液相色谱/质谱联用检测刚果红及其微电解降解的研究 被引量：7

1

作者 贺锋萍 侍芳 潘碌亭 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期71-73,110,共4页

采用液相色谱/质谱联用(LC/MS)检测了模拟印染废水中的刚果红,并用微电解对其进行了降解研究。LC/MS检测刚果红的结果表明,在流动相为甲醇∶水(体积比)=70∶30、流速为0.6 mL/min、色谱柱为Zorbax XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)条件... 采用液相色谱/质谱联用(LC/MS)检测了模拟印染废水中的刚果红,并用微电解对其进行了降解研究。LC/MS检测刚果红的结果表明,在流动相为甲醇∶水(体积比)=70∶30、流速为0.6 mL/min、色谱柱为Zorbax XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)条件下,刚果红的准分子离子的质荷比(m/z)为325;该方法的检出限为0.1 mg/L,线性范围为0.4～100.0 mg/L,r为0.991 5,相对标准偏差为8.5%～13.4%,回收率为83.5%～106.4%。微电解法降解刚果红的结果表明,在刚果红初始质量浓度为10mg/L、初始pH为3.0、保留时间为90 min的反应条件下,降解率约为85%。 展开更多

关键词 液相色谱/质谱联用 刚果红 微电解 印染废水

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多壁碳纳米管改进QuEChERS净化结合高效液相色谱串联质谱法快速测定水产品中四唑虫酰胺残留 被引量：1

2

作者 袁列江 张可欣 +9 位作者 李政 朱礼 邓航 吴海智 陈瑶 薛敏敏 上官佳 王秀 李格 孙逸清 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第3期349-358,共10页

该文建立了一种多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotube,MWCNTs)改进QuEChERS净化结合高效液相色谱串联质谱法快速测定水产品四唑虫酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸钠4 g,无水硫酸镁4 g分离水相和有机相,MWCNTs改进QuE... 该文建立了一种多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotube,MWCNTs)改进QuEChERS净化结合高效液相色谱串联质谱法快速测定水产品四唑虫酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸钠4 g,无水硫酸镁4 g分离水相和有机相,MWCNTs改进QuEChERS(每毫升提取液加入3 mg MWCNTs,60 mg C18,50 mg PSA)净化包净化,在Agilent Venusil MP C18(100 mm×2.1 mm,3μm)上分离,以甲醇和水为流动相,电喷雾离子化,负离子扫描,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。结果显示,四唑虫酰胺在不同水产品基质下0.1~20μg/L线性范围内相关系数(R^(2))均大于0.999。方法定量限(S/N≥10)为0.80μg/kg。以草鱼、带鱼、小龙虾、基围虾、大闸蟹、梭子蟹、花甲为基质,四唑虫酰胺在2.0、4.0、20μg/kg 3个水平加标回收率为82%~97%,批内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为0.66%~4.02%,批间RSD(n=6)为0.88%~2.95%。本方法便捷高效,可满足水产品中四唑虫酰胺残留的检测工作要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱质谱/质谱联用仪 QUECHERS 四唑虫酰胺 多壁碳纳米管 残留

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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中的辛伐他汀 被引量：10

3

作者 王东 秦峰 +3 位作者 陈凌云 郝彧 张轶 李发美 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期327-330,共4页

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法（UPLC-MS/MS）测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇（体积比为80∶20∶3）提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以乙腈-10... 建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法（UPLC-MS/MS）测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇（体积比为80∶20∶3）提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以乙腈-10mmol/L乙酸铵水溶液（体积比为85∶15）为流动相,流速为0.25mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测（MRM）方式进行正离子检测。线性范围为0.051～20.4ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10%,平均回收率为91.6%。方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法 辛伐他汀 血药浓度

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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定泰山白首乌中γ-氨基丁酸含量及其相关药效分析 被引量：12

4

作者 赵健 李凤华 +4 位作者 杨丽 刘海霞 赵睿 徐锋 徐凌川 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2012年第5期2029-2035,共7页

