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基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱技术的不同黄金茶品种绿茶差异成分分析
1
作者 向博文 赵洋 +4 位作者 璩馥榕 杨培迪 王润龙 涂洪强 刘振 《食品科学》 北大核心 2025年第9期235-247,共13页
为解析不同黄金茶品种绿茶品质差异形成的物质基础,筛选不同黄金茶品种绿茶的差异代谢物,本研究结合感官审评、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(ultra-high perfor... 为解析不同黄金茶品种绿茶品质差异形成的物质基础,筛选不同黄金茶品种绿茶的差异代谢物,本研究结合感官审评、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole orbitrap mass spectrometry,UPLC-Q-Exactive/MS)代谢组学技术,对5个黄金茶品种(保靖黄金茶1号、黄金茶2号、黄金茶3号、黄金茶5号和黄金茶16号)绿茶进行制茶品质比较和生化成分测定。感官审评结果表明,5个黄金茶新品种绿茶各有特色。基于UPLC-QExactive/MS代谢组学技术共鉴定出代谢物173个,分为11大类。HPLC定量测定的16个代谢物含量与代谢组测定的结果一致。聚类分析结果显示,黄金茶5号、黄金茶3号和黄金茶16号聚为一类,保靖黄金茶1号和黄金茶2号聚为一类。保靖黄金茶1号具有较高的氨基酸和茶氨酸含量,在16种N-乙基-2-吡咯烷酮取代的黄烷醇类化合物中有9种化合物总量最高;黄金茶2号中原花青素类、异牡荆素、木犀草素-8-C-葡萄糖苷、牡荆素等含量较高;黄金茶3号具有较高含量的水浸出物、茶多酚、表没食子儿茶素-3-(3-O-甲基)没食子酸酯、表没食子儿茶素-3-(4-O-甲基)没食子酸酯等物质;黄金茶5号具有较高含量的芹菜素、荭草素、山柰酚、茶黄素类物质。香气前体物质苯甲基樱草糖苷均为黄金茶2号、黄金茶16号与保靖黄金茶1号的差异代谢物,其上调差异倍数均为最高。同时,在保靖黄金茶1号、黄金茶2号、黄金茶3号、黄金茶5号和黄金茶16号中分别筛选到了13、10、9、17、5个与其他4个品种共有的差异代谢物。本研究系统地探明了不同品种黄金茶绿茶的差异代谢物,可为黄金茶绿茶品种选育和产品鉴别提供参考。 展开更多
关键词 黄金茶 绿茶 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱 代谢组 差异代谢物
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QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定谷物中34种真菌毒素
2
作者 蔡沅锟 张巍巍 +6 位作者 钱承敬 丁子元 史晓梅 吕朝政 胡利明 姚子蔚 黄宏刚 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第10期170-181,共12页
建立QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-HRMS)同时测定谷物中34种真菌毒素的方法。样品经V_(乙腈)∶V_(水)∶V_(甲酸)=84∶14∶2混合溶液超声提取;采用2.0 g无水硫酸镁、0.5 g N-丙基乙二胺(PSA)、1.0 g十... 建立QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-HRMS)同时测定谷物中34种真菌毒素的方法。样品经V_(乙腈)∶V_(水)∶V_(甲酸)=84∶14∶2混合溶液超声提取;采用2.0 g无水硫酸镁、0.5 g N-丙基乙二胺(PSA)、1.0 g十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化提取溶液。使用Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100.0 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源正负离子同时扫描及平行反应监测模式下,通过基质匹配外标法实现34种真菌毒素准确定量。结果表明,目标检测物在各自浓度范围内线性良好(R^(2)>0.999),检出限范围为0.05~10.00μg/kg,定量限范围0.20~20.00μg/kg,三水平加标回收实验平均回收率范围为63.20%~117.00%,相对标准偏差范围为0.51%~11.70%。该方法灵敏度高、重复性和准确性好,可作为玉米等谷物中真菌毒素的高通量筛查和确认的检测方法。 展开更多
关键词 谷物 真菌毒素 QUECHERS 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定水产品中6种利尿剂
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作者 陈瑶 王潞娜 +3 位作者 方科益 李舟 陈树兵 韩超 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期443-449,共7页
本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱... 本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱裂解扫描(Full MS/dd-MS2),正、负离子模式下检测,外标法定量。实验结果表明,6种利尿剂在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均≥0.999,定量限为10.0μg/kg,平均回收率为70.7%~107.8%,相对标准偏差为3.6%~8.5%。该方法操作简单,准确性好,适用于精准测定水产品中利尿剂的残留。 展开更多
