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流动相添加剂法与手性固定相法对己唑醇光学异构体的拆分 被引量:11
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作者 杨丽 江树人 +3 位作者 廖勇 王鹏 田芹 周志强 《农药学学报》 CAS CSCD 2004年第2期90-92,共3页
分别采用β-环糊精作为手性流动相添加剂的反相高效液相色谱法和涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)正相高效液相色谱手性固定相法拆分了农药己唑醇。结果表明,己唑醇对映异构体在以上两种方法下都完全达到基线分离。考察了影... 分别采用β-环糊精作为手性流动相添加剂的反相高效液相色谱法和涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)正相高效液相色谱手性固定相法拆分了农药己唑醇。结果表明,己唑醇对映异构体在以上两种方法下都完全达到基线分离。考察了影响容量因子、选择性系数和分离度的各种因素。 展开更多
关键词 高效液色谱 手性固定 手性流动相添加剂 己唑醇 对映体拆分
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以离子液体作流动相添加剂的高效液相色谱法测定复方苦参注射液中4种生物碱 被引量:22
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作者 亓亮 张婧 张志琪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期249-253,共5页
将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF4)作为流动相添加剂建立了同时测定复方苦参注射液中4种主要生物碱的HPLC分析方法。以Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,甲醇-0.1%磷酸水溶液(含2.2×10-4mol/L[B... 将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF4)作为流动相添加剂建立了同时测定复方苦参注射液中4种主要生物碱的HPLC分析方法。以Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,甲醇-0.1%磷酸水溶液(含2.2×10-4mol/L[BMIM]BF4)(5∶95,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,在205 nm下检测。结果表明,苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱以及氧化苦参碱的质量浓度分别在25.8~155.0 mg/L,40.0~240.0 mg/L,21.7~130.0 mg/L和37.5~225.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,平均回收率(n=9)在96.2%和98.9%之间。离子液体的加入能明显改善C18柱分离生物碱的色谱峰形并提高分离度。本法简便、快速、重复性好,可用于复方苦参注射液中生物碱的分离与测定。 展开更多
关键词 离子液体 流动相添加剂 高效液色谱法 生物碱 苦参 复方苦参注射液
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手性流动相添加剂法对两种手性化合物的直接拆分 被引量:9
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作者 杨丽 廖勇 +2 位作者 周志强 江树人 王鹏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期133-135,共3页
以 β_环糊精为手性流动相添加剂 ,于C8 反相柱上建立了2种手性农药 (包括杀菌剂己唑醇和杀虫剂SR_生物丙烯菊酯 )对映体的高效液相色谱拆分方法。探讨了 β_环糊精浓度、流动相 pH、有机改性剂种类等因素对手性拆分的影响。结果表明 :... 以 β_环糊精为手性流动相添加剂 ,于C8 反相柱上建立了2种手性农药 (包括杀菌剂己唑醇和杀虫剂SR_生物丙烯菊酯 )对映体的高效液相色谱拆分方法。探讨了 β_环糊精浓度、流动相 pH、有机改性剂种类等因素对手性拆分的影响。结果表明 :在流动相为 β_环糊精水溶液、磷酸钠缓冲液(0.05mol/L)、乙腈、三乙胺(体积比50∶30∶20∶0.5)条件下 ,己唑醇对映体在pH为7.4 ,β_环糊精溶液浓度为7mmol/L时 ,SR_生物丙烯菊酯对映体在 pH为6.4 ,β_环糊精浓度为10.5mmol/L时得到最佳分离。 展开更多
关键词 对映体分离 高效液色谱法 β-环糊精 手性流动相添加剂 手性农药 农药
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RP-HPLC手性流动相添加剂法拆分甲磺酸帕珠沙星对映体的研究 被引量:7
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作者 张哲峰 杨更亮 +1 位作者 梁贵键 陈义 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期19-22,共4页