目的:建立超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定泰山白首乌药材中-氨基丁酸(GABA)的含量。方法:泰山白首乌药材粉末分别用20倍量和15倍的水超声提取2次,每次20 min,定容,备用。以GABA为标准品,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(1... 目的:建立超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定泰山白首乌药材中-氨基丁酸(GABA)的含量。方法:泰山白首乌药材粉末分别用20倍量和15倍的水超声提取2次,每次20 min,定容,备用。以GABA为标准品,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈∶0.1%甲酸水溶液(v/v)=20∶80,流速为0.20 mL·min-1,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。结果:线性范围为11.5-2300.0 ng·mL-1,平均回收率为94.0%,相对标准偏差RSD不高于5%。泰山白首乌药材中γ-氨基丁酸含量为0.202%。结论:该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于含GABA成分的药物和功能食品的含量测定分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法 泰山白首乌 Γ-氨基丁酸

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固相萃取/超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术测定土壤与灌溉水中的矮壮素及缩节胺 被引量：4

5

作者 封顺 王吉德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期439-443,共5页

采用固相萃取技术对土壤和灌溉用水中的矮壮素及缩节胺进行富集处理,并对固相萃取柱的类型和淋洗条件进行优化,采用超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术对富集样品进行分离检测。结果表明,灌溉水中矮壮素和缩节胺的加标水平为0.05、0.10、... 采用固相萃取技术对土壤和灌溉用水中的矮壮素及缩节胺进行富集处理,并对固相萃取柱的类型和淋洗条件进行优化,采用超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术对富集样品进行分离检测。结果表明,灌溉水中矮壮素和缩节胺的加标水平为0.05、0.10、0.20μg/L时,回收率分别为73%～83%和76%～81%,相对标准偏差分别为9.2%～12.4%和7.5%～13.2%,方法的检出限(LOD)为0.02μg/L;土壤中矮壮素和缩节胺的加标水平为0.50、1.00、1.50μg/kg时,回收率分别为76%～91%和79%～90%,相对标准偏差分别为8.2%～11.8%和4.2%～10.7%,方法的检出限为0.125μg/kg。在1.0～50.0μg/L线性范围内,相关系数均大于0.999。采用该方法对新疆焉耆地区的土壤和灌溉水中的矮壮素及缩节胺进行检测,在该地区的土壤及灌溉水中均未检出目标物残留。 展开更多

关键词 矮壮素 缩节胺 固相萃取 超高压液相色谱-质谱/质谱联用 农药残留

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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分的含量 被引量：2

6

作者 董鲁艳 刘颖 +3 位作者 张加余 蔡伟 刘荣荣 卢建秋 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2014年第12期2671-2675,共5页

目的:建立快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z含量的超高效液相色谱-质谱/质谱联用方法(UPLC-ESI-MS/MS)。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈... 目的:建立快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z含量的超高效液相色谱-质谱/质谱联用方法(UPLC-ESI-MS/MS)。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速为0.4 m L·min-1,柱温为40℃;在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测。结果:苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分在2 min内完全分离,Ixerin Z的线性范围在5.70-182.50 ng·m L-1,11,13α-dihydroixerin Z的线性范围在4.60-131.25 ng·m L-1,相关系数r均大于0.999 0,加样回收率(n=6)分别为98.18%、97.52%,RSD值均小于1.5%。应用所建立的方法对市售苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z进行含量测定,两个厂家6个批次苦碟子注射液中Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z的含量有一定的差异。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏,可用于苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分的含量测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用方法 苦碟子注射液 倍半萜内酯 Ixerin Z 11 13α-dihy-droixerin Z

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超高效液相色谱质谱联用仪测定大米中啶虫脒的残留量 被引量：1

7

作者 王晓芳 杨春亮 +1 位作者 林玲 曾绍东 《安徽农业科学》 CAS 2015年第10期271-272,共2页

[目的]建立啶虫脒在大米中残留量的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。[方法]用乙腈提取样品中的啶虫脒,提取液经弗罗里硅土柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。[结... [目的]建立啶虫脒在大米中残留量的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。[方法]用乙腈提取样品中的啶虫脒,提取液经弗罗里硅土柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。[结果]试验得出,在0.04-4.00 ng范围内,啶虫脒标准工作溶液的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 5。大米中啶虫脒的添加回收率在86.3%-92.5%,相对标准偏差为1.6%-4.5%,检出限为0.8μg/kg,保留时间为1.7 min。[结论]试验建立的方法分析步骤简单、灵敏度高、快速、准确,均能满足残留分析的要求;同时此方法的建立也可为啶虫脒在其他复杂基质中的残留分析提供参考。 展开更多

