液相色谱质谱-质谱法检测小麦叶片中茉莉酸的研究 被引量：5

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作者 吕桂珍 马文斌 +4 位作者 郭俊峰 孙武勇 赵冰琳 李巧云 牛吉山 《河南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期256-261,共6页

为研究小麦茉莉酸抗病信号途径,建立了一种小麦(Triticum aestivum L.)抗病反应过程中叶片内源激素茉莉酸(jasmonic acid,JA)含量测定的方法.以"中国春"和"09X15"小麦幼苗为材料,在接种小麦白粉病菌(Blume-ria gram... 为研究小麦茉莉酸抗病信号途径,建立了一种小麦(Triticum aestivum L.)抗病反应过程中叶片内源激素茉莉酸(jasmonic acid,JA)含量测定的方法.以"中国春"和"09X15"小麦幼苗为材料,在接种小麦白粉病菌(Blume-ria graminis f.sp.tritici)后,用优化的样品前处理方法提取叶片内源JA,在液相色谱质谱联用仪上,按照优化的高效液相色谱质谱-质谱条件,测定小麦白粉病菌侵染后不同时间小麦幼苗叶片内JA含量.结果表明,建立的小麦叶片JA含量液相色谱质谱-质谱测定方法加标回收率达到97%,最低检测限(LOD)为1μg.L-1,能满足小麦抗病反应中叶片JA含量变化测定要求. 展开更多

关键词 小麦 茉莉酸 液相色谱质谱-质谱 白粉病

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡粪中37种抗菌药物的含量 被引量：2

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作者 金晓峰 赵贵 +15 位作者 田兵 苏伟 栾庆祥 黄鑫 王璇 陈灵 章厉劼 孙播东 周泽晓 王庆红 杨强 廖欢 古海 谢丽丽 母应春 文正常 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期315-322,共8页

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)快速测定鸡粪中37种抗菌药物含量的方法。鸡粪经冻干制备,80%乙腈(含0.1%甲酸)提取,Oasis PRiME HLB通过式固相萃取净化后,利用UPLC-MS/MS测定抗菌药物含量。结果表明,37种抗... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)快速测定鸡粪中37种抗菌药物含量的方法。鸡粪经冻干制备,80%乙腈(含0.1%甲酸)提取,Oasis PRiME HLB通过式固相萃取净化后,利用UPLC-MS/MS测定抗菌药物含量。结果表明,37种抗菌药物浓度在0.40~200.0ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.996,检出限(LOD)为1μg/kg,定量限(LOQ)为4μg/kg。37种抗菌药物在3个浓度添加标水平(LOQ、5倍LOQ、10倍LOQ)下的回收率为63.5%~104.2%,批内相对标准偏差为1.47%~10.5%,批间相对标准偏差为2.39%~14.2%。所建立方法准确、快速、灵敏、稳定,可实现鸡粪中37种抗菌药物的同时快速测定。 展开更多

关键词 鸡粪 固相萃取 超高效液相色谱-质谱/质谱 抗菌药物

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HLB固相萃取小柱应用于液相色谱-串联质谱法 测定兽药残留的性能研究

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作者 何冲 孙亚南 +2 位作者 安瑜 吴坤 李媛 《农产品加工》 2024年第13期68-70,共3页

以国标GB 31658.17—2021《食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》为前处理方法,采用几种不同类型萃取柱进行样品加标回收试验,以液相色谱-串联质谱法对猪肉中的四环素类、磺... 以国标GB 31658.17—2021《食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》为前处理方法,采用几种不同类型萃取柱进行样品加标回收试验,以液相色谱-串联质谱法对猪肉中的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物进行测定,外标法定量。结果表明,对于7种药物回收率最高的为单体比例为13/8的自制HLB萃取柱,3种不同添加质量浓度(10,20,50 ng/mL)的回收率为62.2%~101.4%,相对标准偏差(RSD)均小于7%,且高于其他商品化HLB萃取柱。研究表明,自制HLB固相萃取柱相较于其他商品柱有更好的性能,可以作为商品HLB小柱的替代品。 展开更多

