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快速酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤总磷 被引量:1
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作者 张兆鑫 石勇丽 +4 位作者 曹宁宁 李佳昊 李林记 卢婷婷 苏方方 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期116-120,共5页
针对环境标准测定土壤总磷中存在的操作复杂、流程长、干扰因素多、结果不稳定等问题进行改进,通过对不同分析方法比对,探究了酸用量、升温程序测定对结果的影响。以HNO_(3)+HF+HClO_(4)+H_(2)O_(2)为酸体系,采用阶段式升温法与热溶法... 针对环境标准测定土壤总磷中存在的操作复杂、流程长、干扰因素多、结果不稳定等问题进行改进,通过对不同分析方法比对,探究了酸用量、升温程序测定对结果的影响。以HNO_(3)+HF+HClO_(4)+H_(2)O_(2)为酸体系,采用阶段式升温法与热溶法进行前处理,将待测液泵入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行分析,建立了快速酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤总磷的方法。方法学研究表明,该方法总磷的检出限为2 mg/kg,相对标准偏差和相对误差分别为0.56%~2.48%和0.42%~2.23%。方法操作简单、分析速度快,结果准确可靠,适用于土壤总磷的测定。 展开更多
关键词 土壤 总磷 消解 ICP-OES
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稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞 被引量:2
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作者 张晓荣 傅志丰 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1485-1491,共7页
为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九... 为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九江市售蔬菜中汞含量进行测定。结果表明,最佳消解液组成为5 mL硝酸(20%)+1.0 mL过氧化氢、微波消解最高温度为160℃、载流为HNO_(3)(5%)、负高压280 V、KBH_(4)浓度0.5%。新建立的方法检出限为0.000 1 mg/kg,汞在0~2.0μg/L线性关系良好,加标回收率为92.0%~106%,相对标准偏差RSD为2.5%~5.5%。方法操作简便,大幅度减少了前处理过程硝酸使用量,无需赶酸,精密度、重现性好,灵敏度、准确度高,推广应用前景广阔。 展开更多
关键词 微波消解 蔬菜 总汞 氢化物发生原子荧光光谱法
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四酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中18种元素的含量 被引量:1
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作者 唐碧玉 张征莲 +3 位作者 谷娟平 黄理善 黄治榕 古行乾 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期857-864,共8页
提出了四酸(盐酸+硝酸+硫酸+氢氟酸)消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、钪、铌和15种稀土元素(镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇)含量的方法。取0.100 0 g粉末样品置于50 mL聚四氟乙... 提出了四酸(盐酸+硝酸+硫酸+氢氟酸)消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、钪、铌和15种稀土元素(镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇)含量的方法。取0.100 0 g粉末样品置于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,加少量水润湿,加入5.0 mL盐酸,置于100℃控温电热板上加热30 min,冷却。加入1.0 mL 50%(体积分数)硫酸溶液、5.0 mL硝酸、5.0 mL氢氟酸,于100℃加热3 h,静置过夜后,于150℃加热,待消解液体积蒸发至1~2 mL时,升温至220℃,待浓烟冒尽,冷却。加入5 mL体积比1∶3的硝酸-盐酸混合溶液和5 mL水,于100℃加热以溶解盐类并蒸干溶液,重复操作待溶液澄清后冷却,用1 g·L^(-1)酒石酸溶液定容至100 mL,静置过夜。取10 mL上清液,用0.3 mol·L^(-1)硝酸溶液稀释至50 mL,与10μg·L^(-1) ^(103)Rh内标溶液在线混匀后,采用ICP-MS测定。结果表明:各元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度与内标信号强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.006~0.040 mg·kg^(-1);平行测定铝土矿样品1^(#)、2^(#)、3^(#)各11次,测定值的相对标准偏差(n=11)小于6.0%;对空白试剂溶液进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为92.0%~108%。 展开更多
