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正交试验优选羽扇豆醇提取工艺及液相色谱法-质谱法联用(LC-MS)与气相色谱法-质谱法联用检测比较
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作者 任天和 潘年松 罗俊 《世界中医药》 CAS 2022年第14期1974-1977,共4页
目的:探索从马棘种子中提取羽扇豆醇的最佳工艺以及液相色谱法-质谱法联用(LC-MS)与气相色谱法-质谱法联用(GC-MS)峰面积关联度。方法:1)采用L9(34)正交试验优选马棘提取羽扇豆醇最佳工艺,GC-MS检测峰面积;2)根据LC-MS检测单因素实验含... 目的:探索从马棘种子中提取羽扇豆醇的最佳工艺以及液相色谱法-质谱法联用(LC-MS)与气相色谱法-质谱法联用(GC-MS)峰面积关联度。方法:1)采用L9(34)正交试验优选马棘提取羽扇豆醇最佳工艺,GC-MS检测峰面积;2)根据LC-MS检测单因素实验含量,3种溶剂(95%乙醇、乙酸乙酯、石油醚)分别在10倍液料比下浸提5 d、15 d,与正交实验相同工艺下峰面积进行比值,并推导正交实验羽扇豆醇含量。结果:1)正交实验26条工艺路线所获样本经GC-MS检测后换算含量及中位数检验,其中位数值为4503.655μg;羽扇豆醇含量最高为石油醚、浸提5 d、10倍液料比;95%乙醇、浸提5 d、5倍液料比含量最低;排除石油醚后,95%乙醇、浸提5 d、10倍液料比含量最高;2)相同工艺下的样品,GC-MS值经含量推导,差异无统计学意义(P>0.05),且95%乙醇、乙酸乙酯、石油醚对应比值分别为315.91、208.25、1305.83。结论:1)从安全、经济及工业化生产角度,马棘种子采用95%乙醇、浸提15 d、10倍液料比方法提取较好;2)GC-MS常定性某成分的有无,不作为定量依据,一次检测可获得多种物质的信息;LC-MS一般作定量依据,但1次只能检测1个成分的含量。从本实验看,GC-MS的峰面积值似可以与LC-MS进行大体含量推导。这为初步判断GC-MS峰面积值提供了一个便捷方法,值得进一步积累数据,找出规律。 展开更多
关键词 羽扇豆醇 正交试验 马棘 液相色谱法-质谱法联用 气相色谱法-质谱法联用
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液相色谱-质谱法和高效液相色谱法定性定量测定籽瓜中的L-瓜氨酸 被引量:13
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作者 席冬华 李维霞 +3 位作者 高晶 阿塔吾拉.铁木尔 李玲 吴斌 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第24期271-276,共6页
建立一种非衍生化样品前处理的液相色谱-质谱和高效液相色谱方法,对籽瓜中的L-瓜氨酸进行定性、定量分析,通过单因素试验和正交试验优化提取条件。液相色谱-质谱条件:Acuity C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相:10%乙腈和90%... 建立一种非衍生化样品前处理的液相色谱-质谱和高效液相色谱方法,对籽瓜中的L-瓜氨酸进行定性、定量分析,通过单因素试验和正交试验优化提取条件。液相色谱-质谱条件:Acuity C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相:10%乙腈和90%甲醇溶液(甲醇-水体积比1∶1);流速0.2 m L/min;柱温:40℃;进样量10μL。在电喷雾离子源正模式、多反应监测扫描方式下分析,L-瓜氨酸的定性离子对为m/z 176.09/158.9,m/z 176.09/112.9,定量离子对为m/z 176.09/158.9。高效液相色谱条件:Platisil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.03 mmol/L磷酸为流动相,流速0.7 m L/min,柱温30℃,检测波长202 nm。结果表明:L-瓜氨酸标准品在0.5~100μg/m L范围内线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率在95.12%~104.21%之间,相对标准偏差为1.86%~4.75%(n=3)。籽瓜中含有丰富的L-瓜氨酸,本方法测得籽瓜样品中L-瓜氨酸的平均含量为0.656~2.563 mg/g。 展开更多
关键词 籽瓜 L-瓜氨酸 非衍生化 液相色谱-质谱法 高效液相色谱法
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高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法分析假币蓝色图文油墨 被引量:6
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作者 周欣欣 郭东东 +2 位作者 史晓凡 许英键 王岩 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1418-1421,共4页
采用高效液相色谱法对46张不同收缴地收缴的佰元假币的蓝色图文油墨进行分析,不同收缴地的假币的蓝色图文油墨的色谱数据具有特征性。并采用高效液相色谱-串联质谱法对蓝色图文油墨着色剂的主要组分的结构进行了剖析。
