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分析检测中HNO_3—H_2O_2新消解过程 被引量:2
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作者 梅龙渊 姚廷伸 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 1990年第6期38-40,共3页
提出了用浓HNO3和30%H2O2消解生物样品的新方法:先用浓HNO3除去绝大部分有机物后,将样品适当炭化,然后用30%H2O2处理。本法全过程温度低于140℃.5克大米粉样品用612ml浓HNO3、1520ml30%H2O2,34小时可完成。有空白值低,残酸易赶尽,元素... 提出了用浓HNO3和30%H2O2消解生物样品的新方法:先用浓HNO3除去绝大部分有机物后,将样品适当炭化,然后用30%H2O2处理。本法全过程温度低于140℃.5克大米粉样品用612ml浓HNO3、1520ml30%H2O2,34小时可完成。有空白值低,残酸易赶尽,元素不易挥发损失、安全性好等优点。 展开更多
关键词 食品分析 HNO3-H2O2法 消解过程
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乙二胺四乙酸二钠络合消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料中的铅、镉、铬和汞 被引量:8
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作者 王斌 况丽 +4 位作者 钟康华 方成 温健昌 林伦飞 谭丙文 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期552-554,共3页
自欧洲议会和理事会于2003年1月23日颁布第2002/95/EC号《关于在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》(简称"RoHS指令")[1]以来,针对电子电器设备中铅、镉、铬和汞等4种元素的检测报道较多[2-4],但是每种元素的检测方法都是独... 自欧洲议会和理事会于2003年1月23日颁布第2002/95/EC号《关于在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》(简称"RoHS指令")[1]以来,针对电子电器设备中铅、镉、铬和汞等4种元素的检测报道较多[2-4],但是每种元素的检测方法都是独立的,没有一种方法能够同时将铅、镉、铬和汞等4种元素的总含量进行准确测定。 展开更多
关键词 电子电气设备 电子电器设备 欧洲议会 湿法消解 加标回收试验 消解过程 仪器工作条件 混合标准 基体匹配 平行测定
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痕迹量汞测定方法的标准化(Ⅱ) 甲基汞消解机理的研究
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作者 高英杰 张亚丽 金钦汉 《环境科学研究》 EI CAS 1979年第Z1期206-211,共6页
在以前工作的基础上,对V2O5-HNO3-H2SO4消解法和NaNO2-HNO3-H2SO4消解法消解纯CH3HgC1的机理作了进一步研究。初步结果证明,反应形成的H(NO)SO4是使有机汞化合物分解,并使测定结果偏低的重要因素,其原因在于其中的亚硝酸根可与Hg++形... 在以前工作的基础上,对V2O5-HNO3-H2SO4消解法和NaNO2-HNO3-H2SO4消解法消解纯CH3HgC1的机理作了进一步研究。初步结果证明,反应形成的H(NO)SO4是使有机汞化合物分解,并使测定结果偏低的重要因素,其原因在于其中的亚硝酸根可与Hg++形成颇为稳定的化合物。 展开更多
关键词 甲基汞 消解 有机汞化合物 亚硝酸根 消解 消解过程 消解方法 痕量汞 样品回收率 电热板
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痕迹量汞测定方法的标准化粮食、土壤和沉积物中总汞的测定
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作者 金钦汉 《环境科学研究》 EI CAS 1979年第Z1期197-205,共9页
本文研究了V2O5—HNO3—H2SO4消解法中各组份的作用机制,发现消解过程中形成的H(NO)SO4是使有机汞化合物分解和随后影响还原气化一冷原子吸收法测汞重现性差的关键因素。提出了粮食样品消解的改进方法,并建立了一种新的土壤和沉积物... 本文研究了V2O5—HNO3—H2SO4消解法中各组份的作用机制,发现消解过程中形成的H(NO)SO4是使有机汞化合物分解和随后影响还原气化一冷原子吸收法测汞重现性差的关键因素。提出了粮食样品消解的改进方法,并建立了一种新的土壤和沉积物的消解方法——NaNO2—HNO3—H2SO4消解法,大量实际样品分析和实验室的初步研究表明,方法简便快速,准确度和精密度都有所提高。痕量汞的测定问题,早就被人们所重视,仅原子吸收法,已发表的文献就不下数百篇。但是,这些方法多半存在一些问题,没有一定的实践经验,往往很难获得准确和重现性好的结果;同一样品在不同实验室用同一方法分析所得结果往往差距较大,有时甚至差一、二个数量级之多。这种情况远远不能适应开展大面积环境质量评价工作的需要,因此迫切要求找到一种比较简便,易于掌握而又准确可靠的痕量汞的测定方法并加以标准化,以利于汞污染监测工作的开展。综合考虑各方面的因素,痕量总汞的测定,以冷原子吸收法为优。也就是先将试样中各种形式的汞转化为Hg(11),然后再用所谓还原一气化技术进行汞的原子吸收法测定。汞的还原气化——冷原子吸收测定,大多数采用SnCl2还原,产生的汞蒸气的测量主要有三种办法:循环鼓泡法,吹气法和注射器法。三者比较,吹气法灵敏度高,而注射器法则最为简便快速,与F732等测汞仪配合使用,效果很好。将试样中的各种形态的汞转变成Hg(11)方法有两类: (1)燃烧法,即将试样在高温下通氧燃烧,产生的气体用酸性KMnO4溶液加以吸收;(2)湿式消解法,即用各种酸和氧化剂将有机物消解并氧化,同时汞也以二价离子形式进入溶液。燃烧法由于易造成损失,干扰多,操作又较不便,使用单位已越来越少。湿式消解设备简单,易于推广,尤其是V2O5-HNO3-H2SO4消解法,已为国内各单位所普遍采用。但该法仍存在重现性较差和有时汞回收率低、操作比较费时缺点,如果用以分析含有机质少的土壤和沉积物等样品,则结果更差。为了找到一个汞回收率高、重现性好、简便快速的消解法,前人曾做过大量工作,用过的消解试剂有:HNO3,HBr,HNO3—HBr,HNO3—HCIO4,HNO3—H2SO4,H2SO4—KMnO4, H2CrO4—KMnO4, H2CrO4—V2O5, V2O5—HNO3—H2SO4, H2O2—HNO3—H2SO4,H2So4—HNO3—KNnO4,H2SO4—HNO3—KMnO4,H2SO4—HNO3—K2S2O3等等。总之大都采用酸消解和氧化剂相结合的办法。但由于消解和氧化的详细过程很少研究,因此一直未能从根本上有所突破。我们通过对V2O5—HNO3—H2SO4消解法中各组分作用机制和影响因素的研究,找到了该法重现性差和回收率低的主要原因。相应地采取了改进措施,缩短了分析时间,提高了回收率,改善了重现性。并在此基础上,建立了测定土壤沉积物等含有机质少的试样中痕量总汞的新方法——NaNO2—HNO3—H2SO4消解法,取得了较为满意的结果。 展开更多
关键词 总汞 消解 痕量汞 消解方法 测定问题 原子吸收法测定 消解过程 测汞仪 有机汞化合物 样品消解
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