柱,以乙腈-水溶液梯度洗脱,电喷雾质谱在线检测,全离子扫描模式扫描,对每一组分峰进行质谱分析。结果:通过质谱分析及文献对照,从双黄连粉针图谱中共准确推断18个峰的分子量,鉴定出9个化合物,分别为奎尼酸、咖啡酸、三种单咖啡酰奎尼酸、异绿原酸、连翘苷、连翘酯苷、黄芩苷。结论:首次从双黄连粉针剂中检测出奎尼酸,液相色谱-质谱联用技术是快速分析中药化学组分的有效手段。 展开更多
关键词 双黄连 绿原酸 黄芩苷 连翘酯苷 高效液相-电喷雾质谱
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利用谱图校正提高色谱-质谱联用的分析效率
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作者 陆文渊 张扬 +3 位作者 沈诚频 殷薛飞 刘晓慧 杨芃原 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期349-354,共6页
在使用对二甲基亚砜(DMSO)和NEDD8激活酶抑制剂(MLN4924,MLN)刺激的人脐静脉内皮细胞(HUVEC)内的蛋白质进行分析的过程中,利用Progenesis LC-M S软件对色谱图进行了保留时间的校正,并比较了同组分多次重复实验中的谱图相似率及两种刺激... 在使用对二甲基亚砜(DMSO)和NEDD8激活酶抑制剂(MLN4924,MLN)刺激的人脐静脉内皮细胞(HUVEC)内的蛋白质进行分析的过程中,利用Progenesis LC-M S软件对色谱图进行了保留时间的校正,并比较了同组分多次重复实验中的谱图相似率及两种刺激下细胞内蛋白质色谱图的相似度。样品经双酶切处理后,加入QconC AT标准蛋白质混合物作为参照,经高效液相色谱-串级质谱分离,后续又对谱图进行了校正与分析。经过谱图校正,将蛋白质鉴定结果从7 000个左右提高到8 000个以上,提高了蛋白质的鉴定效率。在利用谱图计数进行相对定量时,还分析了DMSO和MLN分别刺激HUVEC后细胞内的蛋白质差异在1 000个左右,并给出了校正后的色谱总离子流图的相似度比较。相比其他方法更为简单快捷和流程化,具有高通量高灵敏度的优点。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串级质谱 图校正 蛋白质分析
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人体血浆中西布曲明及其活性代谢产物的HPLC-MS/MS测定方法研究 被引量:4
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作者 毛丹 江骥 胡蓓 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第1期266-269,共4页
采用高效液相色谱 -串级质谱 (HPLC-MS/MS)法测定人体血浆中西布曲明及其两种活性代谢产物浓度。以安定为内标 ,用乙醚提取 ,流动相为 V(甲醇 )∶ V(乙酸铵 )∶ V(甲酸 ) =85∶ 7.5∶ 7.5 ,质谱扫描方式为多反应离子监测 (MRM)。结果表... 采用高效液相色谱 -串级质谱 (HPLC-MS/MS)法测定人体血浆中西布曲明及其两种活性代谢产物浓度。以安定为内标 ,用乙醚提取 ,流动相为 V(甲醇 )∶ V(乙酸铵 )∶ V(甲酸 ) =85∶ 7.5∶ 7.5 ,质谱扫描方式为多反应离子监测 (MRM)。结果表明 :西布曲明及其两种活性代谢产物的平均相对回收率均在 92 .7%~1 0 3 .0 % ,日内、日间标准偏差 sr均小于± 1 5 % ,浓度在 0 .0 5~ 2 5 μg/L范围 ,线性关系良好。本方法灵敏度高 ,特异性强 ,保留时间短 。 展开更多
关键词 人体 血浆 西布曲明 活性代谢产物 高效液相色谱-串级质谱 减肥药 分折
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GC-MS和LC-MS/MS检测木制品中三种有机磷酸酯阻燃剂 被引量:4
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作者 董丽君 许美玲 +1 位作者 张丽 李晖 《湖北林业科技》 2016年第5期49-52,54,共5页
为探索木制品中阻燃剂检测方法,本文利用微波辅助萃取探索并比较了两种木材及其制品中3种有机磷阻燃剂检测方法。气相色谱-质谱方法(GC-MS)检测TCEP、TCPP、TDCP三种阻燃剂回收率87.0%~111.2%,相对标准偏差3.6%~16.3%,检出限分别29,20,1... 为探索木制品中阻燃剂检测方法,本文利用微波辅助萃取探索并比较了两种木材及其制品中3种有机磷阻燃剂检测方法。气相色谱-质谱方法(GC-MS)检测TCEP、TCPP、TDCP三种阻燃剂回收率87.0%~111.2%,相对标准偏差3.6%~16.3%,检出限分别29,20,14μg·kg^(-1);液相色谱-串级质谱方法(LC-MS/MS)检测TCEP、TCPP、TDCP三种阻燃剂回收率82.7%~98.3%,相对标准偏差1.8%~10.8%,检出限分别8,2,15μg·kg^(-1)。两种方法提取效果较好,准确度和精密度满足试验要求,均能够有效地检测木材及其制品中3种有机磷阻燃剂。 展开更多
关键词 木制品 有机磷酸酯阻燃剂 气相-质谱 液相色谱-串级质谱
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