关键词 高效液相色谱法 高效液相色谱-串联质谱法 假币 印刷油墨
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高效液相色谱法和液相色谱-质谱联用技术在食品工业上的应用 被引量:28
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作者 郑天 屠春燕 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第2期99-105,共7页
综述了近年来高效液相色谱和液相色谱 质谱联用技术在食品工业上的应用。这些应用包括食品中糖类、蛋白质、维生素等营养物质的测定、食品添加剂定性定量测定以及食品中残留的农药、兽药等污染物的测定。
关键词 高效液相色谱法 液相色谱-质谱联用 食品分析 糖类 维生素 食品添加剂
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定复杂基质保健食品中7种脂溶性维生素营养补充剂的含量 被引量:4
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作者 吴琴 余家胜 +3 位作者 李瑞 沈珊珊 杨佳雯 赵志红 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期187-193,共7页
取约1 g混匀后的保健食品样品,加入约50℃温水5 mL和磷酸盐缓冲液(pH 7.0)5 mL,混匀后加入0.3 g脂肪酶、0.5 g木瓜蛋白酶,加盖涡旋2~3 min,于37℃振荡120 min。加入10 mL无水乙醇和1 g碳酸钾,混匀后加入10 mL正己烷和10 mL水,涡旋或振... 取约1 g混匀后的保健食品样品,加入约50℃温水5 mL和磷酸盐缓冲液(pH 7.0)5 mL,混匀后加入0.3 g脂肪酶、0.5 g木瓜蛋白酶,加盖涡旋2~3 min,于37℃振荡120 min。加入10 mL无水乙醇和1 g碳酸钾,混匀后加入10 mL正己烷和10 mL水,涡旋或振荡提取10 min,离心5 min。收集上层相,在下层相中加入10 mL正己烷,重复上述提取和离心操作一次。合并上层相,于40℃旋蒸至近干,残液用氮气吹干,用甲醇溶解残渣并稀释至5 mL,过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪。7种脂溶性维生素营养补充剂在HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上用不同体积比的含0.1%(体积分数,下同)甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱分离,用电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式电离,用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示:维生素A乙酸酯、维生素A棕榈酸酯、DL-α-维生素E乙酸酯的质量浓度均在50~1000μg·L^(-1)内,维生素D2、维生素D3、维生素K1和维生素K2的质量浓度均在10~200μg·L^(-1)内与各自对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.06~7.56μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.4%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~4.9%;方法用于实际样品的分析,各脂溶性维生素营养补充剂的检出量和标签值基本一致。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法-串联质谱法 脂溶性维生素 复杂基质保健食品 酶解法 正己烷
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高压液相色谱-质谱法和高效液相色谱法分析籽瓜中环磷酸腺苷 被引量:3
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作者 席冬华 高晶 +3 位作者 彭新媛 王倩 李玲 吴斌 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第18期141-145,共5页
采用高压液相色谱-质谱法鉴定籽瓜中的环磷酸腺苷,并建立高效液相色谱法测定籽瓜中环磷酸腺苷的含量,对样品提取条件进行优化。结果表明:环磷酸腺苷在0.1~100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;平均加标回收率为98.40%... 采用高压液相色谱-质谱法鉴定籽瓜中的环磷酸腺苷,并建立高效液相色谱法测定籽瓜中环磷酸腺苷的含量,对样品提取条件进行优化。结果表明:环磷酸腺苷在0.1~100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;平均加标回收率为98.40%,相对标准偏差为3.22%。经单因素试验和正交试验,确定优化的提取条件为料液比1:12(鲜样)和1:60(干样)水提取,提取温度90℃、提取时间40 min、提取次数3次。样品前处理和分析方法准确、简便、可靠、重复性好,可用于籽瓜中环磷酸腺苷含量的分析测定。 展开更多
