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液相色谱–串联质谱法同时测定烟草中的肌醇和奎尼酸 被引量:3
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作者 张廷贵 邓其馨 +5 位作者 林艳 周培琛 张鼎方 刘江生 刘泽春 许寒春 《中国测试》 CAS 北大核心 2019年第7期61-65,共5页
建立同时测定烟草中肌醇和奎尼酸的液相色谱–串联质谱(LC-MS/MS)方法.采用0.1 mol/L的乙酸铵水溶液对烟末进行超声提取后,经0.22μm水相滤膜过滤后直接进行LC-MS/MS分析.结果表明:肌醇在0.11~25 mg/g和奎尼酸在0.18~25 mg/g范围内,线... 建立同时测定烟草中肌醇和奎尼酸的液相色谱–串联质谱(LC-MS/MS)方法.采用0.1 mol/L的乙酸铵水溶液对烟末进行超声提取后,经0.22μm水相滤膜过滤后直接进行LC-MS/MS分析.结果表明:肌醇在0.11~25 mg/g和奎尼酸在0.18~25 mg/g范围内,线性相关系数均≥0.9990.肌醇的回收率在95.9%~98.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于1.9%(n=6);奎尼酸的回收率在95.2%~97.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于2.1%(n=6).肌醇的方法检出限(LOD)为0.035 mg/g,定量限(LOQ)为0.11 mg/g;奎尼酸的方法检出限(LOD)为0.055 mg/g,定量限(LOQ)为0.18 mg/g.该方法准确、灵敏,适合用于烟草中肌醇和奎尼酸的测定. 展开更多
关键词 液相色谱–串联质谱 烟草 肌醇 奎尼酸
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高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织中泰地罗新残留 被引量:5
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作者 王文湘 闫超群 +6 位作者 华成云 李国基 王波 顾欣 曹莹 黄士新 黄显会 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期32-38,共7页
【目的】建立适用于猪组织中泰地罗新残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。【方法】猪组织(肌肉、肝脏、肾脏和皮脂)样品经0.1 mol·L^(–1)磷酸二氢钾溶液提取,上清液采用HLB固相萃取柱浓缩净化,Phenomenex Luna Omega C18色谱柱... 【目的】建立适用于猪组织中泰地罗新残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。【方法】猪组织(肌肉、肝脏、肾脏和皮脂)样品经0.1 mol·L^(–1)磷酸二氢钾溶液提取,上清液采用HLB固相萃取柱浓缩净化,Phenomenex Luna Omega C18色谱柱梯度洗脱,采用电喷雾正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对泰地罗新进行分析,采用基质匹配法对泰地罗新含量进行标准校正。【结果】泰地罗新添加剂量在肌肉中25~2 400 ng·g^(-1)、肝脏中25~2 500 ng·g^(-1)、肾脏中25~2 000 ng·g^(-1)和皮脂中25~1 600 ng·g^(-1)的范围内,与特征离子峰面积呈良好的线性关系(r2≥0.99)。猪组织添加泰地罗新样品中肌肉、肝脏、肾脏和皮脂的检测限均为10 ng·g^(-1),定量限均为25 ng·g^(-1)。对猪组织在定量限、1/2MRL、MRL、2MRL这4个剂量下进行泰地罗新的添加回收试验,各组织中的批内平均回收率为85.6%~105.0%,批内回收率相对标准偏差2.3%~9.5%,批间回收率相对标准偏差4.7%~7.6%。【结论】该方法简单易行,灵敏度高且特异性强,可用于猪组织中泰地罗新残留量的分析测定。 展开更多
关键词 猪组织 高效液相色谱–串联质谱 泰地罗新 残留
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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定生咖啡中19种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留 被引量:1
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作者 毛静春 伍旭东 +4 位作者 罗发美 周琴 蒲泓君 邓洪燕 程龙 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第3期159-167,共9页
本研究旨在建立QuEChERS前处理技术结合液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)同时测定生咖啡中19种琥珀酸脱氢酶抑制剂(Succinate dehydrogenase inhibitor)杀菌剂残留量的分析方法。生咖啡粉末样品经乙腈均值提取,采用无水硫酸镁、PSA、C18净... 本研究旨在建立QuEChERS前处理技术结合液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)同时测定生咖啡中19种琥珀酸脱氢酶抑制剂(Succinate dehydrogenase inhibitor)杀菌剂残留量的分析方法。生咖啡粉末样品经乙腈均值提取,采用无水硫酸镁、PSA、C18净化剂净化,经液相色谱–串联质谱仪在正离子模式下扫描分析19种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留,通过空白基质匹配标准溶液外标法定量。19种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂在1~100 ng/mL范围内呈良好线性关系(r>0.995),在0.01、0.05和0.1 mg/kg的加标水平下,平均回收率为79.6%~109.4%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD,n=6)为1.4%~9.7%,方法检出限为0.51~4.60μg/kg。该方法具有良好的线性关系,准确度和精密度均满足定量分析的要求,适用于生咖啡中19种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂农药残留的定量分析。 展开更多
