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涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱法测定水样中7种萘二酚 被引量：7
1
作者 许丽珠 李秀英 +4 位作者 冼燕萍 何敏恒 方军 黄金凤 郭新东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期923-927,共5页
建立了水样中7种萘二酚的涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱（VA-DLLMESFO/HPLC）测定方法。以乙醚-十二醇为二元微萃取剂,通过涡旋分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C18色谱柱分离,HPLC测定。优化了萃取剂及用量、... 建立了水样中7种萘二酚的涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱（VA-DLLMESFO/HPLC）测定方法。以乙醚-十二醇为二元微萃取剂,通过涡旋分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C18色谱柱分离,HPLC测定。优化了萃取剂及用量、萃取时间、氯化钠用量等条件。最佳萃取条件为：萃取剂为100μL乙醚和50μL十二醇,氯化钠用量为0.2 g/mL,涡旋萃取3 min。在优化条件下,7种萘二酚在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法检出限（S/N=3）为1.7-6.0μg/L;3个加标水平下的平均回收率为82.1%-106.0%,日内相对标准偏差（RSD,n=5）为1.2%-4.1%;中间添加水平的日间RSD（n=5）为2.5%-5.7%。该方法前处理简单,涡旋分散大大提高了物质传质速率,增大了萃取效率,缩短了萃取时间,是一种适用于水样中萘二酚类物质富集检测的绿色方法。 展开更多
关键词 涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化 萘二酚 水样 高效液相色谱法
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蒸发辅助-悬浮固化-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定食用菌中3种三唑类杀菌剂的残留量 被引量：3
2
作者 乔晋宝 赵文霏 +2 位作者 乔泽宁 常明昌 冯翠萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期409-414,共6页
提出了一种基于蒸发辅助和悬浮固化的分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定食用菌中腈菌唑、联苯三唑醇、丙环唑等3种三唑类杀菌剂残留量的方法。将1.0 g食用菌样品切碎后放入10 mL离心管中,加入2 mL乙腈离心提取,取1 mL上清液和4 mL... 提出了一种基于蒸发辅助和悬浮固化的分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定食用菌中腈菌唑、联苯三唑醇、丙环唑等3种三唑类杀菌剂残留量的方法。将1.0 g食用菌样品切碎后放入10 mL离心管中,加入2 mL乙腈离心提取,取1 mL上清液和4 mL水置于10 mL离心管中,依次加入160μL十一酸(萃取剂,密度低于水)、150μL三氯甲烷(挥发性溶剂,密度高于水)和0.3 g氯化钠,于85℃加热8 min,十一酸在常温下固化后漂浮在样品溶液顶部,将上层固化物取出,加入250μL甲醇,溶解,过0.22μm有机滤膜。以C_(18)色谱柱为固定相,3种三唑类杀菌剂经体积比7∶3的乙腈-水混合溶液洗脱后分离,用附二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行检测,以香菇、杏鲍菇、木耳、银耳、海鲜菇和金针菇6种食用菌为基质绘制工作曲线。结果表明:3种三唑类杀菌剂工作曲线的线性范围为14~1 000μg·kg^(-1),检出限为4.0~5.7μg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,3种三唑类杀菌剂的加标回收率为72.3%~99.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.5%。 展开更多
关键词 食用菌 三唑类杀菌剂 蒸发辅助 挥发性溶剂 悬浮固化 分散液液微萃取 高效液相色谱法
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溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的有机氯农药 被引量：15
3
作者 王宇 朱成华 +2 位作者 邹晓莉 黄黎志 严冬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1076-1080,共5页
建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体... 建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体系,不需要经过离心即能使两相分层;经冰浴冷冻使其固化后,取出上层凝固的有机相（正十六烷）在室温下融化,取上清液进行GC-MS分析.考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类和体积,水样盐浓度和pH值对萃取效率的影响.结果表明,8种有机氯农药在0.025～2.00μg/L范围内有良好的线性关系（r=0.999 5～0.999 9）,8种有机氯农药的检出限为0.012 ～0.024 μg/L,精密度为3.15％ ～4.53％,富集倍数为96～101.将该方法应用于农田池塘水的测定,加标回收率为96.77％～102.93％,精密度为2.68％ ～4.86％.方法快速灵敏,有机溶剂消耗少,对环境友好,操作简便,适用于水中有机氯农药的批量分析,并为实现其样品前处理的自动化提供了技术和方法学的支持. 展开更多