关键词 喹诺酮类 磺胺类 四环素类 超高效液相色谱-串联质谱/质谱 HLB固相萃取小柱 兽药残留

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固相萃取液相色谱-质谱/质谱联用测定河水中大环内酯类抗生素 被引量：41

4

作者 刘玉春 徐维海 +3 位作者 余莉莉 李向东 张干 邹世春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期1-5,共5页

应用固相萃取（SPE）及LC—MS／MS技术，建立了水中痕量大环内酯类抗生素即红霉素、脱水红霉素、罗红霉素的分析方法，优化了固相萃取、液相色谱-质谱／质谱等相关条件。水样经HLB固相萃取柱富集净化，以多反应检测方式（MRM）对待测物... 应用固相萃取（SPE）及LC—MS／MS技术，建立了水中痕量大环内酯类抗生素即红霉素、脱水红霉素、罗红霉素的分析方法，优化了固相萃取、液相色谱-质谱／质谱等相关条件。水样经HLB固相萃取柱富集净化，以多反应检测方式（MRM）对待测物进行定性和定量分析。3种抗生素在10-2000ng／L范围内具有良好的线性。其定量下限为5ng／L（S／N〉10）。加标纯水和实际水样的回收率在71％-111％之间，相对标准偏差（RSD）在3．7％-8．6％之间。该方法灵敏度高、选择性好、准确度高，适合实际水样中痕量大环内酯类药物的检测。使用该方法测得珠江广州河段某水样中红霉素、脱水红霉素和罗红霉素质量浓度分别为164、291和134ng／L。 展开更多

关键词 大环内酯类抗生素 固相萃取 液相色谱-质谱/质谱 河水 红霉素 脱水红霉素 罗红霉素

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蔬菜、水果中4种抗凝血灭鼠剂残留的高效液相色谱-串联质谱法测定 被引量：10

5

作者 宓捷波 张骏 +4 位作者 王云凤 常春艳 陈其勇 王伟 葛宝坤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1214-1216,1220,共4页

建立了蔬菜及水果中溴鼠灵、溴敌隆、敌鼠、杀鼠酮灭鼠剂同时检测的高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,前处理采用乙腈提取、碱性氧化铝小柱净化。结果表明,4种灭鼠剂线性范围为2.0～50μg/L,r均大于0.997 5;溴鼠灵和溴敌隆... 建立了蔬菜及水果中溴鼠灵、溴敌隆、敌鼠、杀鼠酮灭鼠剂同时检测的高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,前处理采用乙腈提取、碱性氧化铝小柱净化。结果表明,4种灭鼠剂线性范围为2.0～50μg/L,r均大于0.997 5;溴鼠灵和溴敌隆的检出限可达0.5μg/kg,回收率分别为77%～96%,69%～113%;敌鼠和杀鼠酮的检出限为1.0μg/kg,回收率分别为72%～94%,71%～90%;RSDs均小于10%,可以满足目前国际限量要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱/质谱 抗凝血灭鼠剂 溴鼠灵 溴敌隆 敌鼠 杀鼠酮

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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中的辛伐他汀 被引量：10

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作者 王东 秦峰 +3 位作者 陈凌云 郝彧 张轶 李发美 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期327-330,共4页

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法（UPLC-MS/MS）测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇（体积比为80∶20∶3）提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以乙腈-10... 建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法（UPLC-MS/MS）测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇（体积比为80∶20∶3）提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以乙腈-10mmol/L乙酸铵水溶液（体积比为85∶15）为流动相,流速为0.25mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测（MRM）方式进行正离子检测。线性范围为0.051～20.4ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10%,平均回收率为91.6%。方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法 辛伐他汀 血药浓度

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自动固相萃取/高效液相色谱-质谱/质谱检测动物源性食品中残留二苯乙烯类激素的方法研究 被引量：14

7

作者 许泓 林安清 +2 位作者 古珑 唐丹舟 何佳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期20-23,28,共5页