关键词 水产品 利尿剂 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 检测
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液相色谱-四极杆线性离子阱质谱法测定动物饲料、血液和肌肉中玉米赤霉烯酮及其隐蔽型
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作者 索德成 肖志明 +4 位作者 安志新 宋志刚 冯玉超 李阳 樊霞 《动物营养学报》 北大核心 2025年第8期5514-5523,共10页
本研究旨在建立利用液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱测定动物饲料、血液和肌肉中玉米赤霉烯酮及其隐蔽型(玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮-14-葡萄糖苷和玉米赤霉烯酮-14-硫酸酯)的方法。动物饲料、血液和肌肉样品采用乙腈+0.2 mol/L磷酸盐... 本研究旨在建立利用液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱测定动物饲料、血液和肌肉中玉米赤霉烯酮及其隐蔽型(玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮-14-葡萄糖苷和玉米赤霉烯酮-14-硫酸酯)的方法。动物饲料、血液和肌肉样品采用乙腈+0.2 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=3.0,9∶1)提取,经多重杂质吸附净化后,上液相色谱测定,采用基质匹配法定量。结果表明:玉米赤霉烯酮及其隐蔽型在1~100 μg/L具有较好的线性(决定系数>0.99);检出限和定量限分别为0.62~1.72 μg/kg和2~5 μg/kg;添加回收率为81.7%~104.7%,相对标准偏差保持在20%以下。应用此方法对饲料以及鸡血液和肌肉样品进行玉米赤霉烯酮及其隐蔽型的检测,其中饲料中检出全部毒素类型;血液中检出玉米赤霉烯酮、玉米赤霉烯酮-14-葡萄糖苷和玉米赤霉酮;肌肉中检出玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮。本研究建立的方法可用于饲料、血液和肌肉中玉米赤霉烯酮及其隐蔽型的检测。 展开更多
关键词 饲料 血液 肌肉 玉米赤霉烯酮及其隐蔽型 多重杂质吸附 液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查减肥食品中非法添加物 被引量：2
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作者 张虹艳 谢瑜杰 +5 位作者 常巧英 吴兴强 夏寒 仝凯旋 范春林 陈辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-722,共11页
本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物。采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析。基于7种自建的减... 本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物。采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析。基于7种自建的减肥类食品非法添加物数据库,在青梅中检出1种未知添加物。通过分析未知添加物的分子离子峰、二级质谱碎片离子信息及同位素信息,结合密度泛函理论,并经过标准品验证,确认其为新型非法添加物4-氯双醋酚丁。通过优化样品提取溶剂和流动相溶液,考察了8种非法添加物的检出限、定量限、线性范围、回收率、相对标准偏差和基质效应。结果表明,脱乙酰比沙可啶和比沙可啶的检出限为0.001 mg/kg、定量限为0.005 mg/kg,其余6种化合物的检出限为0.05 mg/kg、定量限为0.1 mg/kg,线性相关系数(R^(2))不低于0.999,所有化合物均表现为中等和弱基质效应,回收率为71.02%~103.01%,相对标准偏差为0.87%~13.24%。将该方法应用于减肥类食品青梅和果冻的快速筛查中,30%青梅检出4-氯双醋酚丁。本方法适用于减肥类食品中非法添加物的快速定性、定量分析,可在潜在风险物识别方面发挥作用。 展开更多
关键词 减肥食品 非法添加物 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS) 可疑物筛查
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基于超高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱质谱联合网络药理学筛选“芩百清肺浓缩丸”治疗肺炎的活性成分 被引量：1
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作者 于洋 辛杨 +2 位作者 王海军 杨清竹 王伟明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期884-896,I0006,共14页
