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涡旋辅助液液微萃取结合GC-MS法检测67种白酒中四甲基吡嗪、4-甲基愈创木酚和4-乙基愈创木酚 被引量:52
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作者 孙啸涛 王宗元 +6 位作者 刘淼 敖灵 孙宝国 孙金沅 郑福平 黄明泉 李贺贺 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第18期73-79,共7页
采用涡旋辅助液液微萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法对67种白酒中四甲基吡嗪、4-甲基愈创木酚和4-乙基愈创木酚进行检测。酒样经二氯甲烷提取,涡旋辅助萃取1 min,6 000 r/min离心5 min,然后采用GC... 采用涡旋辅助液液微萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法对67种白酒中四甲基吡嗪、4-甲基愈创木酚和4-乙基愈创木酚进行检测。酒样经二氯甲烷提取,涡旋辅助萃取1 min,6 000 r/min离心5 min,然后采用GC-MS进行分析。结果表明,四甲基吡嗪、4-甲基愈创木酚和4-乙基愈创木酚分别在质量浓度为0.5~2 500、1.0~2 500、1.0~2 500μg/L的范围内具有较好的线性关系(R2>0.99);检出限分别为0.25、0.5、0.5μg/L;不同添加水平的平均回收率为80.1%~88.0%。对67种白酒含量分析表明,所有样本都含有四甲基吡嗪,含量范围为1.5~2 434.3μg/L;51种样本中含有4-甲基愈创木酚,含量范围为2.8~1 709.0μg/L;53种样本中含有4-乙基愈创木酚,含量范围为1.3~1 167.5μg/L。白酒酿造原料、工艺的差异可能是造成其健康因子含量不同的潜在因素。 展开更多
关键词 白酒 四甲基吡嗪 4-甲基愈创木酚 4-乙基愈创木酚 涡旋辅助微萃(vallme)
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涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定清香型白酒中5种高级醇 被引量:11
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作者 范三红 李颖星 白宝清 《中国酿造》 CAS 北大核心 2020年第4期194-200,共7页
采用涡旋辅助分散液液微萃取(DLLME)-气相色谱(GC)法测定清香型白酒中5种高级醇的含量。结果表明,最佳液液微萃取的提取条件为萃取剂二氯甲烷60μL、分散剂丙酮100μL、样品p H值5.5、酒精度15%vol、Na Cl质量浓度0.19 g/m L、萃取时间3... 采用涡旋辅助分散液液微萃取(DLLME)-气相色谱(GC)法测定清香型白酒中5种高级醇的含量。结果表明,最佳液液微萃取的提取条件为萃取剂二氯甲烷60μL、分散剂丙酮100μL、样品p H值5.5、酒精度15%vol、Na Cl质量浓度0.19 g/m L、萃取时间30 s。在此优化条件下,正丙醇和异丁醇在含量为1.00~40.00 mg/L、异戊醇在含量为1.00~150.00 mg/L、2,3-丁二醇在含量为1.25~50.00 mg/L和β-苯乙醇在含量为0.25~10.00 mg/L的范围内具有较好的线性关系(R2>0.99);检出限分别为0.03 mg/L、0.01 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L和0.02 mg/L;精密度试验结果相对标准偏差(RSDs)<7.0%,回收率为83.1%~108.3%。6种清香型白酒中正丙醇含量范围为0.064~0.116 g/L、异丁醇含量范围为0.057~0.127 g/L、异戊醇含量范围为0.262~0.450 g/L、2,3-丁二醇含量范围为0.017~0.035 g/L、β-苯乙醇含量范围为0.008~0.012 g/L。 展开更多
关键词 涡旋辅助 分散微萃 气相色谱 清香型白酒 高级醇
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涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定饮用水中11种氯苯类化合物 被引量:8
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作者 陈红果 薛勇 +1 位作者 杨晓松 文君 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期540-544,共5页
移取饮用水样品10.0mL,加入0.5g氯化钠和100μL二硫化碳,以2 500r·min^(-1)转速离心5min,静置5min后,移取离心管底部的沉积相(约65μL),采用气相色谱法测定其中11种氯苯类化合物的含量。11种氯苯类化合物用Agilent J&W DB-WAX... 移取饮用水样品10.0mL,加入0.5g氯化钠和100μL二硫化碳,以2 500r·min^(-1)转速离心5min,静置5min后,移取离心管底部的沉积相(约65μL),采用气相色谱法测定其中11种氯苯类化合物的含量。11种氯苯类化合物用Agilent J&W DB-WAX毛细管色谱柱分离,电子俘获检测器检测。11种氯苯类化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.032~0.97μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.7%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~3.3%。 展开更多
关键词 气相色谱 分散微萃 涡旋辅助 氯苯类化合物 饮用水
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基于轻质萃取剂的涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定瓶装水中塑化剂 被引量:5
