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高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的V(_K_1) 被引量:9
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作者 铁晓威 黄棣华 +1 位作者 黄百芬 任一平 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2002年第9期34-37,共4页
应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1,样品经过均质、酶解后 ,用正己烷萃取 ,再经水洗涤、浓缩、过滤 ,以 10 0mL二氯甲烷 +90 0mL甲醇 (包含 10mmol氯化锌 ,5mmol冰醋酸 ,5mmol无水乙酸钠 )做流动相 ,利用锌粉柱进行柱后衍... 应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1,样品经过均质、酶解后 ,用正己烷萃取 ,再经水洗涤、浓缩、过滤 ,以 10 0mL二氯甲烷 +90 0mL甲醇 (包含 10mmol氯化锌 ,5mmol冰醋酸 ,5mmol无水乙酸钠 )做流动相 ,利用锌粉柱进行柱后衍生 ,在Ex =2 43nm ,Em =430nm下进行荧光检测 ,外标法定量。该方法比国家标准中紫外检测灵敏度提高了 10 0倍 ,在 0 1~ 10 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数达到 0 999,相对标准偏差为 4 1% ,回收率为10 0 2 %。 展开更多
关键词 高效液相色谱柱后衍生法 测定 食品 维生素K1
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高效液相色谱柱后衍生法测定豚鼠鼻粘膜中组胺 被引量:11
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作者 黄新华 陈本美 +1 位作者 梁绍先 邓富良 《湖南医科大学学报》 CSCD 2000年第3期294-296,共3页
通过比较各种分析柱的分离效果 ,建立用离子交换柱分离 ,邻苯二甲醛 (OPA)柱后衍生荧光检测并分析豚鼠鼻粘膜组织中组胺的液相色谱方法 ,并对流动相的离子强度和pH进行了优化 ,确定以 40mmol·L- 1 pH 5 .5 0的柠檬酸钠缓冲液作为... 通过比较各种分析柱的分离效果 ,建立用离子交换柱分离 ,邻苯二甲醛 (OPA)柱后衍生荧光检测并分析豚鼠鼻粘膜组织中组胺的液相色谱方法 ,并对流动相的离子强度和pH进行了优化 ,确定以 40mmol·L- 1 pH 5 .5 0的柠檬酸钠缓冲液作为流动相为最佳条件。该方法的最低检测限为 5 0nmol·L- 1 ,回收率 >92 % ,线性范围为 5 0nmol·L- 1~ 5 0 0 μmol·L- 1 ,组胺的保留时间为 13min 12s,组胺峰面积的相对标准差 <3%。 展开更多
关键词 组胺 鼻粘膜 豚鼠 高效液相色谱柱后衍生法
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液相色谱柱后衍生法快速测定马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:4
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作者 吴新华 《蔬菜》 2021年第11期60-63,共4页
为了提高马铃薯氨基甲酸酯类农药残留检测效率,采用高效液相色谱柱后衍生法建立了马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法,并采用加标回收的方法测定回收率和精密度,以检验该方法的准确性和可靠性。结果表明:10种氨基甲酸酯农药回... 为了提高马铃薯氨基甲酸酯类农药残留检测效率,采用高效液相色谱柱后衍生法建立了马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法,并采用加标回收的方法测定回收率和精密度,以检验该方法的准确性和可靠性。结果表明:10种氨基甲酸酯农药回收率为77.1%~106.0%,相对标准偏差(RSDs)为1.2%~6.7%,说明液相色谱柱后衍生法快速测定方法简单、快速、经济,可满足马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。 展开更多
关键词 马铃薯 液相色谱柱后衍生法 氨基甲酸酯
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液相色谱-柱后衍生法测定果蔬中克百威等农药残留量的前处理方法研究 被引量:4
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作者 宋佳 高春芳 +3 位作者 朱卫芳 吴婕 陈悦 张建辉 《上海农业科技》 2020年第1期30-32,共3页
为比对NY/T 761-2008第3部分前处理方法和QuEChERS前处理方法,现以草莓和生菜为试材,针对果蔬中克百威、三羟基克百威、速灭威、甲萘威、异丙威、仲丁威6种氨基甲酸酯类农药残留,进行了加标回收试验。结果显示,这两种前处理方法都能满足... 为比对NY/T 761-2008第3部分前处理方法和QuEChERS前处理方法,现以草莓和生菜为试材,针对果蔬中克百威、三羟基克百威、速灭威、甲萘威、异丙威、仲丁威6种氨基甲酸酯类农药残留,进行了加标回收试验。结果显示,这两种前处理方法都能满足GB/T27404-2008附录F的技术要求,但QuEChERS前处理方法较NY/T 761-2008第3部分前处理方法,在有机试剂用量、用时和安全环保等方面表现更佳。 展开更多
关键词 液相-后衍生 QuEChERS前处理方 氨基甲酸酯类农药 农药残留
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高效液相色谱-柱后衍生法测定蔬菜中克百威农药残留量的不确定度评定 被引量:8
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作者 高强 孙榕 +2 位作者 高升成 杨治彪 罗慧 《现代农业科技》 2019年第19期101-102,107,共3页
通过高效液相色谱—柱后衍生法测定蔬菜中克百威残留量,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定,建立了不确定度评定的数学模型,从影响不确定度的标准溶液、样品前处理、仪器测量、数字修约等4个方面因素对不确定度分量进行合... 通过高效液相色谱—柱后衍生法测定蔬菜中克百威残留量,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定,建立了不确定度评定的数学模型,从影响不确定度的标准溶液、样品前处理、仪器测量、数字修约等4个方面因素对不确定度分量进行合成计算。结果表明,该方法在本实验室的合成扩展不确定度UX=0.005 3 mg/kg,k=2。 展开更多
关键词 高效液相后衍生 克百威 蔬菜 农药残留 不确定度
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12种花生品种黄曲霉毒素B_(1)污染风险评估 被引量:3
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作者 李广 林秋君 +2 位作者 吴限鑫 郭春景 王建忠 《辽宁农业科学》 2021年第5期81-83,共3页
为验证不同花生品种对黄曲霉侵染和产毒的抗性,检测侵染后不同品种黄曲霉毒素B1的含量,采用人工接种法对12种不同花生品种进行接种,高效液相色谱—柱后衍生法进行检测。结果显示,12种花生品种对黄曲霉高抗品种2份、中抗品种3份、中感品... 为验证不同花生品种对黄曲霉侵染和产毒的抗性,检测侵染后不同品种黄曲霉毒素B1的含量,采用人工接种法对12种不同花生品种进行接种,高效液相色谱—柱后衍生法进行检测。结果显示,12种花生品种对黄曲霉高抗品种2份、中抗品种3份、中感品种5份、高感品种2份,未发现免疫品种;高效液相色谱—柱后衍生法检测HH22花生品种黄曲霉毒素B1含量最高,达378.14μg/kg, SH48花生品种黄曲霉毒素B1含量最低,为27.92μg/kg。 展开更多
关键词 花生 黄曲霉 黄曲霉毒素B_(1) 高效液相后衍生
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