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液液小体积萃取气相色谱法测定水中丙烯酰胺 被引量:5
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作者 陈蓓蓓 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期97-100,共4页
文章建立了溴化衍生-液液小体积萃取-气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中丙烯酰胺的方法。优化了前处理步骤,缩短了样品的处理时间,减少了试剂和样品的使用量。取20 mL水样,分别加入H2SO4、KBrO3、KBr,4℃下反应至少30 min,... 文章建立了溴化衍生-液液小体积萃取-气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中丙烯酰胺的方法。优化了前处理步骤,缩短了样品的处理时间,减少了试剂和样品的使用量。取20 mL水样,分别加入H2SO4、KBrO3、KBr,4℃下反应至少30 min,丙烯酰胺与新生溴反应生成2,3-二溴丙酰胺。加入Na2S2O3去除多余的溴,加无水硫酸钠于室温下溶解盐析,用2.0 mL乙酸乙酯萃取,取上层萃取液GC-ECD分析。用衍生物2,3-二溴丙酰胺的响应峰面积对水中丙烯酰胺的质量浓度绘制工作曲线,相关系数达到0.999 47。方法适用于饮用水、地表水中丙烯酰胺的测定,检出限可达到0.026μg/L,相对标准偏差RSD为2.70%,加标回收率为80.67%~100.43%。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 液液小体积萃取 溴化衍生 气相色谱
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液-液小体积萃取GC-MS方法快速测定地表水中的氯苯类化合物 被引量:11
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作者 缪建军 张宝 +1 位作者 张颖 吕天峰 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期12-15,共4页
建立了一种液-液小体积萃取GC-MS快速测定地表水中氯苯类化合物的分析方法。该方法具有操作简单快速、适用性广和试剂用量很少等特点。当萃取试剂用量为2ml时(约为一般常规液-液萃取用量的数十分之一),萃取富集效率可达300~500倍,回... 建立了一种液-液小体积萃取GC-MS快速测定地表水中氯苯类化合物的分析方法。该方法具有操作简单快速、适用性广和试剂用量很少等特点。当萃取试剂用量为2ml时(约为一般常规液-液萃取用量的数十分之一),萃取富集效率可达300~500倍,回收率为93%~98%,相对标准偏差为4%~8%,检出限为0.1~0.3μg/L。 展开更多
关键词 -小体积 GC-MS 方法 氯苯类
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小体积液液萃取-GC/MS法测定地表水中有机磷农药 被引量:12
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作者 缪建军 张颖 +1 位作者 吕天峰 张宝 《环境监测管理与技术》 2011年第1期57-60,共4页
采用小体积液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定地表水中有机磷农药,以1.2 mL正己烷为萃取剂,磷酸三苯酯为内标,对8种目标化合物的富集倍数达156~436。方法在1.00μg/L^20.0μg/L范围内线性良好,8种有机磷农药的检出限均为0.2μg/L,实际... 采用小体积液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定地表水中有机磷农药,以1.2 mL正己烷为萃取剂,磷酸三苯酯为内标,对8种目标化合物的富集倍数达156~436。方法在1.00μg/L^20.0μg/L范围内线性良好,8种有机磷农药的检出限均为0.2μg/L,实际水样平行测定的RSD为2.1%~9.7%,平均加标回收率为86.0%~110%。 展开更多
关键词 有机磷农药 小体积 气相色谱/质谱联用法 地表水
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小体积液液萃取气相色谱-质谱法测定地下水中的克百威与3-羟基克百威 被引量:9
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作者 周添 刘菲 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第3期358-364,共7页
克百威和3-羟基克百威是一对典型的农药母体及其代谢产物,由于其水溶性高、毒性大,可通过地表水或地下水进行长距离迁移,对人类健康和环境安全造成危害。以往通常采用液相萃取或固相萃取的方式提取样品中的克百威和3-羟基克百威,但这些... 克百威和3-羟基克百威是一对典型的农药母体及其代谢产物,由于其水溶性高、毒性大,可通过地表水或地下水进行长距离迁移,对人类健康和环境安全造成危害。以往通常采用液相萃取或固相萃取的方式提取样品中的克百威和3-羟基克百威,但这些方法操作繁琐、耗时较长,不利于室内模拟实验中多组样品的检测。为实现克百威与3-羟基克百威在地下水中的快速定量,本文建立了一种小体积液液萃取的前处理方法进行提取,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行检测,对影响克百威和3-羟基克百威萃取效率的因素进行了研究。通过实验对比不同萃取剂、不同pH、不同离子强度条件下克百威与3-羟基克百威的回收率,优化了前处理条件。结果表明,选择二氯甲烷作为萃取剂且用量为1mL,调节水样pH=5,氯化钠用量为40g/L时克百威和3-羟基克百威的回收率最高,分别为75.1%~98.6%、55.0%~66.3%。性能评价结果显示,方法精密度和方法准确度满足测试要求(相对标准偏差<10%,n=5),克百威和3-羟基克百威的方法检出限分别为15.3μg/L、10.2μg/L。该方法操作简便、快速、消耗溶剂少,与传统的液液萃取法相比,本方法耗时约为前者的1/8,消耗溶剂量约比前者小2个数量级,能够满足室内模拟实验需求。 展开更多
关键词 克百威 3-羟基克百威 小体积 气相色谱-质谱法
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小体积液液萃取气相色谱-质谱法测定水体中邻苯二甲酸酯 被引量:13
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作者 吴鹏 於香湘 缪建军 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期139-142,共4页
采用小体积液液萃取气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水体中邻苯二甲酸酯,有效地避免了各种空白干扰。该法以正己烷为萃取剂,对6种目标化合物的富集倍数达8~321倍。在0.40~20.0μg/L范围内线性良好,6种邻苯二甲酸酯的检出限在0.01~0.10μ... 采用小体积液液萃取气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水体中邻苯二甲酸酯,有效地避免了各种空白干扰。该法以正己烷为萃取剂,对6种目标化合物的富集倍数达8~321倍。在0.40~20.0μg/L范围内线性良好,6种邻苯二甲酸酯的检出限在0.01~0.10μg/L范围内,适用于实际水体中低浓度邻苯二甲酸酯的测定。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 小体积 气相色谱-质谱法 水体
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