高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的V(_K_1) 被引量：9

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作者 铁晓威 黄棣华 +1 位作者 黄百芬 任一平 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2002年第9期34-37,共4页

应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1,样品经过均质、酶解后 ,用正己烷萃取 ,再经水洗涤、浓缩、过滤 ,以 10 0mL二氯甲烷 +90 0mL甲醇 (包含 10mmol氯化锌 ,5mmol冰醋酸 ,5mmol无水乙酸钠 )做流动相 ,利用锌粉柱进行柱后衍... 应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1,样品经过均质、酶解后 ,用正己烷萃取 ,再经水洗涤、浓缩、过滤 ,以 10 0mL二氯甲烷 +90 0mL甲醇 (包含 10mmol氯化锌 ,5mmol冰醋酸 ,5mmol无水乙酸钠 )做流动相 ,利用锌粉柱进行柱后衍生 ,在Ex =2 43nm ,Em =430nm下进行荧光检测 ,外标法定量。该方法比国家标准中紫外检测灵敏度提高了 10 0倍 ,在 0 1～ 10 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数达到 0 999,相对标准偏差为 4 1% ,回收率为10 0 2 %。 展开更多

关键词 高效液相色谱柱后衍生法 测定 食品 维生素K1

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高效液相色谱柱后衍生法测定谷物中3种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：2

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作者 赵越超 石家源 +2 位作者 杨会宁 张月 徐振斌 《粮食科技与经济》 2023年第2期85-88,共4页

采用高效液相色谱柱后衍生法,即将谷物样品粉碎后,经乙腈提取、氮吹、甲醇复溶、固相萃取柱净化、甲醇-二氯甲烷溶液洗脱、氮吹、甲醇定容后,经带有柱后衍生系统和荧光检测器的高效液相色谱仪检测,对谷物中灭多威、涕灭威、克百威3种氨... 采用高效液相色谱柱后衍生法,即将谷物样品粉碎后,经乙腈提取、氮吹、甲醇复溶、固相萃取柱净化、甲醇-二氯甲烷溶液洗脱、氮吹、甲醇定容后,经带有柱后衍生系统和荧光检测器的高效液相色谱仪检测,对谷物中灭多威、涕灭威、克百威3种氨基甲酸酯类农药的残留量进行测定外标法定量。该方法的灭多威、涕灭威、克百威检出限均为0.008 mg/kg;相对标准偏差(RSD)均小于7.5%,加标回收率为80.6%~109.0%,3种农药混合标准曲线最佳线性范围0.01~2.0μg/mL,线性相关系数(R)均大于0.9995。结果表明,该方法具有良好的线性关系,准确性和精密度高,操作简单,适用于谷物中涕灭威、灭多威、克百威农药残留量的同时检测。 展开更多

关键词 固相萃取柱 高效液相色谱柱后衍生法 涕灭威 灭多威 克百威 残留量

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高效液相色谱-柱后衍生法测定蔬菜中克百威农药残留量的不确定度评定 被引量：8

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作者 高强 孙榕 +2 位作者 高升成 杨治彪 罗慧 《现代农业科技》 2019年第19期101-102,107,共3页

通过高效液相色谱—柱后衍生法测定蔬菜中克百威残留量,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定,建立了不确定度评定的数学模型,从影响不确定度的标准溶液、样品前处理、仪器测量、数字修约等4个方面因素对不确定度分量进行合... 通过高效液相色谱—柱后衍生法测定蔬菜中克百威残留量,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定,建立了不确定度评定的数学模型,从影响不确定度的标准溶液、样品前处理、仪器测量、数字修约等4个方面因素对不确定度分量进行合成计算。结果表明,该方法在本实验室的合成扩展不确定度UX=0.005 3 mg/kg,k=2。 展开更多

关键词 高效液相色谱—柱后衍生法 克百威 蔬菜 农药残留 不确定度

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大米中黄曲霉毒素B1酶联免疫法与液相色谱-柱后衍生法的比对探讨 被引量：9

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作者 蔡雪 周川 +2 位作者 杨淑芬 李梦瑶 黄多 《现代食品》 2019年第11期186-188,191,共4页

目的:分析比较检测大米中黄曲霉毒素B1(AFB1)的酶联免疫吸附法(ELISA)和液相色谱-柱后衍生法(LC-PSD)。方法:分析比较两种法的回收率、重现性、偏差和检测时间。结果:酶联免疫法方便快捷,但易出现假阳性;液相色谱-柱后衍生法重复性好,... 目的:分析比较检测大米中黄曲霉毒素B1(AFB1)的酶联免疫吸附法(ELISA)和液相色谱-柱后衍生法(LC-PSD)。方法:分析比较两种法的回收率、重现性、偏差和检测时间。结果:酶联免疫法方便快捷,但易出现假阳性;液相色谱-柱后衍生法重复性好,精密度较高,定量准确,但耗时长。结论:根据两种方法的优缺点可在实际生活中结合使用;可先利用酶联免疫法对大量的大米样品进行初筛,再将可疑样品或是阳性样品采用液相色谱法进行再次检测确认。这样不仅可以节约成本,而且大大提高了工作效率。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素B1 酶联免疫吸附法 液相色谱-柱后衍生法