关键词 溶剂去乳化 悬浮固化分散液液微萃取 气相色谱-质谱 有机氯农药 水样
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悬浮固化-分散液-液微萃取-气相色谱法测定蔬菜中6种拟除虫菊酯类农药 被引量：7
4
作者 高青珍 马智玲 +5 位作者 周千渝 张延国 林桓 刘新燕 李凌云 刘肃 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期53-56,共4页
建立了QuEChERS（Quick，Easy，Cheap，Effective，RuggedandSafe的缩写）结合悬浮固化-分散液-液微萃取（DLLME—SFO）一气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1％乙酸的乙腈溶液提取，提取液经混合固相分散萃取净... 建立了QuEChERS（Quick，Easy，Cheap，Effective，RuggedandSafe的缩写）结合悬浮固化-分散液-液微萃取（DLLME—SFO）一气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1％乙酸的乙腈溶液提取，提取液经混合固相分散萃取净化后经DLLME—SFO浓缩，最后用气相色谱（ECD）进行检测。实验考察了QuEChERS方法中提取溶剂的影响，DLLME—SFO中萃取剂种类与体积，分散剂种类和体积，盐浓度等对萃取效率的影响，优化结果为以40μL十六烷为萃取剂，1000μL乙腈为分散剂，5mL水中NaCl的加入量为1．25g。结果表明，在黄瓜和番茄基质中6种菊酯类农药在5、10、50μg／kg3个添加水平下农药的平均回收率为84．84％～111．59％，相对标准偏差（RSD）为0．48％～9．61％，方法的检出限（LOD，S／N≥3）和定量限（LOQ，S／N≥10）分别为0．07—0．58μg/kg和0．22—1．94μg／kg。该方法快速、简便、灵敏、重复性好，可用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药的快速筛查测定。 展开更多
关键词 悬浮固化-分散液-液微萃取 QUECHERS 气相色谱 拟除虫菊酯类农药
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悬浮溶剂固化-分散液液微萃取法提取小米中β-胡萝卜素 被引量：4
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作者 王雪锋 王亚丽 +5 位作者 赵文霞 闫海彦 曹江平 邸宏伟 梁永锋 解启龙 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2018年第4期422-426,共5页
建立了悬浮溶剂固化-分散液液微萃取法提取小米中β-胡萝卜素的方法,并用紫外-可见分光光度计测定其含量.结果表明,最佳提取条件是:取4 mL小米样品的皂化液,用5 mL蒸馏水稀释到10 mL离心管中,调节pH值为7、加入NaCl至饱和,快速加入混匀... 建立了悬浮溶剂固化-分散液液微萃取法提取小米中β-胡萝卜素的方法,并用紫外-可见分光光度计测定其含量.结果表明,最佳提取条件是:取4 mL小米样品的皂化液,用5 mL蒸馏水稀释到10 mL离心管中,调节pH值为7、加入NaCl至饱和,快速加入混匀的200μL十二醇和200μL乙腈溶液萃取,完成后将离心管迅速置于冰水浴中静置5 min,用微量注射器吸出残余样品液后,室温融化固化的萃取剂用四氢呋喃溶解并定容至1 000μL.萃取完成后将提取液用紫外-可见分光光度计在波长460 nm处测定小米中β-胡萝卜素含量.该方法工艺简单,提取率高. 展开更多
关键词 悬浮溶剂固化 分散液液微萃取 Β-胡萝卜素
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有机悬浮固化分散液-液微萃取测定水样中痕量铅 被引量：2
6
作者 杨丽 李超 +3 位作者 王雨堃 张婧雯 李敬慈 马晶军 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期21-25,共5页
建立了以二乙基二硫代氨基甲酸钠为配位剂,十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂的悬浮固化分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的方法。详细探讨了影响萃取效率的因素。优化条件为:二乙基二硫代氨基甲酸钠的用量为10-6 mol,... 建立了以二乙基二硫代氨基甲酸钠为配位剂,十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂的悬浮固化分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的方法。详细探讨了影响萃取效率的因素。优化条件为:二乙基二硫代氨基甲酸钠的用量为10-6 mol,十二醇体积为90.00μL,乙醇体积为1.00 mL,pH为7.00。在最佳条件下,铅的检出限为1.12μg/L,富集倍率为16.00,线性范围5.00～600.00μg/L,对含有20.00μg/L和600.00μg/L Pb的标准溶液平行萃取测定11次,测定结果的RSD分别为3.73%和2.62%。本方法应用于自来水、河水及海水中痕量铅的分析,加标回收率为90.10%～100.70%。 展开更多