关键词 液相色谱-质谱/质谱联用仪 啶虫脒 水产品 残留

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液相色谱/离子阱质谱法研究何首乌中糖苷类化合物 被引量：20

8

作者 孙晋苓 黄晓兰 +1 位作者 吴惠勤 黄芳 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2009年第5期806-812,共7页

采用液相色谱/离子阱质谱(HPLC/IT-MS)联用技术研究何首乌中糖苷类化合物,并对大黄素甲醚糖苷和大黄素糖苷的分子离子或准分子离子的离子化机理进行探讨。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离出12个主要成分。利用质谱的诱导... 采用液相色谱/离子阱质谱(HPLC/IT-MS)联用技术研究何首乌中糖苷类化合物,并对大黄素甲醚糖苷和大黄素糖苷的分子离子或准分子离子的离子化机理进行探讨。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离出12个主要成分。利用质谱的诱导碰撞解离技术获得碎片裂解信息,结合文献鉴定出9种糖苷的化学结构,其中顺式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、决明酮-8-O-(6′-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷为首次鉴定。 展开更多

关键词 液相色谱/质谱联用(HPLC/MS) 离子阱(IT) 大气压化学电离源(APCI) 何首乌 糖苷

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高效液相色谱串联质谱法测人血浆中氯雷他定浓度及其药代动力学研究(英文) 被引量：1

9

作者 袁桂艳 郭瑞臣 +1 位作者 王本杰 刘慧 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2006年第9期1060-1064,共5页

目的：建立灵敏的氯雷他定血浓度测定方法，评价氯雷他定的药代动力学特点。方法：固定相ORBAX Eclipse XDB-C8（5μm，150mm×4．6mm），HP11001／2．MSD质谱检测器；流动相乙腈-0．1％醋酸和0．2％醋酸铵水溶液，流速1．0ml·... 目的：建立灵敏的氯雷他定血浓度测定方法，评价氯雷他定的药代动力学特点。方法：固定相ORBAX Eclipse XDB-C8（5μm，150mm×4．6mm），HP11001／2．MSD质谱检测器；流动相乙腈-0．1％醋酸和0．2％醋酸铵水溶液，流速1．0ml·min^-1。离子源：AP-ESI，正离子模式，雾化电压30psi，保护气10L·min^-1 M，毛细管电压4000V，碎片电压为170V。SIM离子采集方式，采集离子（m／z）氯雷他定383．2（M＋H），内标罗哌卡因275．1（M＋H）。结果：氯雷他定线性范围0．5～50ng·ml^-1，最低定量限为0．5ng·ml^-1。氯雷他定片（TI）、胶囊（L）、开瑞坦（R）主要药代动力学参数t1/2为13．52±1.35，13．14±0．98，14．00±1．25h；Tmax为1．24±0．06，1．18±0．12，1．18±0．12h；Cmax为21．72±7．70，21．49±8．34，20．50±8．65ng·ml^-1；AUC0—48为137．24±47．87．139．65±45．69．134．19±49．03ng·h·ml^-1，AUC0-∞为146．61±51．03，148．04±48．10，143．70±52．08ng·h·ml^-1。试验制剂氯雷他定片／胶囊相对生物利用度分别为（105．49±8．08）％和（102．90±10．02）％。结论：HPLC-MS法测定氯雷他定血浓度实用、可行，适用于常规治疗药物监测和氯雷他定药代动力学研究。试验制剂和参比制剂为生物等效制剂。 展开更多

关键词 氯雷他定片/胶囊 液相色谱/质谱联用 药代动力学 生物等效性 开瑞坦

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液相色谱-质谱/质谱法测定包装材料中的全氟辛酸及其盐类物质 被引量：22

10

作者 王利兵 吕刚 +1 位作者 冯智劼 赵好力宝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期115-115,共1页

关键词 液相色谱-质谱/质谱联用(HPLC—MS/MS) 快速溶剂萃取(accelerated SOLVENT extraction) 全氟辛酸(perfluorooctanoic acid) 包装材料(packaging materials)

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超高效液相色谱-质谱法测定水产品中敌百虫的含量 被引量：7