关键词 籽瓜 环磷酸腺苷 高压液相色谱-质谱法 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定青椒中邻苯二甲酸酯类物质
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作者 付艳梅 翟硕莉 +1 位作者 张秀丰 王岩 《江西农业》 2025年第3期91-93,96,共4页
研究以青椒、菠菜、白菜、西葫样品为研究对象,建立了液相色谱法测定蔬菜中14种邻苯二甲酸酯的检测方法。该方法用乙腈作为提取试剂,通过SPE小柱净化,以甲醇-乙腈-水为流动相,并在C18色谱柱上进行分离,检测波长为224 nm。结果表明:在0~5... 研究以青椒、菠菜、白菜、西葫样品为研究对象,建立了液相色谱法测定蔬菜中14种邻苯二甲酸酯的检测方法。该方法用乙腈作为提取试剂,通过SPE小柱净化,以甲醇-乙腈-水为流动相,并在C18色谱柱上进行分离,检测波长为224 nm。结果表明:在0~50μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999;检测限为0.2~0.4 mg/kg;回收率为89.5%~102.7%;相对标准偏差为1.2%~3.3%。同时,用液相色谱法和气相色谱-质谱联用法测定同一样品中的邻苯二甲酸酯,两种方法测定结果的相对偏差为0.68%~2.5%。该方法具有重现性好、操作简便、灵敏度高、检测成本低,以及结果准确可靠的优点。 展开更多
关键词 蔬菜 青椒 邻苯二甲酸酯 液相色谱法 气相色谱-质谱法
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超声提取-凝胶渗透色谱法净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸭肠及其制品中6种常见抗生素的残留量 被引量:3
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作者 宁方尧 温韬 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期721-725,共5页
建立了超声提取-凝胶渗透色谱法(GPC)净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定鸭肠及其制品中6种常见抗生素残留量的分析方法。将鸭肠或鸭肠制品粉碎后,取样品12.0 g至50 mL塑料离心管中,依次加入甲醇30 mL、氨水1.0 mL、除水... 建立了超声提取-凝胶渗透色谱法(GPC)净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定鸭肠及其制品中6种常见抗生素残留量的分析方法。将鸭肠或鸭肠制品粉碎后,取样品12.0 g至50 mL塑料离心管中,依次加入甲醇30 mL、氨水1.0 mL、除水剂无水硫酸钠3.0 g,均质1 min,超声提取15 min,冷冻离心6 min,上清液全部转移至GPC净化瓶中,按GPC条件进行净化处理,将收集的淋洗液用氮吹仪氮吹至近干,残渣加1 mL甲醇溶解,经0.45μm滤膜过滤,滤液采用UHPLC-MS/MS定性、定量检测。结果显示:替米考星、罗红霉素、红霉素、氧氟沙星、环丙沙星、氟苯尼考的质量浓度在0.01~10.00 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.221,0.153,0.396,0.112,0.577,0.089μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为82.4%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。 展开更多
关键词 超声提取 凝胶渗透色谱法 超高效液相色谱-串联质谱法 鸭肠 替米考星 抗生素
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高效液相色谱法测定化妆品中3种α-羟基酸及其酯 被引量:1
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作者 张丽媛 程巧鸳 +3 位作者 陈岑 李泽桦 黄柳倩 戚绿叶 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2024年第1期102-106,共5页
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的含量,并结合高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对结果进行确证。样品经水超声提取,并在氢氧化钠的作用下将葡糖酸、葡糖酸内酯、乳糖酸转化为葡糖酸盐... 建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的含量,并结合高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对结果进行确证。样品经水超声提取,并在氢氧化钠的作用下将葡糖酸、葡糖酸内酯、乳糖酸转化为葡糖酸盐和乳糖酸盐,采用高效液相色谱法,以0.04 mol/L的磷酸氢二铵水溶液和乙腈为流动相进行洗脱,Comixsil HCS(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离,二极管阵列检测器(214 nm)检测,外标法定量。