应用自动固相萃取仪（ASPE）／高效液相色谱-质常质谱仪（HPLC-MS／MS）同时分析动物源性食品中残留二苯乙烯类激素——己烯雌酚（DES）、己烷雌酚（HEX）、双烯雌酚（DEN）。样品净化采用装配硅胶固相萃取柱的ASPE，液相色谱分离用C8... 应用自动固相萃取仪（ASPE）／高效液相色谱-质常质谱仪（HPLC-MS／MS）同时分析动物源性食品中残留二苯乙烯类激素——己烯雌酚（DES）、己烷雌酚（HEX）、双烯雌酚（DEN）。样品净化采用装配硅胶固相萃取柱的ASPE，液相色谱分离用C8柱，大气压化学模式电离，多反应离子监测方式检测，DES-d8同位素标记物做内标定量。方法对DES、DEN的检出限为0．05ng·g^-1在0．5—10ng·g^-1范围内回收率为84％～108％；对HEX的检出限为0．025ng·g^-1，在0．25—5ng·g^-1范围内回收率为59％～87％。 展开更多

关键词 自动固相萃取 高效液相色谱-质谱/质谱 残留 二苯乙烯类激素 动物源性食品

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超高效液相色谱-质谱法测定水产品中敌百虫的含量 被引量：7

8

作者 查玉兵 杨春亮 +2 位作者 林玲 李涛 程盛华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期278-280,共3页

建立敌百虫在水产品中残留量的超高效液相色谱-电喷雾质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。用乙酸乙酯提取样品中的敌百虫,提取液经酸性氧化铝柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在0.02～0.... 建立敌百虫在水产品中残留量的超高效液相色谱-电喷雾质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。用乙酸乙酯提取样品中的敌百虫,提取液经酸性氧化铝柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在0.02～0.8ng/mL范围内,敌百虫标准工作溶液的色谱峰面积与质量浓度成良好的线性关系,相关系数r=0.9992;水产品中敌百虫的添加回收率在89.0%～93.8%,相对标准偏差为2.1%～5.4%,检出限为1.0μg/kg。方法简便、快速、准确,保留时间为1.5min。 展开更多

关键词 液相色谱-质谱/质谱联用 敌百虫 水产品 残留

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液相色谱-质谱/质谱法测定包装材料中的全氟辛酸及其盐类物质 被引量：22

9

作者 王利兵 吕刚 +1 位作者 冯智劼 赵好力宝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期115-115,共1页

关键词 液相色谱-质谱/质谱联用(HPLC—MS/MS) 快速溶剂萃取(accelerated SOLVENT extraction) 全氟辛酸(perfluorooctanoic acid) 包装材料(packaging materials)

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高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中艾司西酞普兰浓度及其药代动力学研究(英文) 被引量：5

10

作者 杨倩 刘文英 +4 位作者 郑枫 徐继华 饶金华 孙棣 高暑 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2006年第10期1148-1153,共6页

目的：建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的高效液相色谱-质谱-质谱联用法。方法：血浆样品经甲醇沉淀后进行分析。色谱柱：Lichrospher CN柱150mm×4．6mm I．D．5μm，流动相：甲醇：水（含15mmol·L^-1乙酸铵）：甲酸（72：2... 目的：建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的高效液相色谱-质谱-质谱联用法。方法：血浆样品经甲醇沉淀后进行分析。色谱柱：Lichrospher CN柱150mm×4．6mm I．D．5μm，流动相：甲醇：水（含15mmol·L^-1乙酸铵）：甲酸（72：28：0．1，v／v／v），流速：1．0ml·min^-1，电啧雾离子化三重四极杆串联质谱检测，以选择离子反应监测（SRM）扫描方式进行检测，采用选择离子反应监测（SRM）方式进行定量分析，用于监测的离子为m／z325．0→234．0（西酞普兰）和m／z 409．1→238．1（氨氯地平，内标）。结果：线性范围为0．20～50．00ng·ml^-1，最低定量浓度为0．20ng·ml^-1，应用此法测试了10名健康受试者口服草酸艾司西酞普兰片（10mg）后不同时间的血药浓度，得到艾司西酞普兰药动学参数，Cmax为9．21±2．10ng。ml^-1，Tmax为3．75±1．04h，AUC0-1为514．6±152．3ng·h·ml^-1，AUC0-∞为540．5±162．3ng·h·ml^-1，t1／2为34．06±7．71h及Ke为0．021±0．004h^-1。结论：该法专属、灵敏、简便、快速，适用于人血浆中艾司西酞普兰浓度的测定。 展开更多