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作者 张琪 马瑶佳 +1 位作者 艾连峰 吕运开 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第1期33-40,共8页
以密度比水小的溶剂为萃取剂,建立了涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱检测瓶装水中塑化剂的方法.传统分散液液微萃取技术一般采用密度大于水的有机溶剂为萃取剂.本方法以密度比水小的轻质溶剂正己烷-甲苯(1∶1,体积比)为萃取剂,乙腈为... 以密度比水小的溶剂为萃取剂,建立了涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱检测瓶装水中塑化剂的方法.传统分散液液微萃取技术一般采用密度大于水的有机溶剂为萃取剂.本方法以密度比水小的轻质溶剂正己烷-甲苯(1∶1,体积比)为萃取剂,乙腈为分散剂,涡旋辅助分散,离心后获得富集相,进行气相色谱检测,富集倍数高达171倍,具有良好的线性关系(相关系数为0.998 2~0.999 2)和精密度(3.1%~11.8%),以及较低的方法检出限(1.43~12.05μg/L),加标回收率为81.2%~107.8%.该方法简便,快速,环保,可以用于测定实际水样中塑化剂. 展开更多
关键词 气相色谱 涡旋辅助 分散微萃 塑化剂 瓶装水
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涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱法测定水样中7种萘二酚 被引量:7
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作者 许丽珠 李秀英 +4 位作者 冼燕萍 何敏恒 方军 黄金凤 郭新东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期923-927,共5页
建立了水样中7种萘二酚的涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱(VA-DLLMESFO/HPLC)测定方法。以乙醚-十二醇为二元微萃取剂,通过涡旋分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C18色谱柱分离,HPLC测定。优化了萃取剂及用量、... 建立了水样中7种萘二酚的涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱(VA-DLLMESFO/HPLC)测定方法。以乙醚-十二醇为二元微萃取剂,通过涡旋分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C18色谱柱分离,HPLC测定。优化了萃取剂及用量、萃取时间、氯化钠用量等条件。最佳萃取条件为:萃取剂为100μL乙醚和50μL十二醇,氯化钠用量为0.2 g/mL,涡旋萃取3 min。在优化条件下,7种萘二酚在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法检出限(S/N=3)为1.7-6.0μg/L;3个加标水平下的平均回收率为82.1%-106.0%,日内相对标准偏差(RSD,n=5)为1.2%-4.1%;中间添加水平的日间RSD(n=5)为2.5%-5.7%。该方法前处理简单,涡旋分散大大提高了物质传质速率,增大了萃取效率,缩短了萃取时间,是一种适用于水样中萘二酚类物质富集检测的绿色方法。 展开更多
关键词 涡旋辅助分散微萃-悬浮固化 萘二酚 水样 高效相色谱
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超声波辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定水中的邻苯二甲酸二乙酯和菲 被引量:6
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作者 唐婧 范开敏 +2 位作者 王昱单 黄小梅 杨秀培 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期420-424,共5页
建立了超声波辅助-低密度萃取剂分散液液微萃取(LDS-USA-DLLME)-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和菲(Phe)的方法。采用低密度溶剂(甲苯)为萃取剂,超声波为分散剂处理水样,并讨论了萃取剂种类和体积、超声温度和时间、冰浴时... 建立了超声波辅助-低密度萃取剂分散液液微萃取(LDS-USA-DLLME)-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和菲(Phe)的方法。采用低密度溶剂(甲苯)为萃取剂,超声波为分散剂处理水样,并讨论了萃取剂种类和体积、超声温度和时间、冰浴时间和盐效应等重要因素对回收率的影响。在最优萃取条件下,DEP和菲在0.1~100μg·L^(-1)范围内具有良好的线性,相对标准偏差在3.5%~7.8%之间,检出限为0.006和0.010μg·L^(-1)。对实际水样进行加标实验,回收率在81.9%~100.6%之间。该方法具有高效、简便、廉价、环境友好等优点,能够成功分析水中的DEP和菲。 展开更多
关键词 超声波辅助-低密度萃剂分散微萃 气相色谱 DEP
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超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法测定水体中7种苯系物 被引量:10
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作者 蓝路梅 朱霞萍 宋坤红 《中国测试》 CAS 北大核心 2017年第2期50-54,共5页
