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大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法测定工业废水中铊含量
1
作者 乔支卫 钱万友 +4 位作者 余晓玲 罗小龙 曹炳伟 吴赞 祖文川 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期205-209,共5页
基于自主研发液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪,建立了大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法测定工业废水中铊含量的分析方法。对测试波长、放电电流及试液酸度等影响铊元素分析灵敏度的条件参数进行了系统的优化,结果表明,放电电流... 基于自主研发液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪,建立了大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法测定工业废水中铊含量的分析方法。对测试波长、放电电流及试液酸度等影响铊元素分析灵敏度的条件参数进行了系统的优化,结果表明,放电电流对铊元素的灵敏度影响显著。液体阴极试液采用1.2%(V/V)硝酸介质可保证最佳分析性能。该方法对工业废水中铊元素的检出限为0.98μg/L。对10μg/L铊元素标准溶液7次重复测试,相对标准偏差为4.8%。将本方法应用于工业废水实际样品中铊含量的分析,加标回收率在80.8%~116%之间;测量结果与ICP-MS方法一致性良好;单一样品测试时间小于1min,表明本方法可以满足工业废水排放铊含量的快速定量分析需求。 展开更多
关键词 液体阴极辉光放电 原子发射光谱 工业废水 铊
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大气压液体阴极辉光放电发射光谱检测水体中的铅 被引量：5
2
作者 郑培超 张斌 +3 位作者 王金梅 王晓蒙 刘红弟 杨蕊 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期2012-2016,共5页
建立了一套基于大气压液体阴极辉光放电原子发射光谱（electrolyte cathode atmospheric glow discharge atomic emission spectroscopy,ELCAD-AES）的水中金属离子检测装置,并在该装置上对水中金属离子铅（Pb）进行了检测,随着Pb浓度... 建立了一套基于大气压液体阴极辉光放电原子发射光谱（electrolyte cathode atmospheric glow discharge atomic emission spectroscopy,ELCAD-AES）的水中金属离子检测装置,并在该装置上对水中金属离子铅（Pb）进行了检测,随着Pb浓度的增加,Pb元素的发射光谱强度显著增强,Pb浓度在10-80mg·L-1范围内时,其发射信号强度与浓度呈现一定的线性关系。实验考察了放电电流、易电离元素对Pb发射光谱的影响,表明当电流增加到70mA时,Pb元素的信号强度最强,溶液中的易电离元素对Pb元素信号强度产生微弱影响。同时探讨了酸化试剂对Pb发射光谱的影响,发现用HNO3酸化溶液时Pb发射光谱强度最强,而降低pH值可以有效的提高Pb发射光谱强度。研究了等离子体内不同区间的原子发射光谱强度,结果表明金属原子Pb的发射光谱集中在靠近阴极的区域,因此获得了Pb元素的最佳探测位置。计算得到采用便携式光谱仪作为探测系统的水体Pb元素痕量检出限为0.7mg·L-1,相对标准偏差为1.7%,两种实际水样检测回收率分别为95%-106%,表明本方法有较好的准确性。研究结果为进一步开展水体痕量重金属元素液体阴极辉光放电光谱检测提供了方法。 展开更多
关键词 大气压液体阴极辉光放电 发射光谱 检出限 铅
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液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定盐矿中的K、Ca、Na、Mg 被引量：2
3