11

作者 查玉兵 杨春亮 +2 位作者 林玲 李涛 程盛华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期278-280,共3页

建立敌百虫在水产品中残留量的超高效液相色谱-电喷雾质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。用乙酸乙酯提取样品中的敌百虫,提取液经酸性氧化铝柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在0.02～0.... 建立敌百虫在水产品中残留量的超高效液相色谱-电喷雾质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。用乙酸乙酯提取样品中的敌百虫,提取液经酸性氧化铝柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在0.02～0.8ng/mL范围内,敌百虫标准工作溶液的色谱峰面积与质量浓度成良好的线性关系,相关系数r=0.9992;水产品中敌百虫的添加回收率在89.0%～93.8%,相对标准偏差为2.1%～5.4%,检出限为1.0μg/kg。方法简便、快速、准确,保留时间为1.5min。 展开更多

关键词 液相色谱-质谱/质谱联用 敌百虫 水产品 残留

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超高效液相色谱-三重四级杆质谱多反应监测模式测定奶粉中56种违禁药物残留 被引量：2

12

作者 周春红 许晓辉 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第18期250-257,共8页

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-MS/MS,UPLC-MS/MS)同时分析成人奶粉中56种药物残留的方法。样品经水溶解及酸化乙腈提取,QuEchERS净化,UPLC-MS/MS测定,采用电喷雾电离源,多反应监测模式检测... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-MS/MS,UPLC-MS/MS)同时分析成人奶粉中56种药物残留的方法。样品经水溶解及酸化乙腈提取,QuEchERS净化,UPLC-MS/MS测定,采用电喷雾电离源,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,56种药物在各自线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.06~5.47μg/kg,定量限为0.21~16.53μg/kg;成人奶粉在2、5、10μg/kg加标水平下平均回收率为61.3%~129.8%,相对标准偏差(n=6)为0.090%~7.171%。该方法操作简便快速,灵敏度和稳定性较好,可以广泛应用于成人奶粉样品中多种违禁药物的快速筛查和定量检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法 多反应监测 成人奶粉 药物残留

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溶剂诱导黑色素瘤抗原基因-2特定表位多肽异构的LC/MS研究

13

作者 周伟 吴玉章 +3 位作者 边疆 贾正才 唐艳 邹丽云 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期449-453,共5页

研究乙醇、甲醇两种常用溶剂系统对固相合成的黑色素瘤抗原基因 2 (MAGE 2 )的特定表位多肽 (171 179)异构的影响。分别运用乙醇、甲醇溶剂体系以及极性溶剂二甲基亚砜 (DMSO)作对照预处理固相合成的黑色素瘤抗原特异性MAGE 2表位多肽 ... 研究乙醇、甲醇两种常用溶剂系统对固相合成的黑色素瘤抗原基因 2 (MAGE 2 )的特定表位多肽 (171 179)异构的影响。分别运用乙醇、甲醇溶剂体系以及极性溶剂二甲基亚砜 (DMSO)作对照预处理固相合成的黑色素瘤抗原特异性MAGE 2表位多肽 (171～ 179) ,然后用反相高效液相色谱 /质谱联用技术 (RP HPLC/MS)对合成的表位多肽的m/z进行Q1正离子监测扫描分析 ,观察其在不同溶剂系统预处理下的异构情况 ,以选择合理的预处理条件。结果发现采用乙醇及甲醇溶样时MAGE 2表位多肽有异构体产生 ,极性溶剂DMSO溶样的表位多肽未有异构现象发生 ,采用 5 0 % (体积分数 )的乙醇及 5 0 % (体积分数 )的甲醇时也未监测到异构体产生 ;同时发现将已发生异构的乙醇及甲醇溶样溶液用三氟乙酸酸化处理后 ,异构多肽可发生较大的逆转。 展开更多

关键词 液相色谱/质谱联用 黑色素瘤抗原基因-2 表位多肽 异构体 溶剂诱导 黑色素瘤 免疫治疗

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典型电加热卷烟与传统卷烟烟气粒相成分比较研究 被引量：2

14

作者 卢乐华 任举 +3 位作者 毕艳玖 刘鸿 李典 高峄涵 《中国烟草学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期121-128,共8页