关键词 消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 铝土矿 元素
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高压密闭消解土壤砷、汞、铅、镉酸体系比较 被引量:30
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作者 褚卓栋 肖亚兵 +1 位作者 刘文菊 郑文杰 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期57-61,共5页
采用高压密闭消解系统消解土壤,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定As和Hg,石墨炉原子吸收光度法(GF-AAS)测定Pb和Cd,对比了不同消解酸体系对国家土壤标准参考样中As、Hg、Pb、Cd的消解效果。结果表明,盐酸-硝酸体系对As、Hg、Pb和C... 采用高压密闭消解系统消解土壤,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定As和Hg,石墨炉原子吸收光度法(GF-AAS)测定Pb和Cd,对比了不同消解酸体系对国家土壤标准参考样中As、Hg、Pb、Cd的消解效果。结果表明,盐酸-硝酸体系对As、Hg、Pb和Cd的消解平均回收率分别为26.1%、100.6%、69.7%、87.3%;硝酸-高氯酸-氢氟酸体系中As、Hg、Pb和Cd消解平均回收率分别为109.9%、84.7%、87.5%、90.1%;硝酸-双氧水体系对Hg、Pb、Cd消解平均回收率分别为104.8%、95.1%、93.3%,对As的回收率虽只有69.2%,但数据精密度最好。此外,从简化试验步骤,减少误差,提高检测效率及减少试验危险性等方面综合评价,认为硝酸-双氧水消解体系是采用高压密闭系统消解土壤重金属的最理想酸体系。 展开更多
关键词 高压密闭消解 土壤 砷、汞、铅和镉 消解酸体系
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水系沉积物密闭消解法优化
5
作者 徐子微 杭姚明 +3 位作者 张国辉 郭凯 刘世明 郭文牧 《实验室研究与探索》 北大核心 2025年第5期37-41,共5页
为了研究传统密闭消解法对水系沉积物的消解效果,设计正交实验,对比四酸敞罐消解法(硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸)、三酸密闭消解法(硝酸、氢氟酸、高氯酸)和二酸密闭消解法(硝酸、氢氟酸)在不同消解体系和消解时间下对国家标准物质水系... 为了研究传统密闭消解法对水系沉积物的消解效果,设计正交实验,对比四酸敞罐消解法(硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸)、三酸密闭消解法(硝酸、氢氟酸、高氯酸)和二酸密闭消解法(硝酸、氢氟酸)在不同消解体系和消解时间下对国家标准物质水系沉积物GBW07309样品中锂、镓和稀土元素消解效果的影响。采用国家标准物质GBW07309和Rh内标法,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定GBW07309样品中锂、镓和稀土元素。结果表明,四酸敞罐消解法虽然操作简便,但是消解效果不理想;三酸密闭消解法中,2mL硝酸、4mL氢氟酸、1mL高氯酸体系、消解时间48h时,消解效果最优;二酸密闭消解法中,2mL硝酸、4mL氢氟酸体系、消解时间24h时,消解效果最优;二酸密闭消解法最优体系的消解效果与三酸密闭消解法最优体系相比,二酸密闭消解法最优体系消解效果更佳。 展开更多
关键词 锂、镓和稀土元素 电感耦合等离子体质谱法 敞罐消解 密闭消解 密闭消解
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测定城市生活污泥中重金属的酸消解方法研究 被引量:42
6
作者 孙颖 陈玲 +1 位作者 赵建夫 吕彦 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期170-172,共3页
采用 HNO3-HCl O4 -HF、HNO3-HCl O4 、王水 -HCl O4 、HNO3等不同的酸消解方法对城市生活污泥进行消解。通过对这 4种消解方法进行实验比较及对 Cu、Ni、Zn三种金属元素浓度的测定 ,发现 HNO3-HCl O4
关键词 重金属离子 消解 生活污泥 沉积物 污水处理工艺
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锰矿区植物中Pb、Cd和Cu含量的测定——酸消解法和干灰化法的比较 被引量:12
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作者 唐文杰 李明顺 +1 位作者 钟闱桢 李芳 《广西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2007年第3期113-116,共4页
用酸消解法与干灰化法分别处理广西3个锰矿废弃地的10种植物样品,并用原子吸收分光光度计测定其Pb、Cd和Cu的含量。结果表明,处理方法对Cu和Pb测定结果有明显影响,而对Cd则影响不大。在测定植物组织Cu含量时,采用干灰化法较好;测定Cd含... 用酸消解法与干灰化法分别处理广西3个锰矿废弃地的10种植物样品,并用原子吸收分光光度计测定其Pb、Cd和Cu的含量。结果表明,处理方法对Cu和Pb测定结果有明显影响,而对Cd则影响不大。在测定植物组织Cu含量时,采用干灰化法较好;测定Cd含量时,两种方法均可采用。在叶组织Pb测定时,两种处理方法无明显分别,但木质组织Pb测定时采用干灰化法更为理想。 展开更多