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用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法检测山楂干中多种黄曲霉毒素含量的效果观察 被引量：5

5

作者 苏小洁 潘显茂 《当代医药论丛》 2018年第16期189-190,共2页

目的:探讨用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法检测山楂干中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2含量的效果。方法:采用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法进行本次实验。本次实验的色谱柱为Agile... 目的:探讨用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法检测山楂干中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2含量的效果。方法:采用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法进行本次实验。本次实验的色谱柱为Agilent TC-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5 um),其流动相为甲醇-乙腈-水(40:20:40),其色谱柱的流速为0.8 ml/min,其柱温为40℃,其激发的波长λex为360nm,其发射的波长λem为450 nm。使用的衍生液是浓度为0.05%的碘溶液,衍生化泵的流速为0.3 ml/min,进行衍生化的温度为70℃,进样量为20μl。结果:黄曲霉素B1在0.6～50 pg、黄曲霉素B2在0.1～15 pg、黄曲霉素G1在0.7～50 pg、黄曲霉素G2在0.2～15 pg范围内时与各自的峰面积呈良好的线性关系,进行精密度实验、稳定性实验、重复性实验的RSD均≤2.0%,加样回收率为79.4%～89.9%,RSD为3.1%～4.3%。结论:用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法检测山楂干中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2含量的效果较为理想。 展开更多

关键词 免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法 山楂干 黄曲霉毒素 含量测定

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液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用测定食品中硒形态 被引量：2

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作者 谢佩文 《现代食品》 2021年第23期214-216,221,共4页

采用液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用方式检测食品中甲基硒代半胱氨酸、硒代胱氨酸、亚硒酸钠及硒代蛋氨酸,选择阴离子交换色谱柱,优化提取条件、流动相浓度及pH值。结果表明,方法在10~200μg·L^(-1)的浓度范围线性关系良好,检出限... 采用液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用方式检测食品中甲基硒代半胱氨酸、硒代胱氨酸、亚硒酸钠及硒代蛋氨酸,选择阴离子交换色谱柱,优化提取条件、流动相浓度及pH值。结果表明,方法在10~200μg·L^(-1)的浓度范围线性关系良好,检出限为2.16~3.78μg·L^(-1),回收率为86.3%~104.4%,精密度均低于5%。方法满足试验需求,能够准确、迅速测定硒形态,建议推广。 展开更多

关键词 食品 硒形态 液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用

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水中涕灭威、克百威和甲萘威的测定柱后衍生—液相色谱法 被引量：2

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作者 赵祺平 韩梅 +1 位作者 李慧慧 李明 《治淮》 2019年第6期17-19,共3页

本文建立了柱后衍生—液相色谱法测定水中涕灭威、克百威和甲萘威的分析方法,对水样预处理方法进行了研究。该方法操作简单、精密度好、准确度高、检出限低,可用于地表水、地下水和饮用水水体中痕量涕灭威、克百威和甲萘威的测定。

关键词 柱后衍生-液相色谱法 固相萃取 涕灭威 克百威 甲萘威

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全自动免疫磁珠纯化法与免疫亲和柱法对食品中黄曲霉毒素B_(1)检测结果的影响比对