关键词 QuEChERS技术 液相色谱–串联质谱 生咖啡 琥珀酸脱氢酶抑制剂杀菌剂
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基于代谢组学分析的紫色和白粉色花的鹿角杜鹃呈花色物质差异 被引量:3
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作者 张卉 沈守云 +1 位作者 廖秋林 朱宁华 《湖南农业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期430-435,共6页
于紫色花和白粉色花鹿角杜鹃开花过程中全绿期、露红期、初花期、盛开期,采用超高效液相色谱–串联质谱技术,测定鹿角杜鹃花瓣代谢物的含量;通过正交偏最小二乘判别法(OPLS–DA)分析筛选出差异代谢物,利用KEGG数据库对差异代谢物进行富... 于紫色花和白粉色花鹿角杜鹃开花过程中全绿期、露红期、初花期、盛开期,采用超高效液相色谱–串联质谱技术,测定鹿角杜鹃花瓣代谢物的含量;通过正交偏最小二乘判别法(OPLS–DA)分析筛选出差异代谢物,利用KEGG数据库对差异代谢物进行富集分析,进一步筛选与花色相关的关键代谢物,通过相关性分析验证关键代谢物与鹿角杜鹃花色的相关性。结果表明:在鹿角杜鹃的花瓣中共检测到1057种代谢物,其中差异代谢物243种,差异代谢物在类黄酮和花青素代谢通路中显著富集;紫色花鹿角杜鹃花瓣中锦葵色素–3–O–葡萄糖苷的含量远高于白粉色花鹿角杜鹃的。推测锦葵色素–3–O–葡萄糖苷是鹿角杜鹃花瓣呈紫色的关键花青苷,二氢杨梅素和没食子儿茶素可能通过类黄酮合成通路影响鹿角杜鹃花青素的合成,进而影响鹿角杜鹃的花色。 展开更多
关键词 鹿角杜鹃 代谢组学 超高效液相色谱–串联质谱 类黄酮合成通路
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戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中残留及其消解动态的检测 被引量:11
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作者 傅强 聂思桥 +4 位作者 任竞 梁骥 付启明 刘金胜 刘义珂 《湖南农业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期661-665,共5页
采用高效液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS)方法,分析戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的残留及消解动态。土壤样品采用乙腈提取,植株样品采用乙腈和丙酮提取,过膜后采用LC–MS/MS分析。结果表明:戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米... 采用高效液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS)方法,分析戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的残留及消解动态。土壤样品采用乙腈提取,植株样品采用乙腈和丙酮提取,过膜后采用LC–MS/MS分析。结果表明:戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的定量限分别为0.01、0.02 mg/kg,检出限分别为0.001、0.005 mg/kg。当添加水平为0.01~2.00 mg/kg时,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的平均回收率为83.9%~113.3%,相对标准偏差为1.0%~8.0%。消解动态试验结果表明:30%戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂按1 050 g/hm2(有效成分315 g/hm2)于玉米苗期施药1次,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤及玉米植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程曲线,戊唑醇在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为5.22、14.10 d,吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为4.78、13.40 d,二者均属易消解型农药。 展开更多
关键词 戊唑醇 吡唑醚菌酯 液相色谱–串联质谱 玉米植株 土壤 消解动态
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UPLC-MS/MS法测定聚亚苯基砜奶瓶4,4′-联苯二酚迁移量 被引量:2
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作者 白泽清 《包装工程》 CAS 北大核心 2022年第19期167-172,共6页
目的提出聚亚苯基砜(PPSU)奶瓶4,4′–联苯二酚迁移量的超高效液相色谱–串联质谱分析方法(UPLC–MS/MS),为婴幼儿食品包装质量安全测试方法提供依据。方法在70℃、2 h条件下,采用体积分数50%的乙醇溶液(食品模拟物)对样品进行迁移实验... 目的提出聚亚苯基砜(PPSU)奶瓶4,4′–联苯二酚迁移量的超高效液相色谱–串联质谱分析方法(UPLC–MS/MS),为婴幼儿食品包装质量安全测试方法提供依据。方法在70℃、2 h条件下,采用体积分数50%的乙醇溶液(食品模拟物)对样品进行迁移实验,采用C18色谱柱分离,以超纯水和甲醇为流动相梯度洗脱,通过电喷雾电离源(ESI)负离子模式和多反应监测(MRM)进行采集、扫描,并进行定性和定量检测,采用外标法进行定量分析。结果在优化条件下,目标物在5~200μg/L内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.9999,检出限和定量下限分别为1.5μg/L和5μg/L。该方法的基质效应值为95.8%~114%,加标回收率为95.2%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~1.7%(n=6)。结论该方法具有快速、准确且灵敏度高等特点,适用于PPSU奶瓶4,4′–联苯二酚迁移量的测定。 展开更多
关键词 聚亚苯基砜奶瓶 4 4′–联苯二酚 迁移量 超高效液相色谱–串联质谱
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都匀毛尖本地种茶树响应假眼小绿叶蝉侵害的代谢组学研究 被引量:3