关键词 消解 干灰化法 重金属含量 矿区植物
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不同混合酸消解样品对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中重金属含量的影响 被引量:43
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作者 刘峰 秦樊鑫 +4 位作者 胡继伟 吴迪 黄先飞 蒋翠红 李存雄 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期951-954,共4页
为探究不同混合酸对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中重金属元素(铜、锌、铅、镍和铬)的影响,对土壤进行多晶衍射分析,采用硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸对4种不同类型土壤(黑钙... 为探究不同混合酸对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中重金属元素(铜、锌、铅、镍和铬)的影响,对土壤进行多晶衍射分析,采用硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸对4种不同类型土壤(黑钙土、褐土、棕壤、红壤)进行了分析。结果表明:该4种混合酸对标准样品的测定都具有较高的准确性与精确性;不同的混合酸的对不同类型土壤中重金属元素的测定具有一定的影响,其中对铬的影响最大;完全消解体系(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸)的测定结果不同程度地高于不完全消解体系(硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸混合酸)的结果。所以对于土壤重金属元素的测定,混合酸需要针对土壤类型,重金属元素种类等因素进行选择。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 混合消解样品 土壤 重金属元素
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混合无机酸消解-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析贝类壳体中的3种全氟磺酸化合物 被引量:7
9
作者 杨锦 汪磊 +2 位作者 陈晨 张姣 孙红文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期503-506,共4页
建立了采用混合无机酸消解-固相萃取(SPE)-高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)分析贝类壳体中的3种全氟磺酸化合物的方法。将贝壳粉经硝酸/盐酸混合酸消解,用氢氧化钠调节消解液的pH值至6后采用OasisWAX固相萃取柱富集净... 建立了采用混合无机酸消解-固相萃取(SPE)-高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)分析贝类壳体中的3种全氟磺酸化合物的方法。将贝壳粉经硝酸/盐酸混合酸消解,用氢氧化钠调节消解液的pH值至6后采用OasisWAX固相萃取柱富集净化,然后采用内标法通过HPLC-ESI-MS/MS在分时段选择反应监测模式下分析上述全氟磺酸化合物。结果表明,该方法对于贝壳中全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸和全氟辛烷磺酸的检出限(LOD)分别为0.28,0.42和0.43ng/g,加标回收率为94.88%~96.24%。采用此方法对渤海湾两种双壳贝类壳体进行的采样分析也表明,贝壳中3种目标污染物的含量范围为<LOD~0.70ng/g,比其在贝类软组织中的含量低约1个数量级。实验结果表明混合酸消解-SPE提取是检测贝类壳体中此类污染物的有效前处理方法。 展开更多
关键词 混合消解 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 全氟磺 贝类壳体
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酸消解-车载偏振能量色散X射线荧光法现场测定祁曼塔格多金属矿中高品位铜铅锌 被引量:13
10
作者 蒯丽君 樊兴涛 +3 位作者 詹秀春 高亚美 李吉生 鞠青海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期538-546,共9页
