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超声辅助分散液液微萃取—高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量
1
作者 姜放军 梁锋 +3 位作者 冯亚龙 李秋怡 丁芳林 张朝辉 《食品与机械》 北大核心 2025年第1期80-85,共6页
[目的]建立一种超声辅助分散液液微萃取—高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量的方法。[方法]在饮料试样中加入萃取剂与分散剂,采用超声萃取,离心分离,高效液色谱法进行测定。[结果]最佳微萃取条件为100μL氯仿作为萃取剂,300... [目的]建立一种超声辅助分散液液微萃取—高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量的方法。[方法]在饮料试样中加入萃取剂与分散剂,采用超声萃取,离心分离,高效液色谱法进行测定。[结果]最佳微萃取条件为100μL氯仿作为萃取剂,300μL丙酮作为分散剂,超声时间4 min,此时富马酸二甲酯的线性范围为0.1~100.0μg/mL,检出限为0.02μg/mL。方法的相对标准偏差(RSD)<3.7%,加标回收率为75.0%~85.0%。[结论]该方法简单快速、重现性好、分析灵敏度高、环境友好,适于饮料中富马酸二甲酯的定性与定量分析。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 高效液相色谱 饮料 富马酸二甲酯
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固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱检测水中痕量新污染物双酚S
2
作者 陈阳 姬晓宇 刁春鹏 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期111-115,共5页
建立了固相萃取结合分散液液微萃取为预处理技术,利用高效液相色谱检测水中痕量双酚S的分析方法。C18为固相萃取的吸附材料,以甲醇洗脱吸附在C18中的双酚S,异辛醇为分散液液微萃取的萃取剂。固相萃取与分散液液微萃取的联用,将1 L水中双... 建立了固相萃取结合分散液液微萃取为预处理技术,利用高效液相色谱检测水中痕量双酚S的分析方法。C18为固相萃取的吸附材料,以甲醇洗脱吸附在C18中的双酚S,异辛醇为分散液液微萃取的萃取剂。固相萃取与分散液液微萃取的联用,将1 L水中双酚S富集于20μL萃取剂中,实现了水中痕量双酚S高富集倍数的预处理。优化的实验条件下,方法的检出限为0.0005μg·L^(-1),线性范围为0.002~2.0μg·L^(-1),环境水样的加标回收率为82.6%~95.1%。 展开更多
关键词 双酚S 固相萃取 分散液液微萃取 高效液相色谱 环境水样
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一次性滴管辅助的分散液液微萃取-液相色谱法快速测定尿样中1-羟基芘
3
作者 李冰霞 赵琴 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期39-45,共7页
建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取技术,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)测定尿液中1-羟基芘(1-OHP)的新方法。采用一次性滴管为萃取容器,乙腈为分散剂,磷酸三丁酯作为萃取剂,萃取完成后,萃取剂富集漂浮在一次性滴管... 建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取技术,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)测定尿液中1-羟基芘(1-OHP)的新方法。采用一次性滴管为萃取容器,乙腈为分散剂,磷酸三丁酯作为萃取剂,萃取完成后,萃取剂富集漂浮在一次性滴管上端,可使用移液枪直接取出。为了获得较高的富集效率,考察了一系列影响富集倍数的参数,在优化的萃取条件下,1-OHP在0.5~1000μg/L范围内线性关系良好(R^(2)>0.9999),检出限(LOD)为0.15μg/L,定量限(LOQ)为0.5μg/L,低中高3个浓度(2、10、50μg/L)水平的加标回收率在82.0%~112.4%之间,日内、日间相对标准偏差分别小于7.4%和9.9%。本方法已成功应用于实际尿液样品的分析检测中,在加标10μg/L的浓度下,1-OHP的回收率在91.8%~113.9%之间,相对标准偏差在0.2%~7.5%之间。本方法前处理操作简便快速,有机试剂消耗量少,经济环保,分析成本低廉,为尿液中1-OHP的定量检测提供了新的选择。 展开更多
关键词 1-羟基芘 一次性滴管辅助的分散液液微萃取 高效液相色谱 尿液
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高效液相色谱、顶空固相微萃取气相色谱-质谱法结合电子鼻分析重庆烤鱼调料的风味特性
4
作者 屠大伟 马宏能 +1 位作者 唐敏 尤琳烽 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期345-355,共11页