采用高效液相色谱-串联质谱联用法,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,Waters T3-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,电喷雾电离,负离子多反应监测模式定性。结果显示,葡糖酸与乳糖酸在相应线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。葡糖酸与葡糖酸内酯的方法检出限为100μg/g,乳糖酸的方法检出限为500μg/g。3种化合物4种基质样品加标平均回收率为90.8%~110.1%,相对标准偏差为0.3%~4.4%。该方法操作简便、准确度好、灵敏度高,适用于化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的测定。 展开更多
关键词 化妆品 葡糖酸 葡糖酸内酯 乳糖酸 高效液相色谱法 高效液相色谱-质谱联用
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定抑郁大鼠脑脊液中5-羟色胺和5-羟吲哚乙酸 被引量:3
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作者 陈磊 杜毅 +2 位作者 李盛建 周瑾 蔡溱 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1354-1359,共6页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,同时检测抑郁模型大鼠脑脊液中5-羟色胺及其代谢产物5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)的水平,并观察氟西汀治疗后抑郁模型大鼠脑脊液中5-羟色胺和5-HIAA的含量变化。方法将24只SD大鼠随机分为对照... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,同时检测抑郁模型大鼠脑脊液中5-羟色胺及其代谢产物5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)的水平,并观察氟西汀治疗后抑郁模型大鼠脑脊液中5-羟色胺和5-HIAA的含量变化。方法将24只SD大鼠随机分为对照组、模型组和氟西汀治疗组,每组8只。造模第35天,待行为学测试后取大鼠脑脊液,用蛋白沉淀法进行前处理,然后采用UPLC-MS/MS测定5-羟色胺和5-HIAA的含量。色谱柱为ACE C18-PFP柱(4.6 mm×150 mm,3μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温为25℃,质谱检测采用动态多反应监测(DMRM)模式。结果大鼠脑脊液中5-羟色胺和5-HIAA分别在0.10~100.00 ng/mL和1.00~1 000.00 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r>0.999),日内和日间精密度均<15.00%,提取回收率为86.86%~98.49%,基质效应为89.80%~95.25%,样品稳定性良好。与对照组比较,模型组大鼠脑脊液中5-羟色胺的含量降低(P<0.01),5-HIAA含量上升(P<0.01);与模型组比较,氟西汀组大鼠脑脊液中5-羟色胺含量上升(P<0.01),5-HIAA含量降低(P<0.01)。结论本实验所建立的方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,适用于检测抑郁大鼠脑脊液中5-羟色胺和5-羟吲哚乙酸水平。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 串联质谱法 抑郁 脑脊液 5-羟色胺 5-羟吲哚乙酸
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高效液相色谱-质谱法及模式识别法用于鉴别普洱生茶与熟茶 被引量:9
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作者 倪倩 佟玲 +2 位作者 高钧 李文博 王强 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期171-174,181,共5页
采用高效液相色谱-质谱联用技术及高效液相色谱法对生熟普洱茶中的主要成分进行定性和定量分析。鉴定出普洱茶水溶液中8种主要成分,分别为没食子酸(GA)、没食子酸儿茶素(GC)、表没食子酸儿茶素(EGC)、儿茶素(C)、咖啡因(CAF)、表儿茶素(... 采用高效液相色谱-质谱联用技术及高效液相色谱法对生熟普洱茶中的主要成分进行定性和定量分析。鉴定出普洱茶水溶液中8种主要成分,分别为没食子酸(GA)、没食子酸儿茶素(GC)、表没食子酸儿茶素(EGC)、儿茶素(C)、咖啡因(CAF)、表儿茶素(EC)、表没食子酸儿茶素没食子酸酯(EGCG)和表儿茶素没食子酸酯(ECG)。以这8种成分的含量为指标,对普洱生茶和熟茶各20批进行主成分分析、聚类分析和判别分析,能准确地区分普洱生茶与熟茶。 展开更多
关键词 普洱生茶 普洱熟茶 高效液相色谱法 高效液相色谱-质谱联用 聚类分析 主成分分析 判别分析