能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是勘查与找矿现场常用的分析手段。对于高矿化度样品或矿石样品,由于存在严重的基体效应,难以找到与基体匹配的校准样品,分析数据的准确度会受到严重影响,乃至给出错误的结果,成为制约现场分析高矿化度... 能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是勘查与找矿现场常用的分析手段。对于高矿化度样品或矿石样品,由于存在严重的基体效应,难以找到与基体匹配的校准样品,分析数据的准确度会受到严重影响,乃至给出错误的结果,成为制约现场分析高矿化度地质样品的主要难题。本文针对XRF现场分析高矿化样品存在的问题,研制了两种具有双层薄膜结构的液体样品盒,以强酸性溶液进样,应用车载台式偏振激发能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)技术,采用标准溶液进行含量校准,二级靶钼Kα谱线的康普顿散射峰作为内标校正基体效应,实现了现场准确分析青海祁曼塔格高原矿区铜铅锌多金属矿石中的铜、铅、锌三种元素。为制备适合PE-EDXRF分析的溶液,在祁曼塔格矿区现场对实验室管理样及未知样品试验了水浴加热与电热板加热两种样品处理方式。采用电热板加热方式,分析2件矿区样品的方法精密度(RSD,n=10)均优于2%;分析4件管理样的方法准确度均优于5%(当含量>5‰时);13件矿区未知样品PE-EDXRF与原子吸收分光光度法(AAS)分析结果的平均相对偏差为:Cu 2.87%(含量范围在0.75%~8.57%),Pb 2.82%(含量范围在0.78%~29.1%),Zn 6.84%(含量范围在0.11%~2.51%),两种方法的分析结果具有很好的一致性。而采用水浴加热方式消解样品,由于在海拔四千多米地区水的沸点仅约为88℃,样品消解不够完全,导致测定结果系统偏低。现场实验和结果表明,在高原低气压环境下,采用电热板加热方式消解样品,结合使用双层膜液体样品盒建立的PE-EDXRF分析方法,可以解决高矿化度样品及矿石样品的较高精度现场分析问题。本文建立的溶液制样方法可以解决基体匹配的难题,结合使用研制的双层膜溶液样品盒保护了仪器,是对粉末制样法PE-EDXRF现场分析技术的一个补充和完善。 展开更多
关键词 铜铅锌矿石 现场分析 溶液法 消解 偏振激发能量色散X射线荧光光谱法
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酸式消解—原子荧光光谱法测定3种水果硒含量 被引量:8
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作者 田磊 李晓燕 +2 位作者 张海英 王富贵 梁为 《中国果树》 北大核心 2010年第1期41-44,共4页
以草莓、桃、枣果实为试验材料,建立了一种用石墨炉酸式消解进行前处理,采用原子荧光光谱法测定硒含量的系统方法,试验中优化了消解条件并确定了检测过程中所需的载流浓度。结果发现,不同果品所需样品前处理条件和测定时所需的载流浓度... 以草莓、桃、枣果实为试验材料,建立了一种用石墨炉酸式消解进行前处理,采用原子荧光光谱法测定硒含量的系统方法,试验中优化了消解条件并确定了检测过程中所需的载流浓度。结果发现,不同果品所需样品前处理条件和测定时所需的载流浓度要求不一致,其中草莓样品消解所需的混合酸(硝酸∶高氯酸)比例为4∶1,测定所用载流酸度为5%HCl;而桃果和枣所需混合酸(硝酸∶高氯酸)比例为3∶2,载流为3%HCl。用上述方法测定,检出限较低,加标回收率为95.53%~109.20%。 展开更多
关键词 消解 原子荧光光谱法 果实
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硝酸-氢氟酸消解ICP-MS测定海洋沉积物中多种金属元素 被引量:8
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作者 王初丹 罗盛旭 《桂林理工大学学报》 CAS 北大核心 2016年第2期337-340,共4页
分别采用HNO3-HF-HCl O4和HNO3-HF-H2SO4消解体系电热板消化,国家标准物质绘制工作曲线,ICP-MS测定海洋沉积物中17种金属元素。试验结果表明,选择合适的酸消解体系消化样品,优化仪器条件参数,各元素测定的线性相关系数良好,方法检出限为... 分别采用HNO3-HF-HCl O4和HNO3-HF-H2SO4消解体系电热板消化,国家标准物质绘制工作曲线,ICP-MS测定海洋沉积物中17种金属元素。试验结果表明,选择合适的酸消解体系消化样品,优化仪器条件参数,各元素测定的线性相关系数良好,方法检出限为0.005-1.2μg/g,精密度均小于4.05%。选用海洋沉积物(GBW07316、GBW07334和GBW07335)和水系沉积物(GBW07309)国家标准物质进行验证,测定值均在误差范围内。该法快速简便且符合分析要求,适合批量海洋沉积物样品的测定。 展开更多
关键词 消解体系 ICP-MS 海洋沉积物 金属元素
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五酸消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矽卡岩型多金属钨矿中钨、钼、铋的含量 被引量:8
13
作者 杨萍 党铭铭 +1 位作者 郭永艳 张碧兰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期773-776,共4页
称取0.1000 g烘干后的样品,以盐酸-磷酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸为酸体系对其进行消解,消解结束后加入20 mL盐酸,用水定容至200 mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨、钼、铋的含量。设置射频功率为1150 W,雾化气流量为0.50 L·... 称取0.1000 g烘干后的样品,以盐酸-磷酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸为酸体系对其进行消解,消解结束后加入20 mL盐酸,用水定容至200 mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨、钼、铋的含量。设置射频功率为1150 W,雾化气流量为0.50 L·min^(-1),辅助气流量为1.00 L·min^(-1),钨、钼、铋的分析谱线依次为239.7,202.0,223.0 nm。结果显示:钨、钼、铋的质量浓度在一定范围内与其对应的响应值呈线性关系,检出限为0.0024%~0.0038%;对矽卡岩型多金属钨矿标准物质进行分析,测定值与认定值相对误差的绝对值不大于7.7%,测定值的相对标准偏差(n=12)不大于5.5%;对实际样品进行加标回收试验,回收率为96.2%~101%;采用本法与国家标准方法对样品进行分析,钨、钼、铋的测定值基本一致。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 消解