关键词 艾司西酞普兰 高效液相色谱-质谱-质谱联用法 血药浓度 药代动力学

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高效液相色谱-电喷雾三级四极杆质谱测定苹果、山楂、番茄制品中棒曲霉素的研究 被引量：14

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作者 杨冀州 魏蔚 +1 位作者 祝伟霞 刘亚风 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期162-165,共4页

建立了苹果、山楂、番茄制品中棒曲霉素总量的提取方法和液相色谱串联质谱确证方法。清汁样品用乙腈稀释后直接过MycoSep228真菌霉素多功能净化柱;浊汁、固体样品用果胶酶水解后,再用乙酸乙酯提取样品中棒曲霉素,浓缩后经MycoSep22... 建立了苹果、山楂、番茄制品中棒曲霉素总量的提取方法和液相色谱串联质谱确证方法。清汁样品用乙腈稀释后直接过MycoSep228真菌霉素多功能净化柱;浊汁、固体样品用果胶酶水解后,再用乙酸乙酯提取样品中棒曲霉素,浓缩后经MycoSep228柱净化,用AtlantisdC18色谱柱分离,液相色谱串联质谱测定,电喷雾负离子(ESI-)多反应模式下监测;实验结果表明,样品中棒曲霉素浓度在1.0～200μg/kg范围内时与其峰面积成良好线性关系,检测低限为2.0μg/kg,3个加标水平下回收率为76.0%～95.3%,相对标准偏差为5.4%～11.2%。该方法选择性好,灵敏度高,定性可靠,可满足苹果、山楂、番茄制品中棒曲霉素测定的要求。 展开更多

关键词 棒曲霉素 液相色谱-质谱/质谱 电喷雾 真菌毒素多功能净化柱 苹果制品 山楂制品 番茄制品

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草乌甲素小鼠血浆浓度的液相色谱-质谱-质谱分析 被引量：2

12

作者 陆伟根 向平 +2 位作者 陈亭亭 王培全 任德权 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1499-1502,共4页

目的:建立测定皮下注射草乌甲素的小鼠血浆中草乌甲素浓度的液相色谱-质谱-质谱联用方法。方法:50μL小鼠血浆样品加入内标物左吡坦和pH9.2磷酸缓冲液,经乙醚提取后,以甲醇:缓冲液(85∶15)为流动相(缓冲液为20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸的... 目的:建立测定皮下注射草乌甲素的小鼠血浆中草乌甲素浓度的液相色谱-质谱-质谱联用方法。方法:50μL小鼠血浆样品加入内标物左吡坦和pH9.2磷酸缓冲液,经乙醚提取后,以甲醇:缓冲液(85∶15)为流动相(缓冲液为20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸的水溶液),流速300μL/min,采用C18柱分离,经电喷雾化的四极杆串联质谱,以多离子反应监测方式进行检测。结果:线性范围为0.1～1000ng/mL,回收率大于80%。结论:该方法取样量小,专属性强,操作简便,可用于血浆中草乌甲素浓度的测定。 展开更多

关键词 草乌甲素 血浆 液相色谱-质谱-质谱

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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定泰山白首乌中γ-氨基丁酸含量及其相关药效分析 被引量：12

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作者 赵健 李凤华 +4 位作者 杨丽 刘海霞 赵睿 徐锋 徐凌川 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2012年第5期2029-2035,共7页

目的:建立超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定泰山白首乌药材中-氨基丁酸(GABA)的含量。方法:泰山白首乌药材粉末分别用20倍量和15倍的水超声提取2次,每次20 min,定容,备用。以GABA为标准品,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(1... 目的:建立超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定泰山白首乌药材中-氨基丁酸(GABA)的含量。方法:泰山白首乌药材粉末分别用20倍量和15倍的水超声提取2次,每次20 min,定容,备用。以GABA为标准品,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈∶0.1%甲酸水溶液(v/v)=20∶80,流速为0.20 mL·min-1,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。结果:线性范围为11.5-2300.0 ng·mL-1,平均回收率为94.0%,相对标准偏差RSD不高于5%。泰山白首乌药材中γ-氨基丁酸含量为0.202%。结论:该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于含GABA成分的药物和功能食品的含量测定分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法 泰山白首乌 Γ-氨基丁酸