目的建立新药甲磺酸帕珠沙星(PZLX)对映体手性流动相HPLC拆分方法。方法通过探讨流动相pH值、有机改性剂、手性配合剂、反相固定相对手性拆分的影响,确定甲醇-苯丙氨酸溶液(L-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g,加水1000ml,氢氧化钠试液调节pH值... 目的建立新药甲磺酸帕珠沙星(PZLX)对映体手性流动相HPLC拆分方法。方法通过探讨流动相pH值、有机改性剂、手性配合剂、反相固定相对手性拆分的影响,确定甲醇-苯丙氨酸溶液(L-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g,加水1000ml,氢氧化钠试液调节pH值为3.5)(30∶70)为手性流动相,在ODS柱上拆分PZLX对映体,332nm波长检测。结果两对映体良好分离,分离度1.9以上,S、R异构体回归方程分别为:Y=1.38×105X-130.9(r=0.9998)和Y=1.26×105X-60.6(r=0.9998),最低检出限分别为1.2和1.5ng,RSD为0.2%以下。结论所建立的方法简便易行,克服了该类方法灵敏度及重现性不如手性固定相法(CSP)的不足,可用于新药PZLX光学纯度的质量控制及其生物体内代谢立体选择性的研究。 展开更多
关键词 甲磺酸帕珠沙星 对映体 手性分离: 高效液色谱 手性流动相添加剂
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手性流动相添加剂高效液相色谱法分离苯基琥珀酸对映体 被引量:8
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作者 阮源萍 郑子达 +1 位作者 张雪曼 黄培强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期55-57,共3页
以七 (2,3,6_三_O_甲基 )_β_环糊精 (TM_β_CD)作为手性流动相添加剂 ,反相高效液相色谱研究苯基琥珀酸 (PSA)对映体拆分 ;在Nova-pakC18 色谱柱上 ,采用0.30mmol/LTM_β_CD、含0.05 %三氟乙酸的乙腈 -水(体积比16∶84)为流动相 ,(R)_(... 以七 (2,3,6_三_O_甲基 )_β_环糊精 (TM_β_CD)作为手性流动相添加剂 ,反相高效液相色谱研究苯基琥珀酸 (PSA)对映体拆分 ;在Nova-pakC18 色谱柱上 ,采用0.30mmol/LTM_β_CD、含0.05 %三氟乙酸的乙腈 -水(体积比16∶84)为流动相 ,(R)_( -)_PSA和(S)_( +)_PSA的容量因子分别为5.43和6.42 ,对映体分离因子为1.18 ,分离度为2.50 ;对比PSA在 β_CD手性流动相法和2,6_丁基化_β_CD涂渍C18柱的色谱行为 ,探讨环糊精分子对PSA的手性拆分机理 ;本法已用于测定L_脯氨酸化学拆分苯基琥珀酸对映体产品的光学纯度。 展开更多
关键词 苯基琥珀酸 对映体 分离 手性流动相添加剂 高效液色谱法 七(2 3 6三-O-甲基)-β-环糊精
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高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分酪氨酸甲酯对映体 被引量:5
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作者 李成平 严小平 +3 位作者 许惠英 陈雪松 傅丽芳 邱峰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期329-330,333,共3页
分别将β 环糊精、羟丙基 β 环糊精作为手性流动相添加剂,研究了酪氨酸甲酯对映体在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类、pH和手性流动相添加剂浓度对手性拆分的影响,建立了β 环糊精手性流动相添加剂法拆分酪氨酸甲酯对映体的方法。
关键词 高效液色谱法 酪氨酸甲酯 手性流动相添加剂 Β-环糊精 对映体拆分
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高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分愈创甘油醚对映体 被引量:5
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作者 翟明翚 韩爽 +2 位作者 王颖 陈志伟 苏立强 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期139-142,共4页