关键词 悬浮固化 分散液-液微萃取 火焰原子吸收光谱法 铅
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悬浮固化-分散液液微萃取-液相色谱-串联质谱测定纺织废水中磷系阻燃剂 被引量：4
7
作者 何静 叶曦雯 +3 位作者 汤志旭 牛增元 罗忻 邹立 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期679-686,共8页
建立了悬浮固化-分散液液微萃取结合液相色谱-串联质谱测定纺织废水中5种痕量磷系阻燃剂的方法。通过对萃取过程中萃取剂、分散剂的种类与体积、盐浓度、溶液pH值等对萃取效率的影响因素优化,确立了最佳萃取条件。采用了密度小于水的十... 建立了悬浮固化-分散液液微萃取结合液相色谱-串联质谱测定纺织废水中5种痕量磷系阻燃剂的方法。通过对萃取过程中萃取剂、分散剂的种类与体积、盐浓度、溶液pH值等对萃取效率的影响因素优化,确立了最佳萃取条件。采用了密度小于水的十一烷醇(400μL)为萃取剂,甲醇(300μL)为分散剂,控制溶液pH值在6~9之间,NaCl添加量为2 g,萃取时间为涡旋2 min。在优化的萃取条件下,该方法在2~100μg/L均有良好的线性关系,相关系数大于0.995,除二(2,3-二溴丙基)磷酸酯(BIS)的检出限为5μg/L外,三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(1,3-二氯-异丙基)磷酸酯(TDCP)、三(1-氮丙啶基)氧化膦(TEPA)和三(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的检出限均为2μg/L。后整理、染色和印花等实际废水样品加标试验表明,方法的平均回收率为71.6%~114.5%,RSD为2.7%~11.2%(n=6)。对11个样品进行检测,其中3个废水样品检出TCEP与TDCP化合物,含量为2.6~3.4μg/L。本方法简单,快速,灵敏度好且环保绿色,能够对纺织废水中的5种痕量磷系阻燃剂进行准确的定性与定量检测。 展开更多
关键词 悬浮固化 分散液液微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 磷系阻燃剂 纺织废水
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超声辅助悬浮有机液滴固化微萃取结合UV测定新型抗艾滋病药ACC007
8
作者 刘玉婷 李昕 +2 位作者 龚爱琴 钱琛 金党琴 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期615-620,共6页
本文提出了一种基于超声辅助悬浮有机液滴固化微萃取结合紫外分光光度法(UV)测定药片及血清中ACC007含量的方法。在超声辅助下,萃取剂1-十一醇在待测样品的水溶液中产生乳化现象,并能有效快速地萃取水相中的ACC007。将萃取液离心后冰水... 本文提出了一种基于超声辅助悬浮有机液滴固化微萃取结合紫外分光光度法(UV)测定药片及血清中ACC007含量的方法。在超声辅助下,萃取剂1-十一醇在待测样品的水溶液中产生乳化现象,并能有效快速地萃取水相中的ACC007。将萃取液离心后冰水浴中冷却,1-十一醇凝固漂浮在水面可方便地与溶液分离,最后用乙醇溶解1-十一醇后用UV法测定萃取剂中ACC007的含量。实验中对影响萃取率的几个重要参数如溶液pH、萃取剂的用量、超声时间、离心时间、冷却时间等进行了优化。在优化条件下,方法的线性范围为0.50-20.0μg·mL^(-1),线性方程为A=0.0486 c+0.0421(c:μg·mL^(-1)),相关系数R=0.998,检出限为0.087μg·mL^(-1),加标回收率为92.0%~104.3%。研究结果表明该方法可用于药片和人血清中ACC007含量的测定。 展开更多
关键词 ACC007 超声辅助悬浮有机液滴固化微萃取 分光光度法 药物 1-十一醇
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原位离子液体-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定水中的氯霉素 被引量：6
9
作者 周惠燕 陈珏 王嘉俊 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期137-140,共4页
建立了涡旋辅助原位离子液体-分散液液微萃取,高效液相色谱法测定水中氯霉素残留的分析方法。采用氯霉素的提取效率为评价指标,考察并优化了亲水性离子液体的种类与用量、离子交换剂的种类与用量、微波条件、涡旋震荡条件等因素。优化... 建立了涡旋辅助原位离子液体-分散液液微萃取,高效液相色谱法测定水中氯霉素残留的分析方法。采用氯霉素的提取效率为评价指标,考察并优化了亲水性离子液体的种类与用量、离子交换剂的种类与用量、微波条件、涡旋震荡条件等因素。优化的最佳萃取条件为：40μL离子液体1-己基-3甲基咪唑四氟硼酸盐（[C6MIN][BF4]）作萃取剂,500μL双三氟甲（磺）双三氟甲磺酰亚氨基锂（LiNTF2）作离子交换剂,无需微波辐射,涡旋震荡5min,在此条件下水中氯霉素的回收率为82.7%~89.4%,相对标准偏差为5.3%~3.5%,检出限为5.2μg·L-1。该方法简便、快速、环保。 展开更多
关键词 原位离子液体-分散液液微萃取 涡旋辅助 氯霉素
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