为筛选中药地龙在芩百清肺浓缩丸治疗肺炎时贡献的活性成分,本研究在开展细胞实验证实芩百清肺浓缩丸抗炎作用的基础上,采用超高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC/Q-Exactive Orbitrap MS)法检测有、无地龙的芩百清肺浓缩丸提... 为筛选中药地龙在芩百清肺浓缩丸治疗肺炎时贡献的活性成分,本研究在开展细胞实验证实芩百清肺浓缩丸抗炎作用的基础上,采用超高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC/Q-Exactive Orbitrap MS)法检测有、无地龙的芩百清肺浓缩丸提取液,借助Compound Discoverer软件筛选差异离子,根据二级质谱数据及标准品鉴定差异成分,进一步开展差异成分治疗肺炎的网络药理学研究,预测活性成分与靶点,并通过分子对接与实时荧光定量逆转录聚合酶链反应(RT-qPCR)技术验证活性成分与靶点。结果表明,芩百清肺浓缩丸可通过降低细胞炎症因子IL6、IL-1b,趋化因子CXCL2和CXCR2的表达发挥抗炎活性,通过液相色谱-质谱筛选得到了15个差异成分,网络药理预测得到7个潜在活性成分及22个核心靶点,其中α-亚麻酸和腺苷经分子对接及RTqPCR实验验证为地龙在芩百清肺浓缩丸治疗肺炎时贡献的活性成分。该方法为筛选中药复方中组方药材贡献活性成分提供了参考,为中药复方活性成分研究提供了思路。 展开更多
关键词 超高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC/Q-Exactive Orbitrap MS) 网络药理 芩百清肺浓缩丸 α-亚麻酸 腺苷 肺炎
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基于改性壳聚糖膜净化的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法测定牛奶中5种兽药残留 被引量：3
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作者 潘旺 张申平 +2 位作者 王安琪 胡军 周丽绘 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期758-765,共8页
本研究通过在壳聚糖膜(chitosan membrane,CSM)表面接枝长碳链,获得了十八烷基三甲氧基硅烷改性的壳聚糖膜(C_(18)-CSM),将其作为分散固相萃取吸附剂对牛奶基质进行净化,并结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Exactive... 本研究通过在壳聚糖膜(chitosan membrane,CSM)表面接枝长碳链,获得了十八烷基三甲氧基硅烷改性的壳聚糖膜(C_(18)-CSM),将其作为分散固相萃取吸附剂对牛奶基质进行净化,并结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Exactive Orbitrap MS)建立了牛奶中氧氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、地西泮和甲硝唑的测定方法。利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和接触角测试仪对C_(18)-CSM材料进行表征。对牛奶样品的前处理条件进行优化,最优条件如下:提取溶剂为5%甲酸乙腈,NaCl用量为1 g,萃取次数为1次,C_(18)-CSM用量为20 mg。采用Hypersil GOLD VANQUISH色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为1μL,柱温为25℃,在电喷雾电离源正离子模式下进行检测。在优化的前处理条件下,5种兽药在0.5~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))≥0.9970,检出限(LOD)为0.2μg/L,定量限(LOQ)为0.5μg/L。5种兽药在3个加标水平(0.5、1、5μg/L)下的回收率为79.5%~115%,日内精密度为7.0%~13%(n=6),日间精密度为1.3%~11%(n=3)。实验结果表明,本文所建立方法操作简便,准确可靠,能够满足牛奶中5种兽药残留的同时检测。 展开更多
关键词 壳聚糖膜 分散固相萃取 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱 兽药残留 牛奶
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立97种化学药物的质谱数据库并定性分析保健品中的化学药物 被引量：1
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作者 燕传勇 郑佳 +4 位作者 马璐瑶 郗存显 郭思言 张文华 母昭德 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1173-1182,共10页