为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含... 为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含量分别为0.077~1.16 mg/g、0.032~0.565 mg/g和5.855~11.950 g/100 g,麻度、辣度和氯化物差异显著(P<0.05);电子鼻能够对不同厂家重庆烤鱼调料进行区分,无机硫化物、芳香成分和有机硫化物的气味强度明显高于其他类别。8个样品中共检测出94种挥发性风味物质,包括:醇类17种、烃类35种、醛类12种、酮类5种、酯类8种及其他类17种。通过气味活度值法确定了重庆烤鱼调料中21种关键风味物质,主要为芳樟醇、α-蒎烯、4-异丙基苯甲醛、4-烯丙基苯甲醚和茴香脑等成分,共同形成了重庆烤鱼调料以辛香为主,带有药草香、茴香、清香的风味特征。 展开更多
关键词 重庆烤鱼调料 高效液相色谱 顶空固相微萃取气相色谱-质谱 电子鼻 风味物质
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低共熔溶剂液-液微萃取-高效液相色谱法检测辣椒粉中6种苏丹红色素含量
5
作者 冉宗勤 余文琴 +3 位作者 蔡琼 姚莉莉 田小艳 肖昭竞 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期215-221,共7页
目的 建立一种基于低共熔溶剂(deep eutectic solvent, DES)萃取结合高效液相色谱法快速检测辣椒粉中6种苏丹红的方法。方法 利用液-液微萃取方法提取辣椒粉中的苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G。将提取液... 目的 建立一种基于低共熔溶剂(deep eutectic solvent, DES)萃取结合高效液相色谱法快速检测辣椒粉中6种苏丹红的方法。方法 利用液-液微萃取方法提取辣椒粉中的苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G。将提取液通过微孔滤膜过滤后进行高效液相色谱法测定,外标法定量。考察DES稀释倍数、DES摩尔比、DES用量、萃取时间和萃取方式对6种苏丹红色素萃取效果的影响。结果 最优方法条件为DES稀释倍数为5倍、DES摩尔比1:2.5、DES用量600μL、萃取时间50 s、萃取方式为涡旋萃取,在此条件下,建立的方程在质量浓度0.1~50.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.03~0.20 mg/L,定量限为0.10~1.00 mg/L。其中苏丹红G、苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的回收率较高,为71.6%~117.5%,相对标准偏差为0.6%~4.7%。结论 本研究建立的方法操作简便、高效、绿色环保,可对辣椒粉中6种苏丹红进行快速检测。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 液-液微萃取 高效液相色谱法 苏丹红 辣椒粉
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磁性分散固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定糖果中25种非法添加物
6
作者 陈扬 姚晓庆 +3 位作者 何敏恒 林晓佳 陈惠林 黄嘉乐 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期16-23,共8页
目的建立磁性分散固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定糖果中25种非法添加物。方法样品采用50%甲醇水提取,经磁性分散固相微萃取净化后由ACQUITY UPLC TSS T3色谱柱分离,以甲酸铵水溶液-酸铵乙腈为流动相进行梯度洗脱,经超高效液... 目的建立磁性分散固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定糖果中25种非法添加物。方法样品采用50%甲醇水提取,经磁性分散固相微萃取净化后由ACQUITY UPLC TSS T3色谱柱分离,以甲酸铵水溶液-酸铵乙腈为流动相进行梯度洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果25种非法添加物在2.00~50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.99,回收率65.1%~99.3%,相对标准偏差为1.1%~5.0%,检出限0.05mg/kg,定量限0.10mg/kg。应用该方法对105批次样品进行检测,其中有1批次压片糖果中检出新利司他,2批次糖果中检出双丙酚丁。结论该方法采用磁性分散固相微萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,准确性好,灵敏度高,能够满足糖果中25种非法添加物的检测需求。 展开更多
关键词 磁性分散固相微萃取 临床/违禁药物 超高效液相色谱-串联质谱法 非法添加物