作者 俞洁 张志超 +4 位作者 陆泉芳 朱淑雯 张晓敏 王星 杨武 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期213-218,共6页
以铂针尖为阳极,毛细管顶端溢出的液体为阴极,建立了一种新型的液体阴极辉光放电原子发射光谱(LCGD-AES)分析检测系统。利用该系统同时测定了格尔木化肥厂盐矿中K、Ca、Na和Mg的含量。研究了放电电压、溶液流速、电解质种类、溶液pH值... 以铂针尖为阳极,毛细管顶端溢出的液体为阴极,建立了一种新型的液体阴极辉光放电原子发射光谱(LCGD-AES)分析检测系统。利用该系统同时测定了格尔木化肥厂盐矿中K、Ca、Na和Mg的含量。研究了放电电压、溶液流速、电解质种类、溶液pH值、干扰物对发射强度的影响,同时与离子色谱(IC)的测量结果进行比较。结果表明,在放电电压650 V、溶液流速3 m L·min^(-1)、pH 1. 0的HNO3作为电解液时,K、Ca、Na和Mg的检出限(LOD)分别为0. 100 0、0. 048 0、0. 002 4和0. 003 9 mg·L^(-1),相对标准偏差(RSD)分别为0. 57%、1. 8%、0. 94%和1. 8%。LCGD-AES对盐矿中K、Ca、Na、Mg的测试结果与IC的测定结果基本一致,样品回收率为95. 4%～108%。 展开更多
关键词 液体阴极辉光放电(LCGD) 原子发射光谱(AES) 盐矿 金属元素 高灵敏检测
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液体阴极辉光放电分析溶液中的痕量铅 被引量：2
4
作者 陆泉芳 张志超 +3 位作者 俞洁 朱淑雯 孙对兄 杨武 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期729-734,共6页
以铂针尖为阳极,毛细管穿入石墨碳棒且其顶端溢出的液体为阴极,构建了一种小型化的液体阴极辉光放电发射光谱(LCGD-OES)分析系统,并将其用于溶液中Pb的测定。研究了放电电压、溶液流速、电解质种类、溶液pH等对发射强度的影响,同时用Pb... 以铂针尖为阳极,毛细管穿入石墨碳棒且其顶端溢出的液体为阴极,构建了一种小型化的液体阴极辉光放电发射光谱(LCGD-OES)分析系统,并将其用于溶液中Pb的测定。研究了放电电压、溶液流速、电解质种类、溶液pH等对发射强度的影响,同时用Pb标准物质(GBW(E)080399)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)对LCGD-OES的分析性能进行了评价。结果表明,最优的分析条件为:放电电压650V,pH=1.0的HNO_3为电解质,溶液流速4.5mL/min。Pb的校准曲线线性关系良好,相关系数R^2为0.9913,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.5%,检出限为0.380mg/L,功率低于55W。本法对Pb标准物质的测试结果与标准值吻合良好,相对误差为10.0%;对实际水样的测量结果与ICP-OES的测试结果基本一致,样品回收率分别为112.43%和102.81%。以上结果表明,LCGD系统具有稳定性好、灵敏度高、精密度好、准确度高等优点,可以作为一种便携式分析仪器用于水体中Pb的直接检测。 展开更多
关键词 液体阴极辉光放电 原子发射光谱 铅 分析性能
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基于多元线性回归法的液体阴极辉光放电-原子发射光谱分析研究
5
作者 郑培超 翟翔 +1 位作者 王金梅 杨蕊 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期3209-3213,共5页