取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min... 取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min,于4℃以转速3500 r·min^(-1)离心3 min,取上清液于40℃氮气吹至近干,加入1 m L提取剂涡旋溶解30 s,过0.22μm尼龙滤膜,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析滤液中97种化学药物。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液-2.0 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用加热电喷雾离子(HESI)源,一级质谱全扫描(Full MS)模式下的分辨率为70000,离子注入时间(IT)为100 ms;数据依赖的二级质谱扫描(dd-MS2)模式下的分辨率为17500,IT为50 ms。结果表明,97种化学药物在固体基质(片剂、胶囊、粉末)、口服液、保健酒、保健茶叶和软凝胶中的检出限分别为1.22~68.20μg·kg^(-1),2.25~101.41μg·kg^(-1),1.38~39.80μg·kg^(-1),2.70~93.52μg·kg^(-1),2.50~71.76μg·kg^(-1)。方法用于50个保健品的分析,其中5个样品中检出苯丙酸诺龙、乙酸甲羟孕酮、扑热息痛和美伐他汀。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS) 质谱数据库 保健品 化学药物
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定鸡蛋中94种农药残留 被引量：7
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作者 肖泳 曾小明 +4 位作者 李政 袁列江 邓航 王淑霞 潘照 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第21期333-340,I0008-I0010,共11页
研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定鸡蛋中94种农药残留的分析方法。鸡蛋样品用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18吸附剂净化,经Accucore aQ色谱柱分离,在Full MS-ddMS^(2)模式下进行正负离子扫... 研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定鸡蛋中94种农药残留的分析方法。鸡蛋样品用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18吸附剂净化,经Accucore aQ色谱柱分离,在Full MS-ddMS^(2)模式下进行正负离子扫描,采用提取的一级母离子的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖扫描获得的二级碎片离子进行定性。94种农药在各自线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,定量限为1.0~10.0μg/kg,在3个不同加标水平下的回收率为68%~108%,相对标准偏差为2.6%~14.6%。该方法操作简单、准确可靠,适用于鸡蛋中94种农药残留的定量筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 鸡蛋 农药残留
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱探究4-HO-MiPT染毒斑马鱼脑部代谢组学变化
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作者 陈宇彬 于交远 +2 位作者 孟梁 刘猛 赵森 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期699-711,共13页
为评价色胺类新精神活性物质4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT)对大脑的毒性效应,本实验以斑马鱼为模式生物进行自发活动行为记录分析,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLCQ/Orbitrap HRMS)分析斑马鱼大脑长... 为评价色胺类新精神活性物质4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT)对大脑的毒性效应,本实验以斑马鱼为模式生物进行自发活动行为记录分析,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLCQ/Orbitrap HRMS)分析斑马鱼大脑长期染毒后的代谢产物,并在转录水平上检测斑马鱼脑部目标基因的变化。结果表明,注射药物4-HO-MiPT后,斑马鱼运动速度明显减慢,运动范围明显缩小。从斑马鱼大脑检测出37种差异代谢产物,其中7种升高,30种降低,并导致6条代谢通路改变。脑部基因转录水平检测发现,4个神经系统的基因转录水平下降,对大脑细胞产生影响。本实验证明了4-HO-MiPT对斑马鱼大脑产生毒性效应,对神经系统、免疫功能造成损害并影响体内代谢,对斑马鱼行为产生明显的抑制效果,同时从4-HO-MiPT造成的内源性影响推测其可能致癌。 展开更多
关键词 4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT) 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS) 斑马鱼 行为模型 代谢组学
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磁性一步式净化-高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱测定鲤鱼中54种兽药残留