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三相中空纤维-液相微萃取-高效液相色谱法快速测定烟用香精中9种防腐剂
7
作者 王晔 谢剑晨 +1 位作者 黄灵洁 夏志骋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期749-757,共9页
烟用香精不仅可应用于传统卷烟,其在电子烟、加热卷烟及口含烟等新型烟草制品中均有着广泛应用。烟用香精的含水量较高,为避免香精产品在生产、储存和运输环节发生霉变,往往加入一定量的防腐剂(如山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类化合... 烟用香精不仅可应用于传统卷烟,其在电子烟、加热卷烟及口含烟等新型烟草制品中均有着广泛应用。烟用香精的含水量较高,为避免香精产品在生产、储存和运输环节发生霉变,往往加入一定量的防腐剂(如山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类化合物),以抑制细菌的生长。然而,若超标添加上述防腐剂,亦会对消费者健康带来不良影响。本研究基于三相中空纤维-液相微萃取(3P-HF-LPME)-高效液相色谱法,建立了一种同时测定烟用香精中山梨酸、苯甲酸及7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。对仪器参数和HF-LPME条件进行优化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)对9种防腐剂进行分离,以甲醇、0.02 mol/L乙酸铵水溶液(含0.5%乙酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为226 nm(苯甲酸)和258 nm(山梨酸和7种对羟基苯甲酸酯类化合物)。以二己醚为萃取溶剂,15 mL样品溶液(pH 4)为样品相,氢氧化钠水溶液(pH 12)为接受相,在800 r/min下搅拌萃取30 min。实验结果表明,9种目标分析物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9967,检出限为0.02~0.07 mg/kg,定量限为0.08~0.24 mg/kg,富集倍数为30.6~91.1,在3个加标水平下的回收率为82.2%~115.7%,相对标准偏差(n=5)≤15.0%。该方法简单高效,准确可靠,灵敏度高,适用于烟用香精中防腐剂的快速筛查。 展开更多
关键词 中空纤维-液相微萃取 高效液相色谱 防腐剂 烟用香精
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基于石墨烯泡沫的电增强固相微萃取-高效液相色谱法测定鱼肉中3种磺胺类的残留 被引量：1
8
作者 孙瑞雪 方禹文 +2 位作者 陈冬妍 陈全胜 陈晓梅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期265-274,共10页
为提高鱼肉中磺胺类抗生素(sulfonamides,SAs)残留的富集效果,建立了基于氮掺杂三维石墨烯泡沫功能化整体柱(monolith@nitrogen-doped three-dimensional graphene foam,M@NGF)的电增强固相微萃取(electroenhanced solid phase microext... 为提高鱼肉中磺胺类抗生素(sulfonamides,SAs)残留的富集效果,建立了基于氮掺杂三维石墨烯泡沫功能化整体柱(monolith@nitrogen-doped three-dimensional graphene foam,M@NGF)的电增强固相微萃取(electroenhanced solid phase microextraction,EE-SPME)方法,结合高效液相色谱技术,快速、灵敏地测定鱼肉中SAs残留。本研究采用原位聚合法,以离子液体为功能单体,NGF为导电增强剂,在不锈钢丝表面制备多孔M@NGF,建立EE-SPME方法,从鱼肉中萃取磺胺噻唑(sulfathiazole,ST)、磺胺二甲基嘧啶(sulfamethazine,SM_(2))和磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxypyrimidine,SMM)。对吸附时间、搅拌速度、吸附电压、离子强度、样品溶液p H值、解吸时间、解吸电压和解吸液组成进行了优化。结果表明,基于M@NGF的EE-SPME法对ST、SM_(2)和SMM的富集倍数分别为74、58和64,吸附平衡时间缩短至35 min。在5~5000μg/kg线性范围内,本方法对ST、SM_(2)和SMM的检出限分别为1.78、3.16μg/kg和1.84μg/kg,定量限均为5μg/kg,线性回归分析的决定系数(R^(2))均大于0.9990,加标回收率为79.2%~110.1%,相对标准偏差范围为1.4%~9.8%(n=5)。本方法解决了鱼肉中SAs残留萃取效率低、基质干扰严重的问题,实现了鱼肉中SAs残留的快速、灵敏检测。 展开更多
关键词 石墨烯泡沫 电增强固相微萃取 高效液相色谱法 磺胺类残留 鱼肉
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分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水中7种新烟碱类农药