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不同酸消解体系对微波消解测定土壤中重金属的影响 被引量:13
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作者 佘佳荣 喻宁华 段俊敏 《湖南林业科技》 2017年第2期51-55,共5页
为研究不同的酸消解体系对土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Co、V的消解效果,选择HNO_3+HF+H_2O_2、HNO_3+HCL+HF、HNO_3+HF+HCLO_4等不同酸体系,采用微波消解法对国家标准物质土壤进行处理,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对标准土壤... 为研究不同的酸消解体系对土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Co、V的消解效果,选择HNO_3+HF+H_2O_2、HNO_3+HCL+HF、HNO_3+HF+HCLO_4等不同酸体系,采用微波消解法对国家标准物质土壤进行处理,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对标准土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Co、V的含量进行了测定,以实验测定值和国家标准物质证书给定值进行比较,以3种酸消解准确度和精密度、加标回收率为依据,选出消解效果最好的酸消解体系。结果表明,以HNO_3+HF+HCLO_4酸体系的消解效果最佳,采用4 m L HNO_3+3 m L HF+1 m L HCLO_4消解,不仅节省酸的用量,而且可以保证消解完全。 展开更多
关键词 土壤 重金属 消解体系 微波消解
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混酸消解-毛细管气相色谱法测定生物样品中痕量有机氯化物
15
作者 王芬蒂 蔡庆州 +3 位作者 张贯石 王德林 张忆华 金钦汉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1985年第8期681-685,共5页
本文提出了一种新的生物样品前处理方法,与开管毛细管气相色谱法相结合,可以快速、灵敏、准确地测定生物样品中多种有机氯化物。已用于小白鼠脑、肝、肾样品的测定,结果令人满意。环境样晶中痕量有机氯化物测定方法的研究主要集中在各... 本文提出了一种新的生物样品前处理方法,与开管毛细管气相色谱法相结合,可以快速、灵敏、准确地测定生物样品中多种有机氯化物。已用于小白鼠脑、肝、肾样品的测定,结果令人满意。环境样晶中痕量有机氯化物测定方法的研究主要集中在各种水样上^([1-4]),对于生物样品的研究很少,仅有的几篇报导也只限于氯苯类(666,DDT等)的测定^([5-7])。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 有机氯化物 生物样品 消解 氯苯类 痕量 小白鼠 测定方法
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四酸消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定地球化学样品中全硒的含量 被引量:3
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作者 谢恩平 张华 +1 位作者 白晓 刘建坤 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期395-399,共5页
称取0.250 0 g样品,以2.5 mL盐酸、2.5 mL硝酸、2.5 mL氢氟酸和5 mL高氯酸为酸体系,设置消解温度为110~150℃;消解结束后,趁热加入盐酸(还原剂) 5 mL和10 g·L^(-1)三氯化铁溶液(掩蔽剂) 5 mL,再用水稀释至25 mL,得到待测样品溶液,... 称取0.250 0 g样品,以2.5 mL盐酸、2.5 mL硝酸、2.5 mL氢氟酸和5 mL高氯酸为酸体系,设置消解温度为110~150℃;消解结束后,趁热加入盐酸(还原剂) 5 mL和10 g·L^(-1)三氯化铁溶液(掩蔽剂) 5 mL,再用水稀释至25 mL,得到待测样品溶液,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中全硒的含量。结果显示:硒的质量浓度在20.00μg·L^(-1)以内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.06μg·L^(-1);对岩石、土壤和水系沉积物国家标准物质进行验证,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.68%~2.5%,回收率为94.0%~110%。 展开更多