【背景和目的】加热卷烟具有烟草的感官特征,但由于受热方式不同,香气风格特征与传统卷烟存在较大区别。为明确加热卷烟烟气组成特征,开展代表性产品烟气成分对比研究。【方法】通过在线液相色谱-气相色谱/质谱联用系统对代表性的传统... 【背景和目的】加热卷烟具有烟草的感官特征,但由于受热方式不同,香气风格特征与传统卷烟存在较大区别。为明确加热卷烟烟气组成特征,开展代表性产品烟气成分对比研究。【方法】通过在线液相色谱-气相色谱/质谱联用系统对代表性的传统卷烟及加热卷烟产品进行烟气成分分析。【结果】(1)4种加热卷烟烟气成分种类和含量均低于传统卷烟。(2)4种不同类型加热卷烟产品烟气组成差异不大,但HTP-1烟气组分特征接近于混合型卷烟。(3)加热卷烟烟气特征香气成分包括大马酮、羟基丙酮、糠醇、γ-丁内酯、β-石竹烯、植醇、芳樟醇等,体现了加热卷烟烟草本香、烘焙、烤甜香的典型风格特征。【结论】4种代表性的加热卷烟烟气组成总体上属于传统卷烟烟气组成的子集,同时具有自身的特征。烟气组成是影响加热卷烟和传统卷烟烟气风格特征差异的主要原因。 展开更多

关键词 加热卷烟 烟气组成 液相色谱-气相色谱/质谱联用 主成分分析 风格特征

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苦杏仁抑菌肽的筛选富集及结构鉴定 被引量：3

15

作者 张涛 马杰 +3 位作者 年国芳 周芷夷 张婷 周建中 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第10期66-76,共11页

为探究苦杏仁抑菌肽的制备、富集及结构分析,本实验以苦杏仁为原料,在脱脂后提蛋白,使用酶法制备苦杏仁蛋白抑菌肽,优化制备工艺,检测抑菌肽的抑菌活性,进一步纯化富集,分离出抑菌活性最强的抑菌肽组分并对其进行结构分析。结果表明,木... 为探究苦杏仁抑菌肽的制备、富集及结构分析,本实验以苦杏仁为原料,在脱脂后提蛋白,使用酶法制备苦杏仁蛋白抑菌肽,优化制备工艺,检测抑菌肽的抑菌活性,进一步纯化富集,分离出抑菌活性最强的抑菌肽组分并对其进行结构分析。结果表明,木瓜蛋白酶酶解物对于革兰氏阳性菌尤其是金黄色葡萄球菌的抑菌作用最强。优化苦杏仁抑菌肽的制备工艺最佳条件为:酶解温度为74℃,酶底比为2.5%,pH为7。得到抑菌肽的蛋白浓度为19.21%,并测得最低抑菌浓度为3.13 mg/mL。利用超滤和凝胶过滤色谱(Sephadex G-25)对抑菌肽进行分离纯化,从中筛选出肽组分A-II-b对金黄色葡萄球菌的抑制活性最强。将凝胶过滤条件优化为:样品浓度9.38 mg/mL,洗脱速度0.68 mL/min、洗脱剂为纯水。在此条件下测得肽组分A-II-b的峰面积比为13.15%。采用液相色谱-质谱联用技术对肽组分A-II-b进行结构分析,将结果导入Uniprot数据库与APD3数据库进行匹配,筛选出7种分子量在1500~2500 Da的潜在具有抗菌活性的苦杏仁肽序列,分别是ALPDEVLQNAFRIS、ESWNPRDPQFQWAGVA、VAYWSYNNGEQPLVA、FLDLSNDQNQLQLDQVPR、GENDNRNQIIRVR、RNLQGE NDNRNQIIRVR和RALPDEVLQNAFRIS。本研究促进了杏仁活性肽的深度开发和资源再利用,同时也为其作为抑菌肽的研究和进一步开发利用提供理论依据。 展开更多

关键词 苦杏仁活性肽 抑菌活性 制备工艺 超滤分离 凝胶色谱 液相色谱质谱/质谱联用(LCMS/MS)

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LC-MS法测定Beagle犬血浆中苦参碱及其药代动力学 被引量：11

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作者 王素军 王广基 +4 位作者 李晓天 马仁玲 盛龙生 孙建国 谢海棠 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2004年第12期1361-1364,共4页