9
作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 陈辉 张虹艳 常巧英 李相阳 李玲 薛晓晶 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期738-745,共8页
建立了巴氏滴管辅助的分散液液微萃取(PTD-DLLME)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定环境水中7种新烟碱类农药的方法。该方法首次以巴氏滴管作为萃取容器,低密度低毒性的乙腈作为萃取剂,丙酮为分散剂。采用BEH C_(18)(2.1... 建立了巴氏滴管辅助的分散液液微萃取(PTD-DLLME)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定环境水中7种新烟碱类农药的方法。该方法首次以巴氏滴管作为萃取容器,低密度低毒性的乙腈作为萃取剂,丙酮为分散剂。采用BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)和0.01%甲酸乙腈溶液(含2 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子方式扫描,多反应监测(MRM)模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。在最优实验条件下,目标化合物在0.05~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不低于0.996,检出限(LOD)为0.02~0.1μg/L,定量下限(LOQ)为0.05~0.2μg/L,富集倍数为10倍。在1倍、2倍和10倍LOQ 3个加标水平下,各待测物的回收率为75.3%~116%,日内相对标准偏差(Intra-RSD,n=6)为2.7%~8.2%,日间相对标准偏差(Inter-RSD,n=3)为3.1%~10%,基质效应为-0.18%~6.66%。采用该方法对20批环境水样进行检测,其中1批河水样品中检出吡虫啉与噻虫啉,其浓度低于LOQ。该方法具有便于操作、富集效果好、回收率稳定、绿色环保以及成本低廉的优点,为环境水样中新烟碱类农药的检测提供了一种全新的解决方案。 展开更多
关键词 环境水 巴氏滴管 分散液液微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 新烟碱类农药
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乳化液液微萃取结合超高效液相色谱法检测水、果汁、茶和醋中三唑酮和三唑醇残留量
10
作者 秦一帆 郭兴乐 +4 位作者 卫娟娜 白冰 张高勤 辛国斌 荆旭 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第23期160-166,共7页
目的建立一种乳化液液微萃取技术结合超高效液相色谱法检测水、果汁、茶和醋中三唑酮和三唑醇残留的方法。方法使用己酸为环境友好型萃取剂,与纯水混合制备高浓度乳液,加入样品中在1 s内完成乳化和萃取。然后,加入电解质溶液无需离心即... 目的建立一种乳化液液微萃取技术结合超高效液相色谱法检测水、果汁、茶和醋中三唑酮和三唑醇残留的方法。方法使用己酸为环境友好型萃取剂,与纯水混合制备高浓度乳液,加入样品中在1 s内完成乳化和萃取。然后,加入电解质溶液无需离心即可完成破乳和分离。最后,使用超高效液相色谱仪分析含量。结果在0.02~2.00 mg/L范围内,三唑酮、三唑醇的线性关系良好,其决定系数大于0.997。定量限和检出限分别为0.020 mg/L和0.006 mg/L。萃取回收率为83.8%~100.3%,相对标准偏差为1.5%~4.8%。结论与传统的分散液液微萃取相比,乳化液液微萃取没有使用分散剂,从而减少了有毒溶剂的使用,同时避免了分散剂对分配系数的影响。乳化液液微萃取也不需要超声、涡旋、微波等仪器辅助萃取。所开发的乳化液液微萃取方法适用于水、果汁、茶和醋样品中的三唑酮和三唑醇的检测,并有可能作为分散液液微萃取的替代方法广泛应用于样品前处理领域。 展开更多
关键词 液相微萃取 三唑类杀菌剂 样品前处理 食品安全
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中空纤维液相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的芳香胺
11
作者 麦宝华 郭宗宁 禹伟腾 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第5期1143-1147,共5页
本文结合中空纤维液相微萃取(HF-LPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了纺织品中邻氨基苯甲醚、2-甲氧基-5-甲基苯胺、2-萘胺、4-氨基联苯、3,3’-二氯联苯胺5种芳香胺类物质的分析方法。优化后的液相微萃取条件:样品溶液pH调节为... 本文结合中空纤维液相微萃取(HF-LPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了纺织品中邻氨基苯甲醚、2-甲氧基-5-甲基苯胺、2-萘胺、4-氨基联苯、3,3’-二氯联苯胺5种芳香胺类物质的分析方法。优化后的液相微萃取条件:样品溶液pH调节为12,以甲苯为萃取溶剂,在室温及300 rpm搅拌速度下,萃取30min。富集倍数最高能达185倍。方法的检测线性范围0.05~10μg·mL^(-1),检出限均低于10 ng·mL^(-1),精密度(RSD,n=6)为3.8~7.9%,回收率为84.0~119.8%。 展开更多