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作者 文宇鹏 霍文迪 +4 位作者 张超英 刘欢 穆迎春 吴立冬 李晋成 《色谱》 北大核心 2025年第11期1209-1221,共13页
水产食品中含有脂肪、蛋白质等干扰物质,这些干扰物质不仅会影响目标化合物分析检测的结果,大大降低检测效率,也会对检测仪器造成污染。干扰物质的有效去除是食品质量检测领域的关键环节之一。为了降低水产品中干扰物质的影响,本研究采... 水产食品中含有脂肪、蛋白质等干扰物质,这些干扰物质不仅会影响目标化合物分析检测的结果,大大降低检测效率,也会对检测仪器造成污染。干扰物质的有效去除是食品质量检测领域的关键环节之一。为了降低水产品中干扰物质的影响,本研究采用磁性一步式净化,结合高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)建立了鲤鱼中54种兽药残留的检测方法。对样品前处理过程进行优化,添加一定量的四氧化三铁颗粒使得净化材料获得磁性,以金属有机骨架材料(ZIF-67)作为去除提取液中的脂肪酸和有机酸等干扰物质的净化剂,以十八烷基键合硅胶净化材料(C_(18))作为去除非极性杂质的辅助净化剂材料,采用磁性一步式净化进行净化处理;借助超高效液相色谱实现快速分离,三重四极杆质谱仪进行测定,基质匹配外标法定量分析,实现快速、准确测定鲤鱼中54种兽药残留量。54种兽药在0.5~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均在0.99以上,其检出限和定量限分别为0.5~1.0μg/kg和1.0~2.0μg/kg;在2.0、5.0、20.0μg/kg 3个水平下,样品加标回收率为81.34%~109.85%,精密度的考察结果显示日内及日间相对标准偏差均小于10%。该方法可作为鲤鱼中兽药监测方法,其符合经济、简便、高效的要求,且灵敏度高,重复性好。 展开更多
关键词 兽药 磁性一步式净化 高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱 鲤鱼
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超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱法同时确证和测定牛源性食品中4种新型异噁唑啉类兽药残留
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作者 杨成 祝伟霞 +4 位作者 刘亚风 魏蔚 赵芳 胡锴 赵文杰 《色谱》 北大核心 2025年第9期1045-1052,I0001,I0002,共10页
异噁唑啉类药物(ISOs)是一类含有N和O原子的五元杂环类化合物,它们能够抑制γ-氨基丁酸门控氯离子通道,被广泛用于家禽寄生虫病的治疗。人类摄入动物源性食品是接触ISOs的重要途径,为解决动物源性食品中ISOs残留带来的安全问题,本研究... 异噁唑啉类药物(ISOs)是一类含有N和O原子的五元杂环类化合物,它们能够抑制γ-氨基丁酸门控氯离子通道,被广泛用于家禽寄生虫病的治疗。人类摄入动物源性食品是接触ISOs的重要途径,为解决动物源性食品中ISOs残留带来的安全问题,本研究建立了一种针对牛源性食品(包括牛奶、牛肉和牛肝)中4种新型ISOs(氟雷拉纳、洛替拉纳、沙罗拉纳和阿福拉纳)的超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(UHPLC-Q/Trap MS)分析方法。样品先经乙腈提取,再用PRiME HLB固相萃取小柱净化;以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,经Shimpack GIST C18-AQ(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下,采用信息依赖性采集(IDA)、增强子离子扫描(EPI)和谱库检索进行分析,并使用外标法进行定量。结果显示,4种ISOs在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.9936,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2~0.5μg/kg和0.5~1.0μg/kg;在低、中、高3个加标水平(1、2、10μg/kg)下,4种ISOs的回收率为67.6%~118.9%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~20.0%。此外,本研究通过MRM-IDA-EPI结合谱库检索对目标化合物进行定性筛查分析,依据色谱保留时间和EPI碎片离子等信息对目标化合物进行双重定性,提高了定性分析的准确性,有效排除了假阳性结果的干扰。该方法具有LOD低、回收率良好等特点,且操作简单、快速,具备高灵敏度和高准确度,能够实现牛源性食品中新型ISOs残留的定性和定量分析。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱 异噁唑啉类药物 氟雷拉纳 牛源性食品
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超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱法测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物
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作者 宫旭 孙晶 冯有龙 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第6期811-816,共6页