目的 :建立Beagle犬血浆中苦参碱的LC MS测定法 ,测定其药物动力学及绝对生物利用度。方法 :采用LichrospherC18柱 ,2 5 0mm× 4 .6mm (ID) ,5 μm,柱温 :2 5℃ ;流动相 :10mmol·L-1醋酸胺水溶液 甲醇 (2 5 75 ) ,流速 :1ml&... 目的 :建立Beagle犬血浆中苦参碱的LC MS测定法 ,测定其药物动力学及绝对生物利用度。方法 :采用LichrospherC18柱 ,2 5 0mm× 4 .6mm (ID) ,5 μm,柱温 :2 5℃ ;流动相 :10mmol·L-1醋酸胺水溶液 甲醇 (2 5 75 ) ,流速 :1ml·min-1。电喷雾离子化 (ESI)方式 ,采用选择性离子检测 ,检测离子为正离子 ,苦参碱的离子是 [M +H]+ ,m z 2 4 9.2。结果 :苦参碱在 2～ 5 0 0 0 μg·L-1的范围内呈良好的线性关系 (r =0 .9975 ) ,最低检出限达 0 .3μg·L-1。日内和日间误差均小于 4 .5 % ,方法回收率大于96 .6 % ;药 时数据符合二室模型 ,Cmax 为 382 1±70 5 μg·L-1,Tmax为 0 .4± 0 .1h ,T1 2 β为 11.2± 2 .1h ,AUC0→∝ 为 74 46± 14 5 6 μg·h·L-1,绝对生物利用度为(6 0 .1± 19.0 ) %。结论 :该法灵敏、快速、简单 ,专属性强 ,苦参碱在Beagle犬体内有较高的绝对生物利用度。 展开更多

关键词 苦参碱 药代动力学 液相色谱/质谱联用 BEAGLE犬 绝对生物利用度

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HPLC-MS法测定人血浆中扎来普隆的浓度 被引量：4

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作者 马仁玲 周红华 +2 位作者 刘文华 张曦岳 范瑜 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期330-333,共4页

目的 :研究扎来普隆胶囊剂的人体相对生物利用度。方法 :2 0名健康志愿者 ,随机交叉口服 10mg扎来普隆胶囊或片剂。采用高效液相色谱 /电喷雾离子化质谱联用技术测定血浆中扎来普隆的浓度 ,计算出药动学参数 ,以扎来普隆片剂为参比 ,对... 目的 :研究扎来普隆胶囊剂的人体相对生物利用度。方法 :2 0名健康志愿者 ,随机交叉口服 10mg扎来普隆胶囊或片剂。采用高效液相色谱 /电喷雾离子化质谱联用技术测定血浆中扎来普隆的浓度 ,计算出药动学参数 ,以扎来普隆片剂为参比 ,对胶囊剂的生物利用度和生物等效性进行评价。结果 :扎来普隆胶囊和片剂在 1 18± 0 4 1h和 1 16± 0 31h达到峰值 4 6 76± 10 73和 4 3 85± 12 2 9ng/ml。两种制剂的t1/ 2 (h)分别为0 92± 0 16和 1 0 8± 0 2 4。扎来普隆胶囊对片剂的相对生物利用度 (F % )为 98 2± 12 9。结论 :两种制剂的AUC、cmax其自然对数转换后经交叉试验下的方差分析和双单侧t检验均无显著性差异 ,tmax经非参数检验无显著性差异 (P >0 0 5 ) ,认为扎来普隆胶囊和片剂具有生物等效性。 展开更多

关键词 高效液相色谱/质谱联用 扎来普隆 血药浓度 含量测定 血浆

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盐酸氯普鲁卡因注射液中有关物质及光降解产物的研究 被引量：4

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作者 马仁玲 沈文斌 +2 位作者 周红华 吉锁兴 盛龙生 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期35-37,共3页