关键词 中空纤维液相微萃取 气相色谱质谱 偶氮染料 芳香胺 纺织品
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液相微萃取/高效液相色谱法测定环境水样中的痕量苯脲类除草剂 被引量：10
12
作者 彭晓俊 庞晋山 邓爱华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期784-788,共5页
建立了液相微萃取/高效液相色谱联用（LPME/HPLC）技术同时测定环境水中痕量异丙隆、秀谷隆和灭草隆除草剂的分析方法。考察了不同萃取条件及测定条件对检测结果的影响。优化后的萃取条件为：6μL正辛醇作萃取剂,液滴体积3μL,搅拌速度4... 建立了液相微萃取/高效液相色谱联用（LPME/HPLC）技术同时测定环境水中痕量异丙隆、秀谷隆和灭草隆除草剂的分析方法。考察了不同萃取条件及测定条件对检测结果的影响。优化后的萃取条件为：6μL正辛醇作萃取剂,液滴体积3μL,搅拌速度450 r/min,萃取30 min。结果表明,在优化条件下,3种除草剂的质量浓度在0.5~800μg/L范围内与其峰面积呈良好线性,相关系数为0.995 8~0.998 3,异丙隆、秀谷隆和灭草隆的富集倍数分别为510、490和350倍,检出限分别为0.2、0.2、0.4μg/L,加标回收率为62%~92%,相对标准偏差（RSD）为4.3%~7.7%。该法灵敏度高、操作简单、快速,能满足环境水样中痕量苯脲类除草剂残留的分析要求。 展开更多
关键词 液相微萃取(lpme) 高效液相色谱(HPLC) 环境水样 苯脲类除草剂
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基于中空纤维的液相微萃取技术的研究进展 被引量：29
13
作者 王春 吴秋华 +2 位作者 王志 韩丹丹 胡彦学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期516-523,共8页
基于中空纤维的液相微萃取集采样、萃取、浓缩于一体,具有成本低,溶剂用量少,易与高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳联用等特点。该技术不仅可实现较高的回收率和富集效率,而且具有突出的样品净化功能,是一种环境友好的样品前处理新... 基于中空纤维的液相微萃取集采样、萃取、浓缩于一体,具有成本低,溶剂用量少,易与高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳联用等特点。该技术不仅可实现较高的回收率和富集效率,而且具有突出的样品净化功能,是一种环境友好的样品前处理新技术。该文对基于中空纤维的液相微萃取的装置、操作模式、基本原理及近年来应用研究的进展进行了综述。 展开更多
关键词 中空纤维 液相微萃取 综述
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中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中残留的氨基甲酸酯类农药 被引量：20
14
作者 杨秀敏 王志 +3 位作者 王春 韩丹丹 陈永艳 宋双居 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期362-366,共5页
应用中空纤维液相微萃取（HP—LPME）技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法。对影响HP—LPME的实验条件进行了优化。采用Accurel Q3／2聚丙烯中空纤维，以甲苯为萃取溶剂，于室温、搅拌速度为720r／mi... 应用中空纤维液相微萃取（HP—LPME）技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法。对影响HP—LPME的实验条件进行了优化。采用Accurel Q3／2聚丙烯中空纤维，以甲苯为萃取溶剂，于室温、搅拌速度为720r／min条件下在4．5mL样品溶液中萃取20min，萃取物在室温下经氮气流吹于后用流动相溶解进样。采用Baseline C18分离柱（4．6mm×250mm，5．0um），以甲醇-水（体积比为60：40）为流动相，流速为1．0mL／min。呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200，223，200和208nm。该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍；4种氨基甲酸酯类农药在10～100ug／L质量浓度范围内，其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系，相关系数均大于0．99；呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限（S/N=3）分别为5，1，5和3ug／L；实际水样中的加标回收率为82．0％～102．2％，相对标准偏差为2．0％～6．2％（n=6）。 展开更多
