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液液萃取结合GC-O和GC-MS解析镇江香醋香气成分 被引量:11
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作者 袁源 范文来 徐岩 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期238-242,共5页
采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合溶剂辅助风味蒸发(solvent assisted flavor evaporation,SAFE)技术萃取镇江香醋中香气化合物,将萃取物分为中-碱性组分和酸性-水溶性组分,应用香气稀释萃取分析法(aroma extract diluti... 采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合溶剂辅助风味蒸发(solvent assisted flavor evaporation,SAFE)技术萃取镇江香醋中香气化合物,将萃取物分为中-碱性组分和酸性-水溶性组分,应用香气稀释萃取分析法(aroma extract dilution analysis,AEDA)共鉴定出60种香气物质。基于FD值,最重要香气物质是3-(甲硫基)丙醛、2,3,5,6-四甲基吡嗪、3-甲基丁酸和香兰素(FD=729)。此外,2,3-丁二酮、乙酸、糠醛、3-(甲硫基)-1-丙醇、愈创木酚、2-苯乙酸以及γ-壬内酯也具有较高FD值(FD=243),这些化合物是镇江香醋的重要香气物质。 展开更多
关键词 镇江香醋 (lle) 溶剂辅助风味蒸发(SAFE) 香气稀释分析法(AEDA) 气相色谱-闻香法(GC-O) 香气成分
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两种前处理方法分析竹醋液挥发性成分的比较 被引量:11
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作者 王进 崔宇 +2 位作者 王志勇 岳永德 汤锋 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第18期198-201,共4页
为探明用于熏液的竹醋液挥发性成分,分别采用吹扫捕集-热脱附法(purge and trap-thermal desorption,P&T-TD)和液液分配萃取(liquid-liquid extraction,LLE)法对竹醋液中挥发性成分进行富集,以气相色谱-质谱联用法(gas chromatograp... 为探明用于熏液的竹醋液挥发性成分,分别采用吹扫捕集-热脱附法(purge and trap-thermal desorption,P&T-TD)和液液分配萃取(liquid-liquid extraction,LLE)法对竹醋液中挥发性成分进行富集,以气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行定性检测,用面积归一化法确定各组分的相对含量。结果表明:两种方法共鉴定竹醋液挥发性成分——酸类、酚类、酮类、酯类、醛类等化合物共50种,其中P&T-TD-GC-MS鉴定出28种、LLE-GC-MS鉴定出29种,相对含量在2%以上的主要成分为乙酸甲酯、丙酸甲酯、乙酸、1-羟基-2-丁酮、环戊酮、糠醛、苯酚、甲基环戊烯醇酮和2,6-二甲氧基苯酚。两种方法获得的竹醋液挥发性成分差异较大,具有一定的互补性,相结合应用两种方法能够较全面地检测出竹醋液的挥发性成分。 展开更多
关键词 竹醋 挥发性成分 气相色谱-质谱联用法(GC-MS) 吹扫-捕集-热脱附法(P&T-TD) 分配(lle)
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同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中孕酮 被引量:6
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作者 薛晋美 孙光 +2 位作者 李会强 那平 乔斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期652-656,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定人血清中孕酮的分析方法。血清样品经乙酸乙酯、正己烷液液萃取(LLE)后,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行梯度分离,色谱运行时间为5 min,采用电喷雾(ESI)... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定人血清中孕酮的分析方法。血清样品经乙酸乙酯、正己烷液液萃取(LLE)后,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行梯度分离,色谱运行时间为5 min,采用电喷雾(ESI)正离子电离模式和多反应监测(MRM)扫描模式,同位素内标法定量。考察了两步萃取法对孕酮的提取效果,不同流动相的分离效果以及样品稳定性,结果表明以甲醇-0.1%氨水溶液为流动相时分离效果较好。优化条件下,孕酮在10~10000 pg/mL范围内线性关系良好(r^2=0.9998),方法检出限和定量下限分别为5、10 pg/mL;平均加标回收率为91.5%~106%,日内相对标准偏差(RSD)为1.2%~8.2%,日间RSD为4.1%~9.1%。采用该方法对30个真实血清样品进行测定,孕酮质量浓度为0.0502~1.3635 ng/mL,均在正常生理范围内。该方法灵敏度高、准确可靠,可用于临床血清样品中孕酮生理水平的检测。 展开更多
关键词 孕酮 同位素稀释 超高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) (lle) 血清
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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测人血清中4种内源性皮质激素 被引量:3