以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,采用高效液相色谱法(HPLC)拆分愈创甘油醚对映体。考察了添加剂的种类及浓度、有机修饰剂的种类及含量、流动相pH值、三乙胺体积浓度和流速对拆分的影响。优化的色谱分离条件为:C 18... 以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,采用高效液相色谱法(HPLC)拆分愈创甘油醚对映体。考察了添加剂的种类及浓度、有机修饰剂的种类及含量、流动相pH值、三乙胺体积浓度和流速对拆分的影响。优化的色谱分离条件为:C 18色谱柱,流动相为含0.5 g/L CM-β-CD的甲醇-乙腈-水(体积比为15∶70∶15),流速为0.2 mL/min,pH=4.26,三乙胺体积浓度为0.1%,紫外检测波长为226 nm。结果表明:在上述条件下,愈创甘油醚对映体的分离度R s为1.54。 展开更多
关键词 高效液色谱 手性流动相添加剂 拆分 愈创甘油醚对映体
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手性配位体交换流动相添加剂法拆分对映体 被引量:13
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作者 李新 曾苏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第5期354-359,共6页
综述了手性配合基交换色谱法通常采用三种手性相系统中的流动相添加剂方法。主要内容有:(A)手性配合基交换机制,给出了描述对映体对在色谱系统中的保留时间和分离选择性的公式,包括手性选择剂在固定相和流动相中的各种不同情况。... 综述了手性配合基交换色谱法通常采用三种手性相系统中的流动相添加剂方法。主要内容有:(A)手性配合基交换机制,给出了描述对映体对在色谱系统中的保留时间和分离选择性的公式,包括手性选择剂在固定相和流动相中的各种不同情况。公式表明整个色谱往系统的对映体选择性不同于溶液中所存在的选择剂与被选择物作用的情况;(B)影响配合交换的参数,讨论了金属离子、金属离子/配位体比率、金属离子络合物浓度、固定相、流动相pH、洗脱顺序、有机调节剂、离子对试剂、流动相离子强度、温度、立体选择性和手性交互识别;(C)应用:列举了一些手性流动相法分离对映体的例子。 展开更多
关键词 手性配合基 交换色谱法 流动相添加剂
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羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分帕罗西汀及其中间体对映体 被引量:11
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作者 卢铁刚 杨茂俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期830-833,共4页
建立了帕罗西汀及其中间体的高效液相色谱手性拆分分析方法。选用C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.1%磷酸-甲醇(体积比为65∶35,含0.38g/L羧甲基-β-环糊精,以三乙胺调pH7.2),柱温25℃,检测波长210nm。结果表明,帕罗西汀及其中... 建立了帕罗西汀及其中间体的高效液相色谱手性拆分分析方法。选用C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.1%磷酸-甲醇(体积比为65∶35,含0.38g/L羧甲基-β-环糊精,以三乙胺调pH7.2),柱温25℃,检测波长210nm。结果表明,帕罗西汀及其中间体HFP的对映异构体在30m in内同时得到了基线分离,该法与手性固定相法相比具有分离效果更好的优势。 展开更多
关键词 高效液色谱 手性流动相添加剂 羧甲基-β-环糊精 对映体分离 帕罗西汀
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环糊精手性流动相添加剂高效液相色谱法分离乳酸对映体的研究 被引量:2
10
作者 白冬梅 赵学明 +1 位作者 李鑫钢 徐世民 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第z1期93-96,共4页
分别将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精和2,3,6-三甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了乳酸对映体在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类、pH值、流速和手性流动相添加剂的浓度对手性分离的影响,建立了甲基化β-环糊... 分别将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精和2,3,6-三甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了乳酸对映体在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类、pH值、流速和手性流动相添加剂的浓度对手性分离的影响,建立了甲基化β-环糊精动态手性固定相法分离乳酸对映体的方法.工作曲线的线性范围为0.02~0.18g/L(D-,L-乳酸),线性相关系数为rL-乳酸=0.9990,rD-乳酸=0.9890,精密度(n=8)为RSDLL-乳酸=0.80%,RSDD-乳酸=1.54%. 展开更多
关键词 高效液色谱法 手性流动相添加剂 β-环糊精及衍生物 对映体分离 乳酸
