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题名液体闪烁计数测定海水中氚的条件优化研究
被引量:4
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作者
林峰
于涛
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机构
国家海洋局第三海洋研究所海洋放射性技术与环境安全评估实验室
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出处
《应用海洋学学报》
CSCD
北大核心
2016年第4期579-584,共6页
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基金
国家海洋局第三海洋研究所基本科研业务费专项资金资助项目(海三科2014030)
福建省自然科学基金资助项目(2016J05099)
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文摘
本研究采用常压蒸馏法测量,利用Quantulas 1220超低本底液闪谱仪测量海水样品中氚活度的方法,对影响测量结果的测量时间、无氚水、闪烁液以及二者混合比例等进行研究.在优化了这几个参数后,使得方法检测限为1.07Bq/dm^3.为了检测方法的适用性,本研究课题组参与IAEA海水氚样品测量,测量结果为2.91±0.35 Bq/dm^3,与IAEA参考值(2.80±0.06 Bq/dm^3)相对偏差仅为3.9%,证明了该方法测量海水的可行性.此外,与文献值比较,本方法适用于核电厂运行后,邻近海域海水中氚的测量.
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关键词
海洋化学
3H
液体闪烁计数
测量条件优化
海水
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Keywords
marine chemistry
3H
liquid scintillation counter
optimal conditions
sea water
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分类号
P734
[天文地球—海洋化学]
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题名基于能量色散型X射线荧光光谱法煤中全硫含量的测定
被引量:8
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作者
陈旭鑫
李子琪
骆丁玲
张润元
姚志湘
张锴
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机构
华北电力大学热电生产过程污染物监测与控制北京市重点实验室
山西平朔煤矸石发电有限责任公司
广西科技大学生物与化学工程学院
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出处
《煤炭学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第8期2933-2939,共7页
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基金
国家科学自然基金资助项目(U1610254)
中央高校基本科研业务费资助项目(2017MS020,2018ZD03)。
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文摘
针对艾士卡法、库仑滴定法、高温燃烧中和法和红外光谱法等现有国家标准煤中全硫含量测量方法所需化学试剂多、操作复杂和耗时较长的问题,提出了一种采用能量色散型X射线荧光光谱仪快速、无损和可靠测定煤中全硫含量的方法。该方法是一种相对分析方法,通过将未知样品与已知硫含量的样品谱图对比以进行定量分析。通过实验确定了应用该方法分析煤中硫元素的适宜制样方式、制样条件和测量条件;经过样品数据采集、谱图预处理和基体校正后,建立了相应的校准曲线。结果表明:硼酸镶边垫底压片法的制样效果良好,在12 MPa、保压40 s条件下可获得表面光滑平整、不易破裂的样片;实验所确定的硫元素测量管电压和管电流分别为13 kV和800μA;采用真空装置可以有效控制轻基体背景散射严重及硫元素特征谱线易被空气吸收的问题;通过减小样品粒径和采用经验系数法校正相结合的办法可以降低基体效应的影响;对谱图进行平滑预处理后,有效地增强了谱图分辨率,提高了测量准确性。能量色散型X射线荧光光谱法可将煤中全硫含量的测量时间压缩至60 s;所建立的校准曲线R2为0.9963,随机选取10个待测样品,除个别样品的测量结果略有差异外,其余均在库仑法的范围内;特低硫样品的再现性和重复性试验RSD分别为3.21%和1.57%,低中硫样品对应的RSD分别为0.56%和0.47%,中高硫样品的RSD分别为0.26%和0.22%。
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关键词
煤
硫含量
能量色散型X射线荧光光谱
粉末压片法
测量条件优化
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Keywords
coal
sulfur content
energy dispersive X-ray fluorescence
powder tableting
measuring condi-tions optimization
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分类号
TQ531
[化学工程—煤化学工程]
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