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作者 张凡 于智睿 +1 位作者 李明珠 乔斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期368-374,共7页
为建立人血清中醛固酮(ALD)、皮质醇(F)、皮质酮(CORT)、可的松(COR)4种内源性皮质激素的快速分析方法,该文首先对样品前处理方法进行优化,以0.3 mol/L硫酸锌溶液结合叔丁基甲基醚对样品进行蛋白沉淀-液液萃取(PPT-LLE)前处理。采用ACQU... 为建立人血清中醛固酮(ALD)、皮质醇(F)、皮质酮(CORT)、可的松(COR)4种内源性皮质激素的快速分析方法,该文首先对样品前处理方法进行优化,以0.3 mol/L硫酸锌溶液结合叔丁基甲基醚对样品进行蛋白沉淀-液液萃取(PPT-LLE)前处理。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱以0.01 mmol/L氨水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负快速切换模式检测,基于同位素稀释(ID)内标法采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)进行定量。结果表明,ALD的线性范围为0.05~20 ng/mL,其他3种内源性皮质激素的线性范围为0.02~20 ng/mL,相关系数均大于0.995。ALD的检出限为20 pg/mL,定量下限为50 pg/mL,其它3种皮质激素的检出限为10 pg/mL,定量下限为20 pg/mL。4种皮质激素的绝对提取回收率为55.5%~90.8%,方法回收率为91.0%~101%,日内相对标准偏差(RSD)不大于13%,日间RSD不大于18%,基质效应为85.9%~108%。该方法能实现对空白血清和人血清样本的准确、快速检测,适用于复杂基质血清中内源性皮质激素的检测。 展开更多
关键词 皮质激素 超高效相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS) 同位素稀释(ID) 蛋白沉淀(PPT) (lle)
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SPE-GC-MSSIM测定水节霉发生地河水中半挥发性有机物 被引量:3
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作者 雷书凤 王海燕 +4 位作者 苑泉 周岳溪 王业耀 赵华 杨耀军 《环境科学研究》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2014年第6期670-675,共6页
为测定水节霉发生地河水中ρ(SVOCs)(SVOCs为半挥发性有机物),比较了LLE(液液萃取)和SPE(固相萃取)前处理法提取加标空白水样中ρ(SVOCs)的GC-MS/SIM测定结果,确定并采用重现性好的SPE-GC-MS/SIM法测定了水节霉发生地河水中... 为测定水节霉发生地河水中ρ(SVOCs)(SVOCs为半挥发性有机物),比较了LLE(液液萃取)和SPE(固相萃取)前处理法提取加标空白水样中ρ(SVOCs)的GC-MS/SIM测定结果,确定并采用重现性好的SPE-GC-MS/SIM法测定了水节霉发生地河水中的ρ(SVOCs).结果表明,LLE和SPE法对SVOCs的加标回收率分别为41.8%-121.5%和31.5%-124.4%,相对标准偏差分别为6.0%-18.0%和0.9%-14.5%,二者回收率相差不大,但SPE法的相对标准偏差小于LLE法,SPE法重现性较好,因此采用SPE-GC-MS/SIM法测定2011年2月水节霉发生地河水中的ρ(SVOCs),共检出29种SVOCs,其中ρ(邻苯二甲酸二乙酯)、ρ(∑PAHs)、ρ(硝基苯)、ρ(1,2-二氯苯)和ρ(1,4-二氯苯)分别为1 020.59、532.14、43.39、38.52和19.57 ng/L,均未超出GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》相关限值,表明水节霉发生地未发生SVOCs污染. 展开更多
关键词 固相(SPE) (lle) 气质联用色谱(GC-MS) 水节霉发生地 半挥发性有机物(SVOCs)
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气相色谱-质谱法测定地下水中多氯萘 被引量:1
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作者 黎宁 张红庆 +2 位作者 饶竹 许丹丹 谷子欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期252-256,共5页
建立了地下水中1-氯萘、2-氯萘、1,4-二氯萘、1,2,3,4-四氯萘、1,3,5,7-四氯萘、1,2,3,5,7-五氯萘、1,2,3,5,6,7-六氯萘、1,2,3,4,5,6,7-七氯萘和八氯萘9种多氯萘(PCNs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对比研究了液液萃取(LLE)和固相... 建立了地下水中1-氯萘、2-氯萘、1,4-二氯萘、1,2,3,4-四氯萘、1,3,5,7-四氯萘、1,2,3,5,7-五氯萘、1,2,3,5,6,7-六氯萘、1,2,3,4,5,6,7-七氯萘和八氯萘9种多氯萘(PCNs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对比研究了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)萃取地下水中PCNs的提取效率,优选二氯甲烷-液液萃取为PCNs检测的前处理方法。在优化条件下,9种PCNs的线性范围为5~100μg/L,各组分的相关系数(r)大于0.995,方法检出限(S/N=3)为4.21~7.41 ng/L,地下水的平均加标回收率为70.7%~112%,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于9.9%。该方法已用于地下水样中多氯萘的检测。 展开更多
关键词 多氯萘(PCNs) 气相色谱-质谱联用(GC-MS) (lle) 地下水
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