采用正己烷为萃取剂,乙腈为乳化剂,建立超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法(USA-ELLME-GC)检测水中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1,3,5-三甲苯,1,2,4-三甲苯的分析方法。当萃取剂正己烷为150μL,乳化剂乙腈为400μL,超... 采用正己烷为萃取剂,乙腈为乳化剂,建立超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法(USA-ELLME-GC)检测水中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1,3,5-三甲苯,1,2,4-三甲苯的分析方法。当萃取剂正己烷为150μL,乳化剂乙腈为400μL,超声时间为12 min时,50 m L水溶液中苯系物被成功萃取到正己烷中,富集倍数达到333倍。色谱条件为:DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,进样口温度220℃,检测器(FID)温度250℃,程序升温(初始45℃保持3 min,3°C/min升温至70℃,再以30℃/min升至200℃保持2 min),氢气流量10m L/min,尾吹气流量30 m L/min,分流比30∶1。在优化的萃取和色谱条件下,7种苯系物在0.08~1.00 mg/L浓度范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均>0.9980,方法检出限为0.005~0.01 mg/L,质量浓度均为0.10 mg/L的苯系物的7次前处理及测定结果相对标准偏差RSD为1.5%~4.7%。建立的方法应用于学校内湖水和实验室废水中7种苯系物的测定,平均回收率为86.5%~110.4%,测定结果满足分析化学痕量分析要求。 展开更多
关键词 乳化微萃 超声辅助 气相色谱 苯系物 废水
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离子液体超声辅助萃取/LC-MS法测定环境水中痕量五氯酚 被引量:16
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作者 闵剑青 陈梅兰 +1 位作者 陈晓红 金米聪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期438-442,共5页
建立了离子液体超声辅助萃取/液相色谱-质谱联用测定环境水中痕量五氯酚(PCP)的方法。采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]为萃取剂,考察了试样体积、p H值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对PCP萃取效率的影... 建立了离子液体超声辅助萃取/液相色谱-质谱联用测定环境水中痕量五氯酚(PCP)的方法。采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]为萃取剂,考察了试样体积、p H值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对PCP萃取效率的影响,试样在XDB C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇-2 mmol/L醋酸铵溶液(70∶30)为流动相,电喷雾(ESI)电离负离子选择离子监测模式(SIM)进行测定。在优化的萃取条件下,PCP在0.005-1.0μg·L^-1范围内具有良好线性,相关系数(r)为0.999 2,回收率为91.0%-97.0%,日内相对标准偏差(RSD)为1.1%-5.4%,日间RSD为3.8%-8.3%,定量下限为0.005μg·L^-1。建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于环境水样中痕量PCP的测定。 展开更多
关键词 超声辅助 -微萃 离子 五氯酚 相色谱-质谱联用
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超声辅助分散液-液微萃取测定水样中的铜 被引量:5
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作者 杜新 李卫宁 +3 位作者 张婧雯 李超 马晶军 李敬慈 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期965-968,共4页
The process of ultrasound-assisted dispersive liquid-liquid microextraction(USADLLME) was successfully applied for the extraction and preconcentration of trace copper from water samples,prior to flame atomic absorptio... The process of ultrasound-assisted dispersive liquid-liquid microextraction(USADLLME) was successfully applied for the extraction and preconcentration of trace copper from water samples,prior to flame atomic absorption spectrometry(FAAS).In the proposed approach,1-(2-pyridylazo)-2-naphthol(PAN) was used as a chelating agent and carbon tetrachloride was selected as extraction solvent.Under the optimized experimental conditions(extraction solvent volume:80 μL;pH=5.00;PAN amount:10-6 mol;extraction time:15 min and extraction temperature:40°C),an enrichment factor of 14.3 was obtained from only 6.00 mL of water sample.The calibration graph was linear in the range of 10.00~500.00 μg/L with a detection limit of 0.85 μg/L.The relative standard deviation(RSD) for eleven replicate measurements of 20.00 and 400.00 μg/L of copper were 3.71 and 3.20%.The method was applied to the analysis of tap,river,and sea water samples and good spiked recoveries over the range of 90.4~100.5% were obtained. 