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粮谷中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱/质谱检测 被引量：2

14

作者 伊雄海 杨惠琴 +4 位作者 樊祥 韩丽 赵善贞 朱坚 郭德华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期411-414,共4页

建立了糙米、玉米、大麦、小麦、荞麦、大米、高粱、燕麦中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱／质谱测定方法。样品经乙腈提取，氨基（NH2）固相萃取柱净化，液相色谱-质谱／质谱仪测定，外标法定量。方法的定量下限为0．025mg／kg，粮... 建立了糙米、玉米、大麦、小麦、荞麦、大米、高粱、燕麦中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱／质谱测定方法。样品经乙腈提取，氨基（NH2）固相萃取柱净化，液相色谱-质谱／质谱仪测定，外标法定量。方法的定量下限为0．025mg／kg，粮谷样品在0．025、0．050、0．500mg／kg添加水平的平均回收率为79％～92％，相对标准偏差为4．8％-10．8％，可以满足进出口谷物中双苯唑菌醇残留量的检测需要。 展开更多

关键词 粮谷 双苯唑菌醇 残留量 液相色谱-质谱/质谱

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超高效液相色谱-质谱/质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺 被引量：7

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作者 胡梅 王骏 +2 位作者 张卉 张喜琦 祝建华 《山东农业科学》 2010年第1期90-93,共4页

建立了超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺的方法。用2％乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺，提取液经乙腈稀释后，以超高效液相色谱-质谱／质谱法测定。三聚氰胺的最低检测限为0．05mg／kg，加标回收率为89．4％-98．3％，... 建立了超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺的方法。用2％乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺，提取液经乙腈稀释后，以超高效液相色谱-质谱／质谱法测定。三聚氰胺的最低检测限为0．05mg／kg，加标回收率为89．4％-98．3％，相对标准偏差为3．35％-6．37％。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱 禽蛋制品 三聚氰胺

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固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定蔬菜、水果中多菌灵 被引量：4

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作者 苏永恒 张榕杰 冶保献 《郑州大学学报（医学版）》 CAS 北大核心 2010年第3期490-493,共4页

目的:建立一种新的蔬菜、水果中多菌灵的超高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。方法:多菌灵通过OasisHLB固相萃取柱分离浓缩后,采用超高效液相色谱-质谱/质谱仪的正离子模式电离和多反应离子检测模式进行测定,同时对诸如流动相的种类、色... 目的:建立一种新的蔬菜、水果中多菌灵的超高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。方法:多菌灵通过OasisHLB固相萃取柱分离浓缩后,采用超高效液相色谱-质谱/质谱仪的正离子模式电离和多反应离子检测模式进行测定,同时对诸如流动相的种类、色谱柱类型、锥孔电压和碰撞能量等参数进行了研究。结果:多菌灵在0.005～1.000mg/L范围内对响应值具有良好线性关系;样品的加标回收率为87.3%～105.6%,相对标准偏差小于15%(n=6);方法检出限为1.0μg/L。结论:该方法测定特异性好、灵敏度高,定性定量准确,可用于实际样品测定。 展开更多

关键词 多菌灵 固相萃取 超高效液相色谱-质谱/质谱

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高效液相色谱-质谱/质谱对动物源性食品中噻酰菌胺残留的检测 被引量：2

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作者 王岚 徐娟 +1 位作者 谢建军 陈捷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期207-210,共4页

建立了动物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯匀浆提取，上清液采用冷冻过滤和凝胶渗透色谱除杂后，用氨基柱进一步净化，45℃氮吹至近干，用甲醇和去离子水定容。经电喷雾电离，负离子扫描，多反应离子监测模式检测... 建立了动物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯匀浆提取，上清液采用冷冻过滤和凝胶渗透色谱除杂后，用氨基柱进一步净化，45℃氮吹至近干，用甲醇和去离子水定容。经电喷雾电离，负离子扫描，多反应离子监测模式检测，外标法定量。该方法对噻酰菌胺的定量下限为10μg/kg，线性范围为10．0～100．0μg/L，选用鸡肉、罗非鱼、牛肉、羊肝4种样品进行10、20、50μg/kg3个水平的添加回收实验，回收率为68％～110％，RSD为3．2％～15．2％。该方法可满足动物源性食品中噻酰菌胺残留检测的需要。 展开更多