液体阴极辉光放电-原子发射光谱是近些年兴起的一种水体金属元素检测技术。该技术具有开放大气环境工作,进样简便,体积小,运行费用低,可同时检测多种金属元素等显著特征。根据之前的研究工作可知,金属元素的浓度不仅与自身的某一条谱线... 液体阴极辉光放电-原子发射光谱是近些年兴起的一种水体金属元素检测技术。该技术具有开放大气环境工作,进样简便,体积小,运行费用低,可同时检测多种金属元素等显著特征。根据之前的研究工作可知,金属元素的浓度不仅与自身的某一条谱线强度有关,而且还与自身其他的谱线或者基体中其他元素的谱线强度有关。为提高该技术的检测能力和精度,降低实验过程中基体效应的影响,以及更加充分地利用光谱信息,采用多元线性回归法对光谱信息进行定量分析。选取PbⅠ368.35nm和PbⅠ405.78nm两条特征谱线,建立Pb元素浓度与这两条光谱线强度的二元线性回归方程;相比于标准曲线法,Pb元素的拟合度R2从0.986 5提高到0.998 7,两组Pb测试液的相对误差从34.00%和29.00%降低到14.20%和1.51%。为降低复杂成分中基体效应的影响,建立Na的浓度与NaⅠ589.38nm,ZnⅠ213.8nm,PbⅠ405.78nm和Hβ四条特征谱线强度的四元线性回归方程;拟合度R2从标准曲线法的0.955 8提高到0.995 6,两组Na测试液的相对误差从11.67%和14.71%降低到2.33%和3.57%。以上结果表明:相比于标准曲线法,多元线性回归法可以降低实验过程中基体效应的影响,并且能更加充分地利用光谱信息,能提高拟合度R2,以及降低测量的误差,从而提高液体阴极辉光放电-原子发射光谱定量分析金属元素的精度。 展开更多
关键词 液体阴极辉光放电-原子发射光谱 金属元素测量 标准曲线法 多元线性回归法
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大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法应用于血清中微量锂元素的测定 被引量：5
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作者 刘丰奎 祖文川 +3 位作者 周晓萍 刘聪 刘盼西 汪雨 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期1252-1255,共4页
含锂药剂在用于临床治疗精神疾病时需要对患者血清中锂元素浓度进行监测以在控制正常药效的同时防止锂中毒事故的发生。目前临床医学检验血清中锂元素含量主要采用火焰原子吸收光谱和基于离子选择性电极的电化学技术。但火焰原子吸收光... 含锂药剂在用于临床治疗精神疾病时需要对患者血清中锂元素浓度进行监测以在控制正常药效的同时防止锂中毒事故的发生。目前临床医学检验血清中锂元素含量主要采用火焰原子吸收光谱和基于离子选择性电极的电化学技术。但火焰原子吸收光谱技术需要使用乙炔钢瓶和空气压缩机,存在仪器不能便携,对实验室条件要求苛刻等缺点;电化学方法存在电极处理与更换繁琐,分析效率相对偏低等问题。同时,仪器可便携、操作简单且对锂元素分析具有良好分析性能的液体阴极辉光放电-原子发射光谱技术尚未应用于医疗领域血清中锂含量的测定。因此,基于自制便携液体阴极辉光放电-原子发射光谱装置,建立了血清中锂元素的高灵敏度分析方法。系统考察了10～100倍血清样品稀释倍数对血清样品测试的干扰,结果表明,当血清样品稀释20倍以上时,未发现显著的基体干扰,可以较好地保证结果的可靠性。对影响锂元素分析性能的分析谱线、试液酸度等参数进行了系统优化,结果表明671 nm为锂元素最佳测试谱线;试液酸度对锂元素分析的灵敏度和稳定性影响显著,采用1%硝酸(V/V)试液酸度可以保证良好的分析性能。在优化的系统参数和实验条件下,锂元素标准曲线的回归方程为:Ie=7 299ρ_(Li)+400;R^2=0.998 3。当血清样品稀释20倍时,该方法对锂元素的检出限为0.2 mg·L^(-1)。对同一血清样品6次重复测试考察本方法的重复性,相对标准偏差小于5%。将本方法应用于血清标准样品(Trace Elements Serium L-2)中锂含量分析,测定值与证书标称值一致。表明该方法可以较好地应用于医疗检验领域实际血清样品中微量锂元素含量的测定。 展开更多
关键词 液体阴极辉光放电 原子发射光谱 血清 锂
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基于液体阴极辉光放电—原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量 被引量：3
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作者 郝俊 汪雨 +3 位作者 刘聪 吴赞 邵鹏 祖文川 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第12期3797-3801,共5页