展开更多
关键词 超声辅助 -微萃 火焰原子吸收光谱
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原位离子液体-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定水中的氯霉素 被引量:6
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作者 周惠燕 陈珏 王嘉俊 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期137-140,共4页
建立了涡旋辅助原位离子液体-分散液液微萃取,高效液相色谱法测定水中氯霉素残留的分析方法。采用氯霉素的提取效率为评价指标,考察并优化了亲水性离子液体的种类与用量、离子交换剂的种类与用量、微波条件、涡旋震荡条件等因素。优化... 建立了涡旋辅助原位离子液体-分散液液微萃取,高效液相色谱法测定水中氯霉素残留的分析方法。采用氯霉素的提取效率为评价指标,考察并优化了亲水性离子液体的种类与用量、离子交换剂的种类与用量、微波条件、涡旋震荡条件等因素。优化的最佳萃取条件为:40μL离子液体1-己基-3甲基咪唑四氟硼酸盐([C6MIN][BF4])作萃取剂,500μL双三氟甲(磺)双三氟甲磺酰亚氨基锂(LiNTF2)作离子交换剂,无需微波辐射,涡旋震荡5min,在此条件下水中氯霉素的回收率为82.7%~89.4%,相对标准偏差为5.3%~3.5%,检出限为5.2μg·L-1。该方法简便、快速、环保。 展开更多
关键词 原位离子体-分散微萃 涡旋辅助 氯霉素
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分散液液微萃取结合气相色谱-火焰光度检测器法测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇 被引量:2
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作者 唐晖慧 金美东 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期210-216,共7页
研究了超声波辅助分散液液微萃取联合气相色谱测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇。筛选优化样品前处理条件,联合气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定其含量。结果表明:分散液液微萃取... 研究了超声波辅助分散液液微萃取联合气相色谱测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇。筛选优化样品前处理条件,联合气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定其含量。结果表明:分散液液微萃取参数为萃取剂三氯甲烷65μL、分散剂甲醇100μL、样品体积1 m L、样品p H值为3、酒精度12%vol、Na Cl离子强度15%、低温分离时间1 h、离心时间3.5 min,3-甲硫基丙醇提取率为93.01%。在3-甲硫基丙醇质量浓度为50~2 000μg/L时,线性相关系数为0.999 4,检测限为1.5μg/L,定量限为5μg/L。在3-甲硫基丙醇质量浓度分别为50、100、200、400μg/L四个水平下,回收率为92.11%~101.90%。检测5个白酒样品中3-甲硫基丙醇含量,质量浓度分别为110.41~1 238.67μg/L,其中孔府家酒含量最高。 展开更多
关键词 3-甲硫基丙醇 超声辅助 分散微萃(DLLME) 气相色谱 响应面 检测
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酒醅蒸馏过程中部分挥发性活性成分的变化 被引量:10
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作者 陈璐 史冬梅 +3 位作者 何宏魁 陆玮 韩兴林 孙金沅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第24期137-143,共7页
采用固相微萃取和涡旋辅助液液微萃取2种前处理方法,对挥发性活性成分在蒸馏过程中的变化进行研究。结果表明:涡旋辅助液液微萃取更适用于研究不同馏分中的活性成分。使用涡旋辅助液液微萃取检测到的挥发性活性成分中,吡嗪类和大部分酚... 采用固相微萃取和涡旋辅助液液微萃取2种前处理方法,对挥发性活性成分在蒸馏过程中的变化进行研究。结果表明:涡旋辅助液液微萃取更适用于研究不同馏分中的活性成分。使用涡旋辅助液液微萃取检测到的挥发性活性成分中,吡嗪类和大部分酚类在不同馏分中的含量会随着蒸馏时间的延长而上升,亚油酸乙酯含量随蒸馏时间延长呈下降趋势,二甲基三硫和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛含量在蒸馏过程中的变化趋势不明显。实验结果表明某些挥发性活性成分可以通过蒸馏时发生的化学反应生成,化合物的馏出规律与化合物的自身结构有关。 展开更多
关键词 涡旋辅助微萃 白酒 蒸馏 挥发性活性成分 变化规律
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