建立液相色谱串联质谱法测定核桃、杏仁、大豆和花生中的蛋白成分,并定量检测核桃露和杏仁露中常见外源成分大豆和花生的含量。样品经蛋白质提取,胰蛋白酶酶解后,采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(high performance liqu...建立液相色谱串联质谱法测定核桃、杏仁、大豆和花生中的蛋白成分,并定量检测核桃露和杏仁露中常见外源成分大豆和花生的含量。样品经蛋白质提取,胰蛋白酶酶解后,采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(high performance liquid chromatography coupled with quadrupole-exactive mass spectrometry,HPLC-Q-Exactive-MS)检测,数据经Proteome Discoverer软件与Uniprot蛋白数据库对比分析,筛选出各物种的特征肽段,然后利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(high performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole tandem mass spectrometry,HPLC-QQQ-MS)对核桃、杏仁、大豆和花生的特征多肽进行验证和多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)定量测定。经验证,鉴别方法有良好的专属性和高灵敏度,核桃露和杏仁露中核桃、杏仁、大豆和花生的最低检出限分别为16.3、7.7、1.3和6.8 mg/kg。该方法准确、灵敏,可有效分析植物蛋白饮料中各类蛋白质的来源,对食品植物源性成分的鉴定具有重要意义。展开更多
为了明确依达拉奉注射液的杂质,优化其生产工艺,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术对依达拉奉注射液及其强制...为了明确依达拉奉注射液的杂质,优化其生产工艺,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术对依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中的杂质结构进行鉴定.结果显示:①HPLC-Q-TOF-MS对依达拉奉及其杂质分离能力良好;②依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中共检出8个主要杂质,其中3个为已知杂质,分别为杂质4(依达拉奉杂质Ⅳ)、杂质6(依达拉奉杂质Ⅰ)和杂质8(依达拉奉杂质Ⅲ);③依达拉奉易被氧化,依达拉奉杂质Ⅰ和依达拉奉杂质Ⅲ为氧化降解杂质.展开更多
钩吻生物碱是引起钩吻中毒的主要成分,严重威胁人民群众的生命健康。该文建立了分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时快速分析食品中10种钩吻生物碱...钩吻生物碱是引起钩吻中毒的主要成分,严重威胁人民群众的生命健康。该文建立了分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时快速分析食品中10种钩吻生物碱的方法。食品样品经1%(体积分数)HCl超声提取后调pH值至11~12,加入乙腈涡旋振荡提取后,以NaCl辅助分层离心,上清液经无水Na_(2)SO_(4)和C18脱水净化后,离心所得上清液吹干复溶,在电喷雾正离子模式(ESI^(+))下,采用多反应监测模式,以0.1%氨水-10 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,经Hilic(2.1 mm×100 mm×1.7μm)柱梯度洗脱分离测定,采用基质标曲外标法定量。结果表明,钩吻生物碱的基质效应为13.1%~3692.7%,在0.5~10.0 ng/mL线性良好,相关系数(R)在0.995以上,检出限和定量限分别为0.075~0.225 ng/g和0.250~0.750 ng/g,在4种食品基质中3个水平的加标回收率为79.3%~118.7%,相对标准偏差为0.1%~12.1%(n=6)。该方法操作简单、高效、灵敏度高,对误食钩吻引起的急性中毒事件诊断并采取必要措施保障生命安全具有重要现实意义。展开更多
文摘建立液相色谱串联质谱法测定核桃、杏仁、大豆和花生中的蛋白成分,并定量检测核桃露和杏仁露中常见外源成分大豆和花生的含量。样品经蛋白质提取,胰蛋白酶酶解后,采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(high performance liquid chromatography coupled with quadrupole-exactive mass spectrometry,HPLC-Q-Exactive-MS)检测,数据经Proteome Discoverer软件与Uniprot蛋白数据库对比分析,筛选出各物种的特征肽段,然后利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(high performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole tandem mass spectrometry,HPLC-QQQ-MS)对核桃、杏仁、大豆和花生的特征多肽进行验证和多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)定量测定。经验证,鉴别方法有良好的专属性和高灵敏度,核桃露和杏仁露中核桃、杏仁、大豆和花生的最低检出限分别为16.3、7.7、1.3和6.8 mg/kg。该方法准确、灵敏,可有效分析植物蛋白饮料中各类蛋白质的来源,对食品植物源性成分的鉴定具有重要意义。
文摘为了明确依达拉奉注射液的杂质,优化其生产工艺,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术对依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中的杂质结构进行鉴定.结果显示:①HPLC-Q-TOF-MS对依达拉奉及其杂质分离能力良好;②依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中共检出8个主要杂质,其中3个为已知杂质,分别为杂质4(依达拉奉杂质Ⅳ)、杂质6(依达拉奉杂质Ⅰ)和杂质8(依达拉奉杂质Ⅲ);③依达拉奉易被氧化,依达拉奉杂质Ⅰ和依达拉奉杂质Ⅲ为氧化降解杂质.