钙元素含量直接影响牛奶的品质,牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源,其钙含量分析样品量巨大,传统基于消解、灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低,因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。近年来,液体阴极... 钙元素含量直接影响牛奶的品质,牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源,其钙含量分析样品量巨大,传统基于消解、灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低,因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。近年来,液体阴极辉光放电-原子发射光谱(SCGD-AES)因无需真空条件和燃气、载气等附加气体而受到关注。自主开发了一套采用CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪,采用牛奶样品直接稀释进样,考察了该仪器对牛奶中钙含量分析的适用性,建立了稀酸稀释进样-大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量的分析方法。对该法测定牛奶中钙含量的主要工作条件与参数进行了优化,结果表明:酸度对钙元素测定灵敏度的影响显著,采用1%(V/V)硝酸介质,该方法对钙元素测定具有最佳的灵敏度和稳定性。该方法将1%(V/V)硝酸作为牛奶样品的稀释液。系统考察了稀释倍数对牛奶样品中钙含量测定的影响,结果表明:采用100倍以上1%(V/V)稀硝酸稀释,牛奶中钙含量的测定准确度良好,未发现显著的基体干扰。将该方法应用于实际牛奶样品中钙含量的测定,稀释倍数选取100倍时,方法检出限为35 mg·L^(-1),牛奶样品中钙含量能够准确测定的同时,无需进一步稀释;加标回收率在89.0%~109.7%之间;对同一牛奶样品中钙含量6次重复测试的相对标准偏差低于5%,且单一样品测试时间小于1 min。结果表明:该方法可以满足牛奶中钙含量的实验室快速测定和现场快速分析或筛查要求。 展开更多
关键词 液体阴极辉光放电 原子发射光谱 牛奶 钙 快速测定
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氢化物发生-液体阴极辉光放电发射光谱对海水中硒、砷、汞的高灵敏定量检测
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作者 赵明月 程君琪 +1 位作者 杨丙成 汪正 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1359-1365,共7页
通过将氢化物发生装置与液体阴极辉光放电发射光谱仪相耦合,建立了一种定量检测海水中痕量硒、砷、汞的方法。实验对氢化物发生的载酸种类和浓度、还原剂浓度以及液体阴极辉光放电装置的放电电压、电解质种类和流速等工作条件进行了优化... 通过将氢化物发生装置与液体阴极辉光放电发射光谱仪相耦合,建立了一种定量检测海水中痕量硒、砷、汞的方法。实验对氢化物发生的载酸种类和浓度、还原剂浓度以及液体阴极辉光放电装置的放电电压、电解质种类和流速等工作条件进行了优化,确定了联用仪器定量分析硒、砷、汞的最佳工作条件:氢化物发生载酸为5%的HCl,还原剂为1.5%的NaBH_4,液体阴极辉光放电装置的放电电压为1060V,电解质溶液为pH 1的HCl,电解液流速为2.2 mL·min^(-1)。分别选取204.0, 228.8和253.7 nm作为硒、砷、汞的分析谱线,在上述最佳工作条件下对硒、砷、汞的系列混合标准溶液进行测定,硒、砷、汞的质量浓度在2～100μg·L^(-1)范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数分别为0.999 2, 0.999 4和0.998 5,其检出限分别达到0.54, 0.92和1.91μg·L^(-1),浓度为0.1 mg·L^(-1)的硒、砷、汞的信号值相对标准偏差均小于3%。与单一的液体阴极辉光放电发射光谱相比,硒、砷、汞的检出限分别降低了3个、 4个、 2个数量级。选取国家土壤标准物质GBW07405对联用仪器检测结果的准确度进行了验证,其检测值与参考值一致;将该方法应用于中国黄海沿岸实际海水样品中痕量硒、砷、汞的定量分析,分析结果与电感耦合等离子体质谱法一致,用标准加入法测得其加标回收率在94.9%～105.3%之间。氢化物发生-液体阴极辉光放电发射光谱能够实现快速、准确地对海水中痕量硒、砷、汞的高灵敏在线定量检测。 展开更多