8

作者 朱青 曹美萍 +4 位作者 任兴发 陈睿 邵锋伟 胡桂霞 石春红 《食品安全质量检测学报》 2025年第8期93-99,共7页

目的采用全自动免疫磁珠纯化法与免疫亲和柱法对大米、小麦制品、花生制品等多种基质进行前处理,检测其黄曲霉毒素B_(1)(aflatoxin,AFB_(1))含量,并比较两种前处理方法的检测结果。方法样品经甲醇:水(70:30,V:V)提取后,一部分提取液采... 目的采用全自动免疫磁珠纯化法与免疫亲和柱法对大米、小麦制品、花生制品等多种基质进行前处理,检测其黄曲霉毒素B_(1)(aflatoxin,AFB_(1))含量,并比较两种前处理方法的检测结果。方法样品经甲醇:水(70:30,V:V)提取后,一部分提取液采用免疫亲和柱法经AFB_(1)专用免疫亲和柱净化,另取一部分提取液采用搭配免疫磁珠试剂盒的全自动免疫磁珠纯化仪进行前处理,最后都采用高效液相色谱法-柱后衍生法进行检测。结果免疫磁珠纯化试剂盒效能和免疫亲和柱柱效均大于95%,皆能满足实验要求。在质量浓度为1.00~50.00 ng/mL的线性范围内,线性相关系数(r)为0.99993,线性关系良好。在大米基质中进行3水平加标回收率实验(n=6),两种前处理方法回收率范围为98.2%~106.0%,相对标准偏差为1.0%~5.0%;在小麦制品中进行单水平加标回收率实验(n=6),回收率超过80%,相对标准偏差为3.7%~7.2%。AFB_(1)阳性花生制品、玉米粉基质质控样品采用两种前处理方法进行检测,并对结果进行t检验,显示所得结果无显著性差异;对玉米粉基质质控样品采用两种前处理方法进行检测后所得结果进行Bland-Altman统计分析,结果表明在检测该基质AFB_(1)时两种方法可以相互替代。免疫亲和柱法净化步骤耗时长,20批样品耗时约3~4 h;只能人工操作,产生大约1000 mL废液;而免疫磁珠法采用全自动磁珠纯化仪,净化步骤一次40 min,可自动完成20批样品,几乎无废液产生。结论全自动免疫磁珠纯化法与免疫亲和柱法检测多种基质中的AFB_(1)均能取得良好效果,且免疫磁珠纯化法效率高、处理简便、产生废液少,成本可降低大约50%。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素B_(1) 免疫磁珠纯化法 免疫亲和柱法 高效液相色谱法-柱后衍生法

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高效液相色谱法测定食品中的叶酸 被引量：15

9

作者 任一平 张爱珍 +2 位作者 朱黎炎 黄百芬 铁晓威 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期46-49,共4页

在食品样品中加入体积分数 60 %高氯酸溶液去蛋白 ,过滤后进样检测叶酸。流动相选用pH 3 .5 ,体积分数 12 %的乙腈 ,浓度 5 0mmol/L的KH2 PO4溶液。流速为 1mL/min ,经ODSC 18柱分离 (柱温为 40℃ ) ,用质量分数 0 .5 %的过二硫酸钾溶... 在食品样品中加入体积分数 60 %高氯酸溶液去蛋白 ,过滤后进样检测叶酸。流动相选用pH 3 .5 ,体积分数 12 %的乙腈 ,浓度 5 0mmol/L的KH2 PO4溶液。流速为 1mL/min ,经ODSC 18柱分离 (柱温为 40℃ ) ,用质量分数 0 .5 %的过二硫酸钾溶液作柱后衍生剂 ,流速为 0 .3mL/min ,柱后反应温度为 60℃ ,经荧光检测器 (Ex :3 65nm ,Em :45 0nm)检测定量。实验结果表明 ,在 0 0 1～3 2 μg/mL的浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数为 0 .9999;最低检出浓度为 0 .0 1μg/mL ;方法回收率为 98.1% ;变异系数为 2 3 %。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 测定 食品 叶酸 高效液相柱后衍生法 过二硫酸钾

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高效液相色谱测定水产品中氨基甲酸酯类农药多组分残留 被引量：9

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作者 朱铭立 张卫峰 +2 位作者 聂建荣 周松英 潘云山 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期242-243,262,共3页

用乙腈提取样品中的涕灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异丙威,采用磷酸沉淀蛋白,提取液浓缩后用固相萃取技术分离、净化,淋洗液经浓缩后,使用带荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱进行检测。在浓度为0.0100～0.200μg/mL的范围内... 用乙腈提取样品中的涕灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异丙威,采用磷酸沉淀蛋白,提取液浓缩后用固相萃取技术分离、净化,淋洗液经浓缩后,使用带荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱进行检测。在浓度为0.0100～0.200μg/mL的范围内线性良好(r>0.999),检测限(S/N=3)均小于2.0μg/kg。在5.00、20.0、200.0μg/kg添加水平下,回收率为81.7%～93.2%,相对标准偏差为1.9%～7.6%。 展开更多

关键词 氨基甲酸酯类农药 水产品 液相柱后衍生

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15种柑橘果实主要酚类物质的体外抗氧化活性比较 被引量：50

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作者 张华 周志钦 席万鹏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期64-70,共7页