关键词 噻酰菌胺 残留 动物源性食品 凝胶渗透色谱 高效液相色谱-质谱/质谱

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固相萃取/超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术测定土壤与灌溉水中的矮壮素及缩节胺 被引量：4

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作者 封顺 王吉德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期439-443,共5页

采用固相萃取技术对土壤和灌溉用水中的矮壮素及缩节胺进行富集处理,并对固相萃取柱的类型和淋洗条件进行优化,采用超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术对富集样品进行分离检测。结果表明,灌溉水中矮壮素和缩节胺的加标水平为0.05、0.10、... 采用固相萃取技术对土壤和灌溉用水中的矮壮素及缩节胺进行富集处理,并对固相萃取柱的类型和淋洗条件进行优化,采用超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术对富集样品进行分离检测。结果表明,灌溉水中矮壮素和缩节胺的加标水平为0.05、0.10、0.20μg/L时,回收率分别为73%～83%和76%～81%,相对标准偏差分别为9.2%～12.4%和7.5%～13.2%,方法的检出限(LOD)为0.02μg/L;土壤中矮壮素和缩节胺的加标水平为0.50、1.00、1.50μg/kg时,回收率分别为76%～91%和79%～90%,相对标准偏差分别为8.2%～11.8%和4.2%～10.7%,方法的检出限为0.125μg/kg。在1.0～50.0μg/L线性范围内,相关系数均大于0.999。采用该方法对新疆焉耆地区的土壤和灌溉水中的矮壮素及缩节胺进行检测,在该地区的土壤及灌溉水中均未检出目标物残留。 展开更多

关键词 矮壮素 缩节胺 固相萃取 超高压液相色谱-质谱/质谱联用 农药残留

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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分的含量 被引量：2

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作者 董鲁艳 刘颖 +3 位作者 张加余 蔡伟 刘荣荣 卢建秋 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2014年第12期2671-2675,共5页

目的:建立快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z含量的超高效液相色谱-质谱/质谱联用方法(UPLC-ESI-MS/MS)。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈... 目的:建立快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z含量的超高效液相色谱-质谱/质谱联用方法(UPLC-ESI-MS/MS)。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速为0.4 m L·min-1,柱温为40℃;在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测。结果:苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分在2 min内完全分离,Ixerin Z的线性范围在5.70-182.50 ng·m L-1,11,13α-dihydroixerin Z的线性范围在4.60-131.25 ng·m L-1,相关系数r均大于0.999 0,加样回收率(n=6)分别为98.18%、97.52%,RSD值均小于1.5%。应用所建立的方法对市售苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z进行含量测定,两个厂家6个批次苦碟子注射液中Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z的含量有一定的差异。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏,可用于苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分的含量测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用方法 苦碟子注射液 倍半萜内酯 Ixerin Z 11 13α-dihy-droixerin Z

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高效液相色谱-串联质谱法鉴定中成药中的格列本脲 被引量：1

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作者 姚骏骅 周丽华 +1 位作者 张东娣 查庆民 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期53-56,60,共5页

建立了一种简便、快速、灵敏、准确、可靠地鉴定中成药制剂中是否添加格列本脲的高效液相色谱-串联质谱(HPLC＿MS/MS)分析方法。HPLC色谱柱为ThermoHypersilBDSC8柱(4 6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇/乙腈/水(含φ=0 1%HAc)的体积比... 建立了一种简便、快速、灵敏、准确、可靠地鉴定中成药制剂中是否添加格列本脲的高效液相色谱-串联质谱(HPLC＿MS/MS)分析方法。HPLC色谱柱为ThermoHypersilBDSC8柱(4 6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇/乙腈/水(含φ=0 1%HAc)的体积比为55∶15∶30;流速为0 5mL·min-1。HPLC＿MS与HPLC＿MS/MS以离子阱为检测器,采用正、负2种离子检测模式进行检测。运用此方法成功地确证了3种用于治疗糖尿病的中西复方药中均含有格列本脲。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱/质谱 格列本脲 中成药

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