建立了基于超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)的分析方法,用于测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物。样品经甲醇超声提取后,利用ACE Excel 2 C_(18)(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为... 建立了基于超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)的分析方法,用于测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物。样品经甲醇超声提取后,利用ACE Excel 2 C_(18)(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈和5 mmol/L乙酸铵(添加0.05%甲酸)溶液,采用梯度洗脱程序。在ESI+模式,多反应监测(MRM)联合增强子离子扫描(EPI)模式下采集数据,基质匹配标准曲线外标法定量,在保留时间和离子对相对丰度比定性的基础上,通过EPI谱图比对,对目标成分进一步确证。结果表明,7种前列腺素类似物在各自相应的线性范围内呈良好的线性相关性,相关系数r均超过0.999,检出限为0.0020~0.020μg/g,定量限为0.0050~0.050μg/g。在3个加标水平下,平均回收率为87.3%~107.0%,RSD为0.7%~5.4%(n=6)。利用该方法分析了收集的9批睫毛相关化妆品,1批检出比马前列素。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱 增强子离子扫描 前列腺素类似物 睫毛滋养 化妆品
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超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定防脱发化妆品中13种酪氨酸激酶抑制剂
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作者 樊磊磊 陈茂钦 +1 位作者 王海波 杨秋红 《色谱》 北大核心 2025年第10期1100-1108,共9页
建立一种可准确、快速测定防脱发化妆品中13种酪氨酸激酶(janus kinase,JAK)抑制剂的超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱检测方法。取适量样品,采用0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈提取,乙腈提取液于‒20℃冷冻1 h,高速离心、过滤,采... 建立一种可准确、快速测定防脱发化妆品中13种酪氨酸激酶(janus kinase,JAK)抑制剂的超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱检测方法。取适量样品,采用0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈提取,乙腈提取液于‒20℃冷冻1 h,高速离心、过滤,采用C_(18)色谱柱,在40℃的柱温下进行分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min;采用电喷雾正离子(ESI^(+))模式,多反应监测-信息关联采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式,在高灵敏度分析的同时进行二级谱库检索,增加定性结果的准确性。在所设定的条件下,13种JAK抑制剂分离良好,并在所考察的范围内线性关系良好,r值均大于0.996。13种JAK抑制剂的检出限为1.5~1.7 ng/g,定量限为9.2~10.9 ng/g,在1倍、2倍和10倍定量限水平下进行加标回收试验,各待测物在水溶性基质化妆品中的平均回收率范围为94.7%~102.2%,RSD为2.2%~7.5%;膏霜乳类基质化妆品中的平均回收率范围为92.4%~99.2%,RSD为4.0%~8.8%。本检测方法准确、高效、操作简单,已应用到国家化妆品风险抽检工作中,为化妆品的监管提供技术支持。 展开更多
关键词 防脱发化妆品 超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱 酪氨酸激酶抑制剂 非法添加
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液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法测定牛奶中22种真菌毒素 被引量：9
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作者 童兰艳 许博舟 +6 位作者 聂雪梅 王秀娟 马佳慧 国伟 李根容 龚迎昆 许秀丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期986-994,共9页