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HPLC手性流动相添加剂法拆分美索巴莫对映体 被引量:2
11
作者 翟明翚 苏立强 +1 位作者 王颖 张鹏旭 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期416-419,共4页
建立了以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,高效液相色谱拆分美索巴莫对映体的方法。在C18色谱柱上,系统考察了手性添加剂的种类及浓度、有机修饰剂的种类及含量、流动相p H值和流速等因素对拆分的影响,确定了最佳色谱... 建立了以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,高效液相色谱拆分美索巴莫对映体的方法。在C18色谱柱上,系统考察了手性添加剂的种类及浓度、有机修饰剂的种类及含量、流动相p H值和流速等因素对拆分的影响,确定了最佳色谱分离条件:流动相为甲醇-乙腈-水(体积比为25∶63∶12),CM-β-CD浓度为0.6 g·L^(-1),pH=4.16(用三乙胺-冰乙酸调节),流速为0.4 m L·min^(-1),检测波长为220 nm。该方法拆分美索巴莫对映体,方法简便、经济、重现性好。 展开更多
关键词 高效液色谱 手性流动相添加剂 羧甲基-β-环糊精 拆分 美索巴莫对映体
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以离子液体为流动相添加剂高效液相色谱法分离季铵型生物碱 被引量:5
12
作者 边敏 杨勇 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期791-795,共5页
建立了以离子液体为流动相添加剂的季铵型生物碱的高效液相色谱分离方法,并分别考察流动相中离子液体、有机相浓度对组分保留因子的影响,将各参数进行线性关系拟合,初步探讨离子液体的作用机理。结果显示,此类生物碱的分离应选择具有一... 建立了以离子液体为流动相添加剂的季铵型生物碱的高效液相色谱分离方法,并分别考察流动相中离子液体、有机相浓度对组分保留因子的影响,将各参数进行线性关系拟合,初步探讨离子液体的作用机理。结果显示,此类生物碱的分离应选择具有一定浓度(aD>13.0mmol·L-1)高离液序列阴离子的离子液体作添加剂,才可实现组分的基线分离。而流动相中离子液体的浓度与组分保留因子之间满足Snyder经验式,有机相的浓度与组分保留因子之间满足溶质计量置换保留模型(SDM-R)。即在此分离过程中,有机溶剂为强溶剂置换剂,在固定相上与组分和离子液体阴离子形成的中性离子对相互竞争吸附。 展开更多
关键词 离子液体 生物碱 流动相添加剂 高效液色谱
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手性流动相添加剂法拆分比索洛尔对映体 被引量:2
13
作者 翟明翚 苏立强 孙玉杰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期450-453,共4页
以羧甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,建立了高效液相色谱拆分比索洛尔对映体的方法。系统考察了手性添加剂的种类及浓度、流动相中甲醇的含量、pH值和流速等因素对拆分的影响。色谱分离条件:流动相甲醇∶乙腈∶水为20∶67∶13(V/V/... 以羧甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,建立了高效液相色谱拆分比索洛尔对映体的方法。系统考察了手性添加剂的种类及浓度、流动相中甲醇的含量、pH值和流速等因素对拆分的影响。色谱分离条件:流动相甲醇∶乙腈∶水为20∶67∶13(V/V/V),羧甲基-β-环糊精浓度为0.5g.L-1,pH值为4.07(以三乙胺-冰乙酸调节),流速为0.3mL.min-1,检测波长223nm,对映体得到基线分离,分离度为1.89。 展开更多
关键词 羧甲基-β-环糊精 手性流动相添加剂 高效液色谱 拆分 比索洛尔对映体
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高效液相色谱法分离药物对映体中手性流动相添加剂的应用 被引量:2
14
作者 祝艳琳 章靖 田丹碧 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期756-760,共5页
综述了近年来手性流动相添加剂在高效液相色谱拆分对映体中的应用,阐述了各类手性流动相添加剂的拆分机理及其在药物分析中的应用,引用文献52篇。
关键词 高效液色谱 手性流动相添加剂 药物对映体 综述
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HPLC手性流动相添加剂法分离测定盐酸度洛西汀左旋异构体 被引量:1
15
作者 沈卫阳 潘端锦 陈蓉 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期259-262,共4页