关键词 消解 氢化物发生原子荧光光谱法 地球化学样品
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电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究 被引量:19
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作者 王籼铂 李义连 +2 位作者 逯雨 张炜 杨森 《安全与环境工程》 CAS 北大核心 2019年第4期56-60,共5页
为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO3-HF-HClO4、HCl-HNO3、H2SO4-HNO33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法... 为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO3-HF-HClO4、HCl-HNO3、H2SO4-HNO33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO3-HF-HClO4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO3-HF-HClO4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO3-HF-HClO4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。 展开更多
关键词 电热板消解 敞开消解 不同体系 土壤 重金属元素 消解温度
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混酸消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中10种重金属元素 被引量:18
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作者 杜彦东 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第3期226-233,共8页
为了探究土壤样品中多种重金属元素同时测定的方法,建立了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸四酸消解-电感耦合等离子体质谱法对土壤环境样品中的铜、铅、锌、镍、镉、铬、钴、铊、锰、锑等重金属的测定方法,优化了样品前处理条件和电感耦合... 为了探究土壤样品中多种重金属元素同时测定的方法,建立了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸四酸消解-电感耦合等离子体质谱法对土壤环境样品中的铜、铅、锌、镍、镉、铬、钴、铊、锰、锑等重金属的测定方法,优化了样品前处理条件和电感耦合等离子体质谱仪的相关参数,并利用内标元素^(45)Sc、^(103)Rh、^(209)Bi校正土壤基体效应干扰。实验结果表明,各元素标准曲线的相关系数R均在0.999 5之上,方法检出限在0.007~0.32μg/g,加标回收率为92.5%~108%,相对标准偏差为0.20%~4.2%。研究过程中选用国家一级土壤成分分析标准物质进行质量控制,其测定值与标准值基本相符,从而为土壤中重金属元素提供了真实有效的检测依据,可用于大批量土壤中重金属元素的测定。 展开更多
关键词 消解 电感耦合等离子体质谱法 土壤 重金属 内标校正
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不同体系酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻中的砷
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作者 崔文文 王小飞 +3 位作者 王明锐 易甜 张惠贤 姚晶晶 《湖北农业科学》 2021年第S02期362-364,共3页
研究了不同体系酸消解水稻样品,并用电感耦合等离子体质谱法检测砷元素。试验发现全自动石墨消解仪选用硝酸-高氯酸体系对样品进行消解,使用电感耦合等离子体质谱的KED模式对水稻中砷进行检测,可操作性强,节省人工耗材,检测结果准确。
关键词 消解 电感耦合等离子体质谱法 水稻
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微波酸消解-氢化物发生-ICP发射光谱法测定粮食及制品中砷、汞含量 被引量:2
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作者 彭玉魁 李菊英 +1 位作者 刘拉平 祁振秀 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第2期59-62,共4页
本文探讨了粮食及制品中痕量砷、汞的微波酸消解-氢化物发生-ICP发射光谱测定方法。实验中使用HCl、HNO3、HClO4为介质,NaBH4为还原剂,通过实验值与推荐值的对照,验证了方法的可靠性。本法的检出限砷为0.0... 本文探讨了粮食及制品中痕量砷、汞的微波酸消解-氢化物发生-ICP发射光谱测定方法。实验中使用HCl、HNO3、HClO4为介质,NaBH4为还原剂,通过实验值与推荐值的对照,验证了方法的可靠性。本法的检出限砷为0.002mg.L-1,汞为0.009mg.L-1,精密度为2%。 展开更多
关键词 微波消解 氢化物发生 ICP-AES 粮食制品
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