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涡旋辅助液液微萃取结合GC-MS法检测67种白酒中四甲基吡嗪、4-甲基愈创木酚和4-乙基愈创木酚 被引量:52
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作者 孙啸涛 王宗元 +6 位作者 刘淼 敖灵 孙宝国 孙金沅 郑福平 黄明泉 李贺贺 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第18期73-79,共7页
采用涡旋辅助液液微萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法对67种白酒中四甲基吡嗪、4-甲基愈创木酚和4-乙基愈创木酚进行检测。酒样经二氯甲烷提取,涡旋辅助萃取1 min,6 000 r/min离心5 min,然后采用GC... 采用涡旋辅助液液微萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法对67种白酒中四甲基吡嗪、4-甲基愈创木酚和4-乙基愈创木酚进行检测。酒样经二氯甲烷提取,涡旋辅助萃取1 min,6 000 r/min离心5 min,然后采用GC-MS进行分析。结果表明,四甲基吡嗪、4-甲基愈创木酚和4-乙基愈创木酚分别在质量浓度为0.5~2 500、1.0~2 500、1.0~2 500μg/L的范围内具有较好的线性关系(R2>0.99);检出限分别为0.25、0.5、0.5μg/L;不同添加水平的平均回收率为80.1%~88.0%。对67种白酒含量分析表明,所有样本都含有四甲基吡嗪,含量范围为1.5~2 434.3μg/L;51种样本中含有4-甲基愈创木酚,含量范围为2.8~1 709.0μg/L;53种样本中含有4-乙基愈创木酚,含量范围为1.3~1 167.5μg/L。白酒酿造原料、工艺的差异可能是造成其健康因子含量不同的潜在因素。 展开更多
关键词 白酒 四甲基吡嗪 4-甲基愈创木酚 4-乙基愈创木酚 涡旋辅助液液微萃取(VALLME)法
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涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱法测定水样中7种萘二酚 被引量:7
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作者 许丽珠 李秀英 +4 位作者 冼燕萍 何敏恒 方军 黄金凤 郭新东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期923-927,共5页
建立了水样中7种萘二酚的涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱(VA-DLLMESFO/HPLC)测定方法。以乙醚-十二醇为二元微萃取剂,通过涡旋分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C18色谱柱分离,HPLC测定。优化了萃取剂及用量、... 建立了水样中7种萘二酚的涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱(VA-DLLMESFO/HPLC)测定方法。以乙醚-十二醇为二元微萃取剂,通过涡旋分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C18色谱柱分离,HPLC测定。优化了萃取剂及用量、萃取时间、氯化钠用量等条件。最佳萃取条件为:萃取剂为100μL乙醚和50μL十二醇,氯化钠用量为0.2 g/mL,涡旋萃取3 min。在优化条件下,7种萘二酚在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法检出限(S/N=3)为1.7-6.0μg/L;3个加标水平下的平均回收率为82.1%-106.0%,日内相对标准偏差(RSD,n=5)为1.2%-4.1%;中间添加水平的日间RSD(n=5)为2.5%-5.7%。该方法前处理简单,涡旋分散大大提高了物质传质速率,增大了萃取效率,缩短了萃取时间,是一种适用于水样中萘二酚类物质富集检测的绿色方法。 展开更多
关键词 涡旋辅助分散微萃-悬浮固化 萘二酚 水样 高效相色谱法
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酒醅蒸馏过程中部分挥发性活性成分的变化 被引量:10
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作者 陈璐 史冬梅 +3 位作者 何宏魁 陆玮 韩兴林 孙金沅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第24期137-143,共7页
采用固相微萃取和涡旋辅助液液微萃取2种前处理方法,对挥发性活性成分在蒸馏过程中的变化进行研究。结果表明:涡旋辅助液液微萃取更适用于研究不同馏分中的活性成分。使用涡旋辅助液液微萃取检测到的挥发性活性成分中,吡嗪类和大部分酚... 采用固相微萃取和涡旋辅助液液微萃取2种前处理方法,对挥发性活性成分在蒸馏过程中的变化进行研究。结果表明:涡旋辅助液液微萃取更适用于研究不同馏分中的活性成分。使用涡旋辅助液液微萃取检测到的挥发性活性成分中,吡嗪类和大部分酚类在不同馏分中的含量会随着蒸馏时间的延长而上升,亚油酸乙酯含量随蒸馏时间延长呈下降趋势,二甲基三硫和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛含量在蒸馏过程中的变化趋势不明显。实验结果表明某些挥发性活性成分可以通过蒸馏时发生的化学反应生成,化合物的馏出规律与化合物的自身结构有关。 展开更多
关键词 涡旋辅助液液微萃取 白酒 蒸馏 挥发性活性成分 变化规律
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