建立检查盐酸度洛西汀中左旋异构体的HPLC手性流动相添加剂法,为本品的质量控制提供有效的分析方法。通过优化手性添加剂环糊精种类和浓度、流动相pH和甲醇比例,确定实验条件为DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),10mg/mL磺丁基醚-... 建立检查盐酸度洛西汀中左旋异构体的HPLC手性流动相添加剂法,为本品的质量控制提供有效的分析方法。通过优化手性添加剂环糊精种类和浓度、流动相pH和甲醇比例,确定实验条件为DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),10mg/mL磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)溶液(磷酸调pH至2.5)-甲醇(73∶27)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温40℃,检测波长为230nm。在选定的色谱条件下盐酸度洛西汀对映体之间的分离度为2.3。左旋异构体在1.0~50μg/mL范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9999),左旋异构体平均回收率为100.8%(RSD=1.0%),定量限为0.02μg。本研究建立的方法简便、准确、专属性强,可用于盐酸度洛西汀中左旋异构体的检查。 展开更多
关键词 手性流动相添加剂 盐酸度洛西汀 左旋异构体 磺丁基醚-Β-环糊精 高效液色谱法
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手性流动相添加剂-超高效液相色谱法拆分头孢噻吩对映体
16
作者 孙鹏 高玉玲 +1 位作者 王金梅 刘秀娟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期169-171,共3页
在流动相中加入手性选择剂羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)实现了用超高效液相色谱法拆分头孢噻吩对映体。所用色谱柱为Agilent Poroshell 120SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相为乙腈与pH 7.2的12.0mmol·L^(-1)羟丙... 在流动相中加入手性选择剂羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)实现了用超高效液相色谱法拆分头孢噻吩对映体。所用色谱柱为Agilent Poroshell 120SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相为乙腈与pH 7.2的12.0mmol·L^(-1)羟丙基-β-环糊精溶液以体积比80∶20组成的混合液;流量为0.25 mL·min^(-1)。在所选条件下头孢噻吩的对映体获得基线分离,连续测定6次的相对标准偏差不大于2.3%。 展开更多
关键词 超高效液色谱法 头孢噻吩 对映体 手性流动相添加剂
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高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体 被引量:8
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作者 叶祥喜 宋燕西 +4 位作者 陈旭涛 季有知 孙璐璐 吴小倩 杜春燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期471-474,共4页
以β-环糊精作为手性流动相添加剂,研究了佐匹克隆对映体在反相高效液相色谱系统中的拆分情况。探讨了β-环糊精浓度、流动相中甲醇含量、流动相pH值、流动相流速及温度等因素对佐匹克隆对映体拆分的影响。通过采用单一变量法对实验条... 以β-环糊精作为手性流动相添加剂,研究了佐匹克隆对映体在反相高效液相色谱系统中的拆分情况。探讨了β-环糊精浓度、流动相中甲醇含量、流动相pH值、流动相流速及温度等因素对佐匹克隆对映体拆分的影响。通过采用单一变量法对实验条件进行考察,最终得到了佐匹克隆对映体手性拆分的最佳色谱条件。结果表明:当采用Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,甲醇为有机相,流动相为20mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(含15 mmol/Lβ-环糊精)-甲醇(85∶15),流速为0.8 mL/min,pH值为5.5,温度为35℃,紫外检测波长为305 nm,进样量为20μL时,佐匹克隆对映体得到良好分离,其对映体的保留时间分别为67.42 min和74.48 min,分离度(R)为1.62。该方法操作简单,灵敏度高,拆分效果理想,且比手性固定相法成本低,从而为佐匹克隆对映体的进一步深入研究提供了一种新方法。 展开更多
关键词 高效液色谱法 手性流动相添加剂 佐匹克隆 Β-环糊精 对映体分离
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手性流动相添加剂法拆分盐酸氯丙那林对映体 被引量:5
18
作者 王立艳 苏立强 张磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1050-1053,共4页