关键词 中空纤维 液相微萃取 高效液相色谱法 氨基甲酸酯类农药 水样
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分散液-液微萃取/高效液相色谱法测定水样中的痕量双酚A 被引量：35
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作者 李鱼 刘建林 +3 位作者 王晓丽 翦英红 董德明 黎娜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期2142-2148,共7页
建立了分散液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定水样中痕量双酚A（BPA）的方法.通过对实验条件的筛选及优化,得到最佳条件：22.5μL氯苯作萃取剂、0.5 mL丙酮作分散剂、0 min静止萃取时间、调节pH3.2左右、10%离子强度及9 mL水样体积... 建立了分散液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定水样中痕量双酚A（BPA）的方法.通过对实验条件的筛选及优化,得到最佳条件：22.5μL氯苯作萃取剂、0.5 mL丙酮作分散剂、0 min静止萃取时间、调节pH3.2左右、10%离子强度及9 mL水样体积.此条件下方法的线性范围为0.5～100μg/L（R^2=0.9941）,检出限为0.10μg/L.在BPA质量浓度为1μg/L条件下,方法回收率为87.8%～111.0%,相对标准偏差8.3%（n=5）,富集倍数范围1905～2527.对添加不同BPA浓度的自来水、地表水及回用中水进行分析,回收率分别为（108±11.1）%,（107±13.2）%及（81.2±6.2）%（n=3）.在既定的色谱条件下,BPA的测定不受乙炔基雌二醇、雌二醇、雌三醇、雌酮和壬基酚等雌激素的干扰. 展开更多
关键词 分散液-液微萃取 高效液相色谱法 双酚A 氯苯 丙酮 雌激素
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固相微萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定番茄中的多菌灵和噻菌灵 被引量：35
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作者 胡彦学 杨秀敏 +2 位作者 王志 王春 赵锦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期581-584,共4页
建立了应用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测法测定番茄中多菌灵(MBC)和噻菌灵(TBZ)的分析方法.考察了萃取纤维、萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸液组成、解吸模式、pH值、有机溶剂和离子强度对MBC和TBZ萃取效率的影响... 建立了应用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测法测定番茄中多菌灵(MBC)和噻菌灵(TBZ)的分析方法.考察了萃取纤维、萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸液组成、解吸模式、pH值、有机溶剂和离子强度对MBC和TBZ萃取效率的影响,对SPME条件和色谱条件进行了优化.SPME在室温下进行,采用65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)萃取纤维,萃取溶液中加入100 g/L NaCl,搅拌速度为1 100 r/min,萃取时间为50 min.将该法用于番茄中MBC和TBZ的测定,MBC和TBZ的定量线性范围均为0.01～1.0 mg/kg;线性相关系数分别为0.995 8和0.996 7;检出限分别为0.003和0.001 mg/kg;回收率分别为83.5%和85.6%(n=5),相对标准偏差(RSDs)分别为6.5%和3.8%.该方法操作简单,无需使用有机溶剂,适于分析番茄样品中的MBC和TBZ. 展开更多
关键词 固相微萃取 高效液相色谱 荧光检测 多菌灵 噻菌灵 番茄
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超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定水样中的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量：58
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作者 马燕玲 陈令新 +2 位作者 丁养军 明永飞 李金花 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期155-161,共7页