真菌毒素因具有致癌性、致突变性、肝毒性、肾毒性、免疫毒性、神经毒性及致畸性等危害而广受关注。本研究建立了高效液相色谱⁃四极杆/静电场轨道阱质谱法同时测定牛奶中22种真菌毒素的分析方法。针对真菌毒素的特性和牛奶样品基质的特... 真菌毒素因具有致癌性、致突变性、肝毒性、肾毒性、免疫毒性、神经毒性及致畸性等危害而广受关注。本研究建立了高效液相色谱⁃四极杆/静电场轨道阱质谱法同时测定牛奶中22种真菌毒素的分析方法。针对真菌毒素的特性和牛奶样品基质的特点选择简单、有效、快速的前处理方法,重点优化了提取溶剂种类、溶剂用量和提取盐用量。样品用0.5%甲酸乙腈提取,氯化钠分层,低温高速离心净化,上清液经氮吹浓缩后复溶,ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,同位素内标法定量。化合物在正离子模式下电离,在数据依赖型质谱扫描模式下对目标物进行定性。结果表明,22种目标物在0.5~100.0μg/L线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.999,该方法的检出限(S/N=3)为0.3~0.5μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~1.5μg/kg。以牛奶为基质,在1.5、5.0、15μg/kg加标水平下,22种真菌毒素的回收率为84.7%~100.8%,相对标准偏差为1.2%~9.9%。应用本方法对25份实际牛奶样品进行分析检测,结果显示22种真菌毒素均未检出。该方法灵敏度好,准确度高,可作为牛奶中真菌毒素的高通量筛查和确证检测方法。 展开更多
关键词 液相色谱⁃四极杆/静电场轨道阱质谱 快速前处理 真菌毒素 牛奶
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超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱检测饲料中异噻唑啉酮 被引量：1
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作者 张婧 吴剑平 +3 位作者 王博 严凤 曹莹 黄士新 《养殖与饲料》 2024年第7期15-19,共5页
[目的]筛查并确证不在饲料常规检测范围、完全未知的新型非法添加物异噻唑啉酮。[方法]样品经酸性乙腈提取后稀释,利用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪测定。依据农业农村部第312号公告(2020年)规范性要求,对照采集的... [目的]筛查并确证不在饲料常规检测范围、完全未知的新型非法添加物异噻唑啉酮。[方法]样品经酸性乙腈提取后稀释,利用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪测定。依据农业农村部第312号公告(2020年)规范性要求,对照采集的全扫描及二级扫描数据筛查并确证非目标物。[结果]确证饲料中非法添加异噻唑啉酮药物,并检测出药物质量分数为0.76%。[结论]本研究在饲料领域检出异噻唑啉酮工业杀菌剂非法添加的潜在风险,筛查与确证的思路和方法具有可推广性的借鉴意义。 展开更多
关键词 异噻唑啉酮 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱 杀菌剂 饲料安全 筛查 确证
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速检测6种农产品中96种农药的残留量 被引量：25
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作者 吴斌 丁涛 +4 位作者 柳菡 陈惠兰 赵增运 张睿 沈崇钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1246-1252,共7页
利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛选辣椒、青花菜、脱水土豆、大豆、绿茶和大蒜中96种农药残留。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取,分散固相萃取脱水、除色、净化后,以C18色谱柱为分析柱,甲醇和5 mmol/L醋酸铵水溶液作... 利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛选辣椒、青花菜、脱水土豆、大豆、绿茶和大蒜中96种农药残留。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取,分散固相萃取脱水、除色、净化后,以C18色谱柱为分析柱,甲醇和5 mmol/L醋酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正、负离子切换同时测定96种农药残留,大大提高了检测通量。通过优化分辨率,在全扫描模式下提取目标化合物的精确质量数,有效地去除了基质干扰;采用自动触发采集二级质谱图进一步提高了定性的准确性。在1～200μg/L范围内,96种农药的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的添加回收试验,回收率范围为58%～105%,相对标准偏差为8.8%～18.3%。该方法的检测低限可以达到5μg/kg,可以作为蔬菜中多种农药残留高通量筛选和确认检测方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 静电场轨道阱 高分辨质谱 农药残留 农产品
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱用于葡萄酒中111种农药残留的定性筛查与定量分析 被引量：31
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作者 柳菡 张亚莲 +8 位作者 丁涛 王岁楼 徐牛生 桂茜雯 沈伟健 赵增运 吴斌 沈崇钰 张睿 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期489-498,共10页