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固相萃取-高效液相色谱法测定河水中的多菌灵含量 被引量:4
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作者 张琦 董慧茹 黄丽丽 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期119-120,共2页
关键词 固相萃取-高效液相色谱法 多菌灵 测定 液相色谱-质谱联用 酶联免疫分析法 河水 内吸性杀菌剂 毛细管电泳法
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凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中多种同化激素残留 被引量:3
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作者 李佩佩 张小军 +5 位作者 严忠雍 龙举 孙秀梅 梅光明 刘琴 郭远明 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1539-1543,共5页
结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中6种同化激素的残留。样品经叔丁基甲醚提取,以乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液为流动相进行凝胶渗透色谱净化,用C18固体吸附剂净化,以C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子... 结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中6种同化激素的残留。样品经叔丁基甲醚提取,以乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液为流动相进行凝胶渗透色谱净化,用C18固体吸附剂净化,以C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子源、多反应监测模式检测,外标法定量。6种激素的线性范围均为0.5~50μg·L-1,测定下限(10S/N)在0.20~1.50μg·kg-1之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在81.7%~90.8%之间,日间精密度(n=5)在5.8%~7.9%之间。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱法 超高效液相色谱-串联质谱法 水产品 同化激素
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高效液相色谱-质谱联用法检测烤鳗中环丙沙星 被引量:2
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作者 谢东华 俞雪钧 +1 位作者 殷居易 倪梅林 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期402-404,408,共4页
烤鳗样品中的环丙沙星分两次用经稀甲酸(1+99)酸化的乙腈提取。收集上层清液用乙腈定容为25.0mL,分取10.0mL,在40℃氮气吹干后溶于流动相溶液2.0mL中,加入正己烷2.0mL,萃取后取10.0μL下层溶液注入于高效液相色谱-质谱分析... 烤鳗样品中的环丙沙星分两次用经稀甲酸(1+99)酸化的乙腈提取。收集上层清液用乙腈定容为25.0mL,分取10.0mL,在40℃氮气吹干后溶于流动相溶液2.0mL中,加入正己烷2.0mL,萃取后取10.0μL下层溶液注入于高效液相色谱-质谱分析仪中。在HPLC分析中,用XBridge^TM Shied PR18柱(250mm×3.0mm,5μm),以体积比15比15比70混合的甲醇、乙腈和稀甲酸(2+998)组成的混合液为流动相,并采用荧光检测(FD)(激发波长275nm,发射波长445nm)。在MS分析中,采用选择离子监测(SIM)技术在电喷雾电离正离子[ESI(+)]模式下检测,定量离子为m/z 331.9[M+H]^+。检测信号的峰面积与环丙沙星浓度之间在100.0~2500.0μg·L^-1(HPLC-FD法)和20.0~500.0μg·L^-1 MS-SIM-ESI(+)法]范围内呈线性关系,其测定限(n=10)依次为50.0,10.0μg·kg^-1。在3个浓度水平上加入环丙沙星标准溶液进行精密度和回收试验,所得相对标准偏差(n=6)均小于6.5%,回收率在83.0%~99.0%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法质谱法联用 烤鳗 环丙沙星
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基于替代分析物的LC-MS/MS检测儿童末梢血中25-羟维生素D方法建立及评价
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作者 刘菲 宋晶晶 +5 位作者 曹明鹏 祖琴琴 周曙光 张爱喜 王丽 李明 《海南医科大学学报》 北大核心 2025年第15期1163-1171,共9页