The method for the separation of clorprenaline hydrochloride enantiomers was developed using reversed phase high-performance liquid chromatography(RP-HPLC)with carboxymethyl-β-cyclodextrin(CM-β-CD)as chiral mobile p... The method for the separation of clorprenaline hydrochloride enantiomers was developed using reversed phase high-performance liquid chromatography(RP-HPLC)with carboxymethyl-β-cyclodextrin(CM-β-CD)as chiral mobile phase additive.The effects of concentration of CM-β-CD,organic solvents(type and concentration)and flow rate on the enantiomers separation was studied systematically.Separation was performed on a Diamond C18 column.The best separation was obtained with methanol-acetonitrile-water(80∶10∶10,v/v/v)mixed with 0.40g/L CM-β-CD as mobile.The optimal flow rate was 0.20 mL/min.The detection wavelength was set at 216 nm.Under the optimized conditions,the resolution of enantiomers was 1.60 in 30 minutes,The method was simple and fast with small relative standard deviations. 展开更多
关键词 羧甲基-β-环糊精 流动相添加剂 高效液色谱法 盐酸氯丙那林 对映体
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葫芦[8]脲作为流动相添加剂的高效液相色谱法测定牛奶中喹诺酮药物 被引量:1
19
作者 吴玉田 周贻兵 +3 位作者 李磊 张权 林野 刘利亚 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期369-372,共4页
基于葫芦[8]脲能与喹诺酮分子相互作用形成稳定包结配合物,建立了以葫芦[8]脲作为流动相添加剂,测定氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、西诺沙星6种喹诺酮药物的高效液相色谱法。结果显示,以含有0.05 mmol/L葫芦[8]脲... 基于葫芦[8]脲能与喹诺酮分子相互作用形成稳定包结配合物,建立了以葫芦[8]脲作为流动相添加剂,测定氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、西诺沙星6种喹诺酮药物的高效液相色谱法。结果显示,以含有0.05 mmol/L葫芦[8]脲的流动相进行梯度洗脱时,能够提高各喹诺酮组分之间的分离度和测定的灵敏度。该方法应用于牛奶样品检测时,在20~400 ng/mL范围内各组分线性关系良好,相关系数R^(2)均大于0.998;检出限为5~10μg/kg;精密度、稳定性良好,相对标准偏差均小于10%,加标回收率为64.0%~99.1%,满足样品测定需求。 展开更多
关键词 喹诺酮 流动相添加剂 高效液色谱
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以离子液体为流动相添加剂高效液相色谱法分离钩藤药材中的钩藤碱和异钩藤碱 被引量:1
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作者 田玲 姚成 边敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1471-1475,共5页
以常用流动相添加剂三乙胺作为对照,建立了以离子液体为流动相添加剂,分离钩藤药材中钩藤碱和异钩藤碱的高效液相色谱方法。以分离度及相关色谱参数为指标,选择了离子液体中咪唑阳离子烷基链长度及阴离子的种类。并分别考察了咪唑阳离... 以常用流动相添加剂三乙胺作为对照,建立了以离子液体为流动相添加剂,分离钩藤药材中钩藤碱和异钩藤碱的高效液相色谱方法。以分离度及相关色谱参数为指标,选择了离子液体中咪唑阳离子烷基链长度及阴离子的种类。并分别考察了咪唑阳离子烷基链长度、离子液体浓度、流动相pH值和流动相比例对钩藤碱和异钩藤碱分离的影响,初步探讨了离子液体的分离机理。结果显示,咪唑阳离子的烷基链越长,阴离子的离子液体序列越高,分离效果越好,即[HMIM][BF_4]为最优的流动相添加剂。当[HMIM][BF_4]浓度为16 mmol/L,流动相pH值为3.0,甲醇比例为37%时,钩藤碱和异钩藤碱能够实现基线分离,满足样品分离测定的需求。 展开更多
关键词 离子液体 流动相添加剂 高效液色谱 钩藤碱 异钩藤碱
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