为了明确柑橘果实主要酚类物质单体的抗氧化活性差异,利用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)法、2,2’-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(2,2’-azino-bis(3-ethylbenzthiozoline-6)-sulphonic acid,A... 为了明确柑橘果实主要酚类物质单体的抗氧化活性差异,利用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)法、2,2’-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(2,2’-azino-bis(3-ethylbenzthiozoline-6)-sulphonic acid,ABTS)法、铁离子还原(ferric reducing/antioxidant power,FRAP)法3种离线法,以及两种在线高效液相色谱-DPPH/ABTS(high performance liquid chromatography-DPPH/ABTS,HPLC-DPPH/ABTS)柱后衍生系统联用技术分别对15种柑橘果实主要酚类物质单体的抗氧化活性进行测定和比较分析。结果表明:抗氧化活性综合(antioxidant potency composite,APC)指数可有效反应各单体的抗氧化活性,柑橘果实15种主要酚类物质抗氧化活性明显不同,4种酚酸的抗氧化活性最强,依次为:没食子酸(92.32%)>咖啡酸(85.29%)>绿原酸(69.75%)>阿魏酸(50.97%)。圣草酚(39.38%)、圣草次苷(39.36%)和芦丁(27.42%)的抗氧化活性中等,橙皮素、柚皮素、地奥司明、橙皮苷、川陈皮素、甜橙黄酮、柚皮苷和橘皮素的抗氧化活性较小(<5%)。酚羟基的糖基化或甲基化会都降低柑橘酚类物质的自由基清除能力,酚羟基数目越多,抗氧化活性越强。 展开更多

关键词 酚酸 黄烷酮 抗氧化活性 DPPH法 ABTS法 铁离子还原法 高效液相色谱-柱后衍生系统联用技术

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河豚毒素标准样品的研制 被引量：9

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作者 陈伟珠 易瑞灶 +3 位作者 谢全灵 张怡评 洪专 洪碧红 《化学分析计量》 CAS 2010年第2期7-11,共5页

采用质谱、核磁、红外及紫外对河豚毒素样品进行结构确证,采用柱后衍生高效液相荧光法对该纯度标准样品进行定值并进行了均匀性、稳定性检验。标准样品经国内6个具有分析资质的实验室进行协同定值,定值结果为99.45%,其扩展不确定度(95%... 采用质谱、核磁、红外及紫外对河豚毒素样品进行结构确证,采用柱后衍生高效液相荧光法对该纯度标准样品进行定值并进行了均匀性、稳定性检验。标准样品经国内6个具有分析资质的实验室进行协同定值,定值结果为99.45%,其扩展不确定度(95%置信区间)为0.51%。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关河豚毒素的方法校正和质量控制。 展开更多

关键词 河豚毒素 标准物质 柱后衍生高效液相荧光法 均匀性 稳定性 定值 不确定度

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4,9-脱水河豚毒素国家标准样品的研制 被引量：8

13

作者 陈伟珠 谢全灵 +4 位作者 张怡评 洪专 方华 洪碧红 易瑞灶 《化学分析计量》 CAS 2014年第3期1-4,共4页

研制4,9-脱水河豚毒素国家标准样品。以河豚鱼卵巢为原料,提取制备4,9-脱水河豚毒素,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成140瓶后,采用柱后衍生–高效液相荧光法进行均匀性、稳定性检验和定值分析... 研制4,9-脱水河豚毒素国家标准样品。以河豚鱼卵巢为原料,提取制备4,9-脱水河豚毒素,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成140瓶后,采用柱后衍生–高效液相荧光法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察按照40℃加速试验稳定性(6个月)进行,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,4,9-脱水河豚毒素标准样品定值结果为97.77%,相对扩展不确定度为0.4%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关脱水河豚毒素的方法校正和质量控制。 展开更多

关键词 4 9-脱水河豚毒素 标准样品 柱后衍生-高效液相荧光色谱法 定值 不确定度

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QuEChERS净化法测定芝麻酱中黄曲霉毒素B_(1)的含量 被引量：2

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作者 赛平 崔瑞霞 +1 位作者 宋润娜 赵喜华 《现代食品》 2021年第18期164-167,共4页

目的:建立一种高效液相色谱法-碘柱后衍生-荧光检测器检测芝麻酱中黄曲霉毒素B_(1)含量的方法。方法:样品以甲醇∶水(7∶3)溶液提取,经QuEChERS净化后,利用高效液相色谱法-碘柱后衍生-荧光检测器检测。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B_(1... 目的:建立一种高效液相色谱法-碘柱后衍生-荧光检测器检测芝麻酱中黄曲霉毒素B_(1)含量的方法。方法:样品以甲醇∶水(7∶3)溶液提取,经QuEChERS净化后,利用高效液相色谱法-碘柱后衍生-荧光检测器检测。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B_(1)在0.1~50.0μg·mL^(-1),线性关系良好,r>0.999,回收率为83.2%~101.0%,RSD<8.7%。黄曲霉毒素B_(1)的检出限(LOD)为0.1μg·kg^(-1)。结论:该方法快速高效、灵敏、准确度好,且检测成本低,为芝麻酱中黄曲霉毒素B_(1)的测定提供了准确可靠的技术支撑。 展开更多

关键词 芝麻酱 黄曲霉毒素B1 碘柱后衍生高效液相色谱法 QUECHERS

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