目的:建立基于同位素替代分析物的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法检测儿童末梢血中25-羟维生素D(25(OH)D)。方法:采用同位素标记物25(OH)D2-d6、25(OH)D3-d3作为替代分析物,25(OH)D3-d6作为内标,通过蛋白沉淀处理后,应用LC-MS/MS方法... 目的:建立基于同位素替代分析物的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法检测儿童末梢血中25-羟维生素D(25(OH)D)。方法:采用同位素标记物25(OH)D2-d6、25(OH)D3-d3作为替代分析物,25(OH)D3-d6作为内标,通过蛋白沉淀处理后,应用LC-MS/MS方法同时检测换算得到实际标本中25(OH)D2和25(OH)D3的含量。评价该方法的相同浓度下响应值等效性、特异性、线性、检出限(LOD)、定量限(LOQ)、准确度、精密度、基质效应、携带污染和实际样品加标回收率。结果:25(OH)D2和25(OH)D3的响应因子分别为1.46和1.04;线性相关系数均>0.995,LOD分别为0.16和0.33 ng/mL,LOQ分别为0.5和1ng/mL,替代分析物25(OH)D2-d6和25(OH)D3-d3相对回收率在96.05%~107.07%范围内,批内批间精密度均<10%,基质因子在0.882~1.121,无明显携带污染,样品可室温避光放置24 h,2~8℃下保存7 d。结论:建立了基于替代分析物的LC-MS/MS定量测定儿童末梢血中25(OH)D2和25(OH)D3的方法,该方法简单易行、结果可靠,有望成为儿童或其他采血困难人群的候选方法。 展开更多
关键词 液相色谱法 串联质谱法 25-羟维生素D 末梢血 替代分析物
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高效液相色谱-串联质谱法检测自来水中内分泌干扰物 被引量:2
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作者 胡艳慈 李云飞 +1 位作者 朱仲良 丛培盛 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期549-550,共2页
关键词 环境内分泌干扰物 高效液相色谱-串联质谱法 检测 自来水 气质联用 液相色谱法 气相色谱法
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高效液相色谱法同时测定化妆品中24种香豆素类化合物及质谱确证 被引量:1
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作者 龙慧端 鲁毅翔 +1 位作者 覃江兰 张科明 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2024年第1期114-122,共9页
采用高效液相色谱法,建立了同时测定化妆品中24种香豆素类化合物含量的分析方法。乳液、膏霜、水基类样品和唇膏、粉饼等固态类样品分别采用甲醇、四氢呋喃-甲醇(1∶1)混合溶液超声提取后,经色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲... 采用高效液相色谱法,建立了同时测定化妆品中24种香豆素类化合物含量的分析方法。乳液、膏霜、水基类样品和唇膏、粉饼等固态类样品分别采用甲醇、四氢呋喃-甲醇(1∶1)混合溶液超声提取后,经色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.5)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。经高效液相色谱法检出的疑似阳性样品,采用液相色谱-串联质谱法进行确证。结果表明,24种香豆素类化合物在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r均≥0.9996,检出限为2~19 mg/kg,定量限为5~63 mg/kg。在低、中、高三个加标水平下,方法回收率为94.4%~106.4%,相对标准偏差为0.5%~3.3%。该方法操作简便、准确性好,可用于化妆品中香豆素类化合物的定性筛查和定量测定。 展开更多
关键词 香豆素 化妆品 高效液相色谱法 液相色谱-串联质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定止嗽化痰丸中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量 被引量:4
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作者 毕武 梁晟 +4 位作者 孙辉 丁野 李文莉 刘静 戴忠 《中兽医医药杂志》 CAS 2023年第6期21-25,共5页