建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取... 建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间、离子强度、萃取时间和pH值等。结果表明:在最佳萃取条件下,该法对4种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯)具有较高的富集能力,富集因子分别为71、144、169和159;检出限分别为3.78、1.77、3.07和3.30μg/L。对实验室自来水、某品牌矿泉水以及湖水分别加标50、200及500μg/L的回收率为82.99%～114.47%,相对标准偏差为1.93%～8.31%。该法简便、快速、环保,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 超声辅助 高效液相色谱 邻苯二甲酸酯 水样
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液相微萃取-高效液相色谱联用分析化妆品中痕量的雌激素 被引量：28
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作者 肖小华 尹怡 +1 位作者 胡玉玲 李攻科 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期234-237,共4页
建立了液相微萃取-高效液相色谱联用(LPME-HPLC)测定爽肤水中痕量的雌三醇、雌二醇、炔雌醇和雌酮的分析方法,研究了萃取溶剂种类、接受相体积、搅拌速度、萃取时间等对萃取效率的影响。结果表明,该方法对4种雌激素的富集倍数可达到247-... 建立了液相微萃取-高效液相色谱联用(LPME-HPLC)测定爽肤水中痕量的雌三醇、雌二醇、炔雌醇和雌酮的分析方法,研究了萃取溶剂种类、接受相体积、搅拌速度、萃取时间等对萃取效率的影响。结果表明,该方法对4种雌激素的富集倍数可达到247-343倍,方法的线性范围为1-200μg/L,检出限为0.4-1.0μg/L,6次平行测定的相对标准偏差为3.6%-7.3%,爽肤水中的加标回收率为101.2%-114.9%。方法简单快速、灵敏度高、环境友好,满足痕量雌激素分析的要求。 展开更多
关键词 液相微萃取 高效液相色谱 雌激素 爽肤水
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复杂基质中柠檬酸的液相微萃取 被引量：14
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作者 丁健桦 何海霞 +3 位作者 杨新磊 罗明标 邱昌福 赵志刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期88-92,共5页
建立了一种利用液相微萃取技术进行样品前处理、高效液相色谱进行测定的复杂基质中柠檬酸分析的简便方法。研究表明,该样品前处理方法集萃取、富集、净化为一步,具有快速、有效、绿色的特点;测定方法的线性范围为0.7~600μg/mL,相关系数... 建立了一种利用液相微萃取技术进行样品前处理、高效液相色谱进行测定的复杂基质中柠檬酸分析的简便方法。研究表明,该样品前处理方法集萃取、富集、净化为一步,具有快速、有效、绿色的特点;测定方法的线性范围为0.7~600μg/mL,相关系数为0.999 5,检测限为0.27μg/mL（S/N=3）,相对标准偏差小于5%。 展开更多
关键词 液相微萃取 中空纤维 高效液相色谱 柠檬酸 复杂基质
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固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量多环芳烃 被引量：55
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作者 陶敬奇 王超英 +1 位作者 李碧芳 李攻科 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期599-602,共4页
建立了固相微萃取(SPME) 高效液相色谱(HPLC)联用同时测定环境水样中8种多环芳烃的分析方法。优化了萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸溶液、解吸模式等条件。该法对8种多环芳烃的检出限为0 002～0 180μg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)为4... 建立了固相微萃取(SPME) 高效液相色谱(HPLC)联用同时测定环境水样中8种多环芳烃的分析方法。优化了萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸溶液、解吸模式等条件。该法对8种多环芳烃的检出限为0 002～0 180μg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)为4 4%～12 2%。用该法分析江水中的痕量多环芳烃,除苯并[b]荧蒽外,其他7种多环芳烃的回收率为91 1%～115 8%,RSD(n=3)为3 6%～18 8%。方法快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。 展开更多
关键词 固相微萃取 高效液相色谱 环境水样 多环芳烃 环境监测
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