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析葡萄酒中多种农药残留的方法.葡萄酒样品经含0.1％醋酸的乙腈溶液提取,盐析后浓缩,甲醇水定容后,经N-丙乙二胺粉（PSA）净化,以C18柱为分析色谱柱,乙腈和5mmol/L醋酸铵... 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析葡萄酒中多种农药残留的方法.葡萄酒样品经含0.1％醋酸的乙腈溶液提取,盐析后浓缩,甲醇水定容后,经N-丙乙二胺粉（PSA）净化,以C18柱为分析色谱柱,乙腈和5mmol/L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用高分辨质谱Q-Exactive采集数据.检测数据表明,111种农药在1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.99.通过加标验证,该方法检出限可达到5μg/kg,回收率为63.3％～123.7％,RSD为3.2％ 展开更多
关键词 高效液相色谱 静电场轨道阱质谱 高分辨质谱 农药残留 葡萄酒 高通量
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查及定量分析保健品中11种非法添加降糖药物 被引量：32
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作者 杜彦山 李强 +1 位作者 吴春敏 张岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期371-376,共6页
基于超高效液相色谱.四极杆／静电场轨道阱质谱建立了保健品中11种非法添加化学降糖药（那格列奈、盐酸吡格列酮、格列喹酮、格列齐特、格列吡嗪、格列本脲、盐酸二甲双胍、瑞格列奈、盐酸苯乙双胍、盐酸罗格列酮、格列美脲）的快速筛... 基于超高效液相色谱.四极杆／静电场轨道阱质谱建立了保健品中11种非法添加化学降糖药（那格列奈、盐酸吡格列酮、格列喹酮、格列齐特、格列吡嗪、格列本脲、盐酸二甲双胍、瑞格列奈、盐酸苯乙双胍、盐酸罗格列酮、格列美脲）的快速筛查和定量分析方法。样品采用甲醇提取，C18色谱柱（100 mm×4.6 mm，2.7μm）分离，用10 mmol／L乙酸铵水溶液和乙腈进行梯度洗脱，正离子模式扫描。化合物一级质谱的分辨率为70000，二级质谱分辨率为17500。实验结果表明，11种化合物在0.005～0.5 mg／L 范围内具有良好的线性（线性相关系数均大于0.99），各降糖类药物检出限为2.7～5.1μg／kg，回收率为87.3％～98.3％，相对标准偏差为2.18％～5.21％。本方法具有准确、简便、快速的特点，可用于降糖类保健品中11种降糖药物的定性筛查和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 降糖药物 保健品
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定奶粉中的低聚果糖 被引量：14
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作者 刘芸 丁涛 +5 位作者 徐素丽 吴斌 沈崇钰 张睿 王艳 费晓庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1040-1045,共6页
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定奶粉中低聚果糖的方法。奶粉样品用水溶解,加乙酸锌沉淀蛋白,经离心、0.22μm粒径的微孔膜过滤后,采用Carbohydrate色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）进行分离,以乙腈与0.1%... 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定奶粉中低聚果糖的方法。奶粉样品用水溶解,加乙酸锌沉淀蛋白,经离心、0.22μm粒径的微孔膜过滤后,采用Carbohydrate色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）进行分离,以乙腈与0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子Target-MS/MS模式,在分离窗口为m/z 4.0和碰撞能为30 eV的条件下,提取响应值较高且在待测样品中无干扰的目标子离子的精确质量数,此方法能够很好地排除样品中的基质干扰。在所建立的色谱-质谱条件下,蔗果三糖（GF2）、蔗果四糖（GF3）和蔗果五糖（GF4）能够得到较好的分离,高分辨质谱提取的质量准确度小于5×10-6（5 ppm）,整个分析时间只需10min。该方法对GF2和GF3的检出限可达100μg/kg,对GF4的检出限可达55μg/kg。待测物质采用外标法定量,线性关系良好,相关系数均大于0.998。通过加标验证,在5、10和20 mg/kg 3个加标水平下,奶粉中GF2、GF3和GF4的平均回收率在75.8%~107.3%范围内,相对标准偏差（RSD）在1.6%~8.3%范围内。该方法样品前处理过程简单,只需沉淀蛋白质,通过二级子离子的选择即可排除基质干扰,分析时间短,测定结果准确、可靠,适用于任何奶粉的高通量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱 高分辨质谱 低聚果糖 奶粉
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