建立止嗽化痰丸中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量测定方法,了解市售制剂中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量状况,为保障用药安全提供参考。采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),电喷雾离子源,正离子和多反应监测模式,对17批次止嗽化... 建立止嗽化痰丸中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量测定方法,了解市售制剂中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量状况,为保障用药安全提供参考。采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),电喷雾离子源,正离子和多反应监测模式,对17批次止嗽化痰丸样品进行测定。结果显示,17批次止嗽化痰丸样品中,7批次样品同时检出马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ,马兜铃酸Ⅰ的含量范围为12.7~16.8μg/g,马兜铃酸Ⅱ的含量范围为1.4~1.8μg/g,其余样品均未检出马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ。研究建立的止嗽化痰丸中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的UPLC-MS/MS检测方法准确、可靠,可用于止嗽化痰丸中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的检测分析;同时,检测结果表明,部分止嗽化痰丸中马兜铃酸Ⅰ含量超出4.0μg/g,存在较大的安全风险,亟需建立相应的限量标准,控制该制剂中马兜铃酸Ⅰ的含量,保障用药安全。 展开更多
关键词 止嗽化痰丸 马兜铃酸 液质联用 超高效液相色谱-串联质谱法
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高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定猪肉中20种兽药残留量 被引量:8
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作者 谢寒冰 蒋万枫 +1 位作者 赵海峰 赵珊 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期702-707,共6页
采用高效液相色谱法(HPLC)和四极杆飞行时间质谱法(TOFMS)联用技术测定了猪肉组织中20种兽药的残留量,包括16种磺胺类药物和4种β-受体激动剂类药物。猪肉样品(2.00g)用基质固相分散法处理后先后2次用乙腈-甲酸(99+1)混合液(每次20mL)... 采用高效液相色谱法(HPLC)和四极杆飞行时间质谱法(TOFMS)联用技术测定了猪肉组织中20种兽药的残留量,包括16种磺胺类药物和4种β-受体激动剂类药物。猪肉样品(2.00g)用基质固相分散法处理后先后2次用乙腈-甲酸(99+1)混合液(每次20mL)振荡提取5min,离心分离后,取其上清液吹氮至近干,用甲醇-水(1+9)溶液1.0mL溶解浓缩物。经过滤后在所选仪器工作条件下进行HPLC-TOFMS分析。结果表明:20种目标化合物的线性范围均在0.2~400μg·L-1之间,其测定下限(10S/N)在0.4~15μg·kg-1之间。在3个浓度水平上用标准加入法进行回收试验,测得回收率在70.4%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.7%~19%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 四极杆-飞行时间质谱法 兽药 猪肉
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反式白藜芦醇热稳定性与光致异构化的高效液相色谱和液相色谱-电喷雾离子化质谱研究 被引量:18
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作者 刘宇平 文大为 +2 位作者 陈政 廖一平 刘虎威 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期583-588,共6页
应用高效液相色谱(HPLC)及液相色谱 电喷雾离子化质谱(LC ESI MS)方法对反式白藜芦醇的长期热稳定性及光致顺反异构化反应进行了研究。色谱条件为:采用Hypersil ODS色谱柱分离,流动相为甲醇 0 05%三氟乙酸水溶液(体积比为60∶40)(用于H... 应用高效液相色谱(HPLC)及液相色谱 电喷雾离子化质谱(LC ESI MS)方法对反式白藜芦醇的长期热稳定性及光致顺反异构化反应进行了研究。色谱条件为:采用Hypersil ODS色谱柱分离,流动相为甲醇 0 05%三氟乙酸水溶液(体积比为60∶40)(用于HPLC分析)及甲醇 5mmol/L甲酸铵水溶液(含0 1%甲酸)(体积比为60∶40)(用于LC ESI MS分析),检测波长300nm,进样量20μL(HPLC)或10μL(LC ESI MS);质谱检测中设定为负离子模式。在4~40℃条件下的热稳定性研究表明,反式白藜芦醇溶液在冷藏条件下避光保存600h后,浓度没有明显下降。通过测定254及365nm紫外光照条件下不同光照时间各个化合物浓度的变化,研究了反式白藜芦醇的异构化和其余几个副反应的机理。根据实验结果推测,白藜芦醇的顺反异构化是通过一个p 几何状态完成的,而另外几个副反应则是通过自由基历程完成的。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 液相色谱-质谱联用 反式白藜芦醇 热稳定性 光致异构化
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