目的 :研究盐酸氯普鲁卡因注射液中的有关物质及光降解产物。方法 :主要采用高效液相色谱 /电喷雾离子化质谱联用技术 ,色谱系统为 :色谱柱 Zorbax SB-C1 8柱 ,5μm,4 .6 mm× 1 5 0 mm;流动相 0 .5 %乙酸水溶液 -0 .5 %乙酸乙腈溶... 目的 :研究盐酸氯普鲁卡因注射液中的有关物质及光降解产物。方法 :主要采用高效液相色谱 /电喷雾离子化质谱联用技术 ,色谱系统为 :色谱柱 Zorbax SB-C1 8柱 ,5μm,4 .6 mm× 1 5 0 mm;流动相 0 .5 %乙酸水溶液 -0 .5 %乙酸乙腈溶液 ( 87∶ 1 3v/v)。结果 :根据分子量信息 ,鉴定并确证了盐酸氯普鲁卡因注射液中的有关物质并推断出光降解产物的可能结构。结论 :盐酸氯普鲁卡因注射液中的杂质为其合成反应的副产物 4 -氨基 -2 -氯苯甲酸 ,其光降解产物为 4 -氨基 -2羟基苯甲酸 -2 -(二乙氨基 ) 展开更多

关键词 高效液相色谱/质谱联用 电喷雾离子化 盐酸氯普鲁卡因注射液 有关物质分析 光降解产物 麻醉药

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葡萄酒中赭曲霉素A测定方法的研究 被引量：3

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作者 康健 钟其顶 +2 位作者 熊正河 肖冬光 张辉 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期153-157,共5页

采用固相萃取小柱对葡萄酒中的赭曲霉素A(OTA)进行浓缩处理,选择高效液相荧光法和超高效液相质谱联用法,分别测定葡萄酒中的OTA含量。采用HPLC-FLD法测定葡萄酒中OTA时,线性良好,R2=0.9997;经固相萃取小柱浓缩后,测定方法检出限可达到0.... 采用固相萃取小柱对葡萄酒中的赭曲霉素A(OTA)进行浓缩处理,选择高效液相荧光法和超高效液相质谱联用法,分别测定葡萄酒中的OTA含量。采用HPLC-FLD法测定葡萄酒中OTA时,线性良好,R2=0.9997;经固相萃取小柱浓缩后,测定方法检出限可达到0.002μg/L;回收率为85.7%～102.6%;RSD(n=5)为4.5%。通过HPLC-FLD和UPLC-MS/MS测定OTA方法对比发现HPLC-FLD方法具有更好的灵敏度和检出限。 展开更多

关键词 赭曲霉素A 葡萄酒 高效液相-荧光检测器 超高效液相色谱/质谱联用

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盐酸洛美沙星光降解的部分杂质研究 被引量：5

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作者 李菊 李晶晶 +1 位作者 黄青 姚其正 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期459-463,共5页

目的确定控制盐酸洛美沙星光降解杂质的必要性。方法用液相色谱/质谱联用技术分离并鉴定盐酸洛美沙星的两个光降解杂质,并化学合成了两个化合物:脱羧洛美沙星[(±)-1-乙基-6,8-二氟-1,4-二氢-7-(3-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代喹啉(简称DC... 目的确定控制盐酸洛美沙星光降解杂质的必要性。方法用液相色谱/质谱联用技术分离并鉴定盐酸洛美沙星的两个光降解杂质,并化学合成了两个化合物:脱羧洛美沙星[(±)-1-乙基-6,8-二氟-1,4-二氢-7-(3-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代喹啉(简称DCLM)]和氯代洛美沙星[(±)-1-乙基-6-氟-8-氯-1,4-二氢-7-(3-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代喹啉-3-羧酸(简称CLLM)]。比较DCLM和CLLM与盐酸洛美沙星相应光降解杂质的液相色谱和质谱。测试洛美沙星、DCLM及CLLM体外细胞毒性。结果化学合成的DCLM和CLLM的液相色谱和质谱分析结果分别与盐酸洛美沙星相应光降解杂质一致。洛美沙星、DCLM和CLLM的IC_(50)分别为1.9mmol/L,2.2mmol/L,0.7mmol/L。结论确证了盐酸洛美沙星的两个光降解杂质分别为:DCLM和CLLM。DCLM的体外细胞毒性与洛美沙星相近;CLLM的体外细胞毒性显著强于洛美沙星,可能是导致洛美沙星临床不良反应的物质。 展开更多

关键词 洛美沙星:光降解杂质分析 液相色谱/质谱联用 毒性测试

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