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题名模拟移动床色谱法拆分甲霜灵对映体
被引量：8
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作者
陈韬
陈贤铬
徐俊烨
范军
俞英
章伟光
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机构
华南师范大学化学与环境学院
广州研创生物技术发展有限公司
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出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第1期68-73,共6页
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基金
国家自然科学基金项目(21171059
21275056)
+4 种基金
科技部中小型企业技术创新基金项目(13C26214404534)
广东省科技计划项目(2014A010101145
2012B010900043)
广州市科技计划项目(2013J4400027
201508020093)~~
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文摘
模拟移动床(SMB)色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以EnantioPak OD填料为手性固定相,正己烷-乙醇(70∶30,v/v)为流动相,在四区模拟移动床上手性拆分甲霜灵外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序;探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜灵外消旋体的影响,并与制备色谱进行比较。结果表明:S-(+)-甲霜灵先于R-(-)-甲霜灵被流动相洗脱,R-(-)-甲霜灵在色谱柱上的保留强于S-(+)-甲霜灵;在线性和非线性条件下,模拟移动床都能很好地拆分甲霜灵外消旋体,在优化SMB工艺条件下,S-(+)-甲霜灵和R-(-)-甲霜灵的光学纯度都大于99%;在样品质量浓度为15 mg/mL的条件下,模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱,而流动相消耗仅为后者的1/9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜灵工艺具有良好的指导意义。
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关键词
模拟移动床色谱
洗脱体积法
手性分离
甲霜灵
洗脱顺序
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Keywords
simulated moving bed （ SMB ） chromatography
elution volume approach
chiralseparation
metalaxyl
elution order
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分类号
O658
[理学—分析化学]
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