关键词 氢化物发生 液体阴极辉光放电发射光谱 硒 砷 汞
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基于CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电光谱仪快速测定卤水中的锂（英文）
9
作者 刘晓 杨啸涛 +3 位作者 詹秀春 袁继海 樊兴涛 焦距 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期971-977,共7页
锂是绿色能源和轻质合金的理想材料,作为一种重要的战略资源而备受各国重视。锂主要来源于盐湖卤水,我国盐湖卤水资源丰富,但主要分布在西部偏远地区,现场勘探和开采急需便携分析仪器的支持,然而目前现有实验分析技术均达不到野外现场... 锂是绿色能源和轻质合金的理想材料,作为一种重要的战略资源而备受各国重视。锂主要来源于盐湖卤水,我国盐湖卤水资源丰富,但主要分布在西部偏远地区,现场勘探和开采急需便携分析仪器的支持,然而目前现有实验分析技术均达不到野外现场分析的目标。近十年来,基于大气压液体阴极辉光放电光谱仪(SCGD-AES)因无需燃气,载气等气流条件及真空环境而受到关注。在前人研究基础上,自行开发了基于CCD光谱仪检测系统的便携式大气压液体阴极辉光放电光谱仪(简称Li-K分析仪),仪器长,宽,高分别为35,19和27 cm,重约为10 kg,十分有利于便携。选择Li的分析谱线波长为670.78 nm,以取自西藏两种不同卤水水化学类型样品为研究对象,建立了卤水中Li的快速分析方法。在最佳工作条件下测得Li的检出限为4 ng·mL^(-1),方法的精密度(RSD)<2%。研究表明,不同稀释倍数时,Li的分析结果与ICP-MS分析结果相差较大,这可能与溶液的基体效应有关,而采用标准加入法可有效减小基体效应的影响,获得了与ICP-MS较为一致的分析结果,可提高分析结果的准确度。大量实验结果表明,标准加入法只需2个点即可得到Li准确的分析结果,大大减少了实验工作量,为便携式Li-K分析仪在野外现场测定盐湖卤水中的Li奠定了方法学基础。 展开更多
关键词 便携式 液体阴极辉光放电 CCD光谱仪 卤水 锂 标准加入法
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便携式Li-K分析仪的研制及其在锂辉石中锂的分析应用 被引量：3
10
作者 焦距 杨啸涛 +3 位作者 袁继海 樊兴涛 刘晓 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期366-372,共7页
我国锂钾主要矿产资源大多分布在西部偏远地区,其勘查找矿或综合利用迫切需要现场快速分析技术的支持。本文介绍了自行开发的便携式Li-K分析仪的主要性能及其在锂辉石中锂的分析应用。Li-K分析仪是一种基于大气压的液体阴极辉光放电光谱... 我国锂钾主要矿产资源大多分布在西部偏远地区,其勘查找矿或综合利用迫切需要现场快速分析技术的支持。本文介绍了自行开发的便携式Li-K分析仪的主要性能及其在锂辉石中锂的分析应用。Li-K分析仪是一种基于大气压的液体阴极辉光放电光谱仪,以待测液体为放电阴极,实现了样品中Li、K等元素的原子化和激发。该仪器以光纤传导CCD光谱仪作为检测器,其波长范围为345-1015 nm,分辨率3 nm;以Li 670.78 nm和K 769.90 nm分析谱线,在仪器最佳工作条件下测定Li、K的精密度（RSD,n=14）均低于2%,检出限为0.03μg/m L,检测范围0.1-10μg/m L。研究表明,不同酸度和酸的类型对谱线强度影响较大,且存在显著的样品基体效应,标准曲线法分析锂辉石中Li的结果偏差高达267%;而标准加入法可克服基体效应的影响,获得与ICP-OES一致性较好的分析结果,为现场开展固体样品中Li的测定奠定了基础。 展开更多
关键词 便携式Li-K分析仪 液体阴极辉光放电 CCD光谱仪 锂辉石 标准加入法
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