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作者 王芬 木仁 +4 位作者 李国栋 喻佩 李静 崔宝禄 吕立堂 《湖南农业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期543-549,共7页
以被假眼小绿叶蝉侵染0、12、24 h的都匀毛尖本地种茶树叶片为试验材料,采用超高效液相色谱–串联四级杆飞行时间质谱技术对试验材料的代谢产物进行定性和定量分析,正离子模式下鉴定出1094个代谢物。采用主成分分析、正交偏最小二乘法... 以被假眼小绿叶蝉侵染0、12、24 h的都匀毛尖本地种茶树叶片为试验材料,采用超高效液相色谱–串联四级杆飞行时间质谱技术对试验材料的代谢产物进行定性和定量分析,正离子模式下鉴定出1094个代谢物。采用主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析,根据差异倍数筛选出0 h与12 h处理有20个差异代谢物,其中6个差异代谢物的含量上调,14个下调;0 h与24 h处理之间有41个差异代谢物,其中26个上调,15个下调;12 h与24 h处理有59个差异代谢物,其中45个上调,14个下调。0 h与12 h处理有2个差异代谢物注释到KEGG数据库中,其中芥子酸注释到苯丙素生物合成途径中,与木质素形成有关;0 h与24 h处理有6个差异代谢物注释到KEGG数据库中,其中6,9,12,15十八碳四烯酸乙酯注释到亚麻酸代谢通路,没食子儿茶素注释到类黄酮生物合成,苯乙醛注释到苯丙氨酸代谢通路,推测苯乙醛会对周围的假眼小绿叶蝉造成其行为或生理的影响,而苯丙氨酸经苯丙氨酸解氨酶等酶催化合成木质素和类黄酮等;12 h与24 h处理有9个差异代谢物注释到9条通路中,马钱苷酸注释到单萜生物合成通路中,相比侵染12 h处理,24 h处理的马钱苷酸含量上调,表明茶树被假眼小绿叶蝉为害后可能通过释放萜类物质来抵御害虫。以上结果表明,木质素、萜类物质和黄酮类化合物在茶树抵御小绿叶蝉的侵害具有重要作用。 展开更多
关键词 茶叶 假眼小绿叶蝉 代谢组学 超高效液相–串联四级杆飞行时间质谱 差异代谢物
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Elimination of matrix effects during analysis of perfluorinated acids in solid samples by liquid chromatography tandem mass spectrometry 被引量:2
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作者 李飞 赵志领 +2 位作者 沈春花 曾庆玲 刘淑坡 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2012年第10期2886-2894,共9页
Matrix effects can significantly hamper the accuracy and precision of the analysis results of perfluorinated acids (PFAs) in environmental solid samples. Several methods, such as standard addition, isotopically labe... Matrix effects can significantly hamper the accuracy and precision of the analysis results of perfluorinated acids (PFAs) in environmental solid samples. Several methods, such as standard addition, isotopically labeled internal standards, clean-up of SPE (solid phase extraction) eluents by dispersive graphitized carbon sorbent and substitution of eletrospray ionization (ESI) source by atmosphere pressure photoionization (APPI) source, were demonstrated for elimination of matrix effects in quantitative analysis of PFAs in solid samples. The resuRs indicate that matrix effects can be effectively eliminated by standard addition, but instrumental analysis time will be multiplied. Isotopically labeled internal standards can effectively negate matrix effects of PFAs with the same perfluorocarbon chain length, but is not valid for the other analytes. Although APPI can eliminate matrix effects for all analytes, it is only suitable for analysis of high pollution levels samples. Clean-up of SPE eluents by dispersive graphitized carbon sorbent not only effectively negate the impact of matrix effect, but also avoid frequent clean of the ESI in order to maintain instrumental sensitivity. Therefore, the best method for elimination of matrix effects is the usage of dispersive graphitized carbon sorbent for clean-up of SPE elution. 展开更多
关键词 matrix effects perfluorinated acids solid samples hydrophobic organic contaminants
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