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超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中洋地黄类非法添加药物
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作者 潘城 黄芊 +3 位作者 傅旻昊 林柏纬 廖晓磊 林钦 《食品科学》 2025年第21期12-17,共6页
建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中6种洋地黄类非法添加药物(甲地高辛、地高辛、去乙酰西地兰、洋地黄毒苷、毒毛旋花子苷元、毛花苷C)的分析方法。样品经水分散,乙腈提取,氯化钠盐析分层,以20 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸,... 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中6种洋地黄类非法添加药物(甲地高辛、地高辛、去乙酰西地兰、洋地黄毒苷、毒毛旋花子苷元、毛花苷C)的分析方法。样品经水分散,乙腈提取,氯化钠盐析分层,以20 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸,V/V)溶液/乙腈为流动相,HSS T3色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱在正、负离子模式下多反应监测模式进行检测,基质外标法定量。在优化的条件下,6种洋地黄类药物在各自的线性范围内线性关系良好,决定系数均大于0.995,3个不同加标水平下平均回收率为83.9%~107.0%,相对标准偏差为0.7%~7.1%(n=6),方法定量限为0.0226~0.0885 mg/kg。该方法具有前处理操作简单高效、分析速度快、灵敏度高、定量准确可靠等优点,能够满足保健食品中洋地黄类非法添加药物的快速检测需求。 展开更多
关键词 保健食品 洋地黄类非法添加药物 超高效液相色谱-串联质谱法
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兽药中非法添加8种解热镇痛类药物HPLC-PDA检测方法的建立 被引量:2
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作者 马秋冉 赵富华 +2 位作者 王雷 杨星 于晓辉 《中国兽药杂志》 2024年第11期18-32,共15页
建立了20种兽药制剂中非法添加对乙酰氨基酚、水杨酸、安乃近、安替比林、氨基比林、萘普生、双氯芬酸钠、吲哚美辛等8种解热镇痛类药物的HPLC-PDA检测方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,... 建立了20种兽药制剂中非法添加对乙酰氨基酚、水杨酸、安乃近、安替比林、氨基比林、萘普生、双氯芬酸钠、吲哚美辛等8种解热镇痛类药物的HPLC-PDA检测方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;二极管阵列检测器,波长为229 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下,8种解热镇痛类药物间分离度良好,检测限为0.4~2.5 g/kg(L),回收率在94.4%~103.7%之间,RSD≤1.9%。该方法快速简便、准确可靠、灵敏度高,适用于兽药制剂中8种解热镇痛类药物的同时快速检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 兽药制剂 非法添加 解热镇痛药物
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超高效液相色谱法同时测定减肥类保健食品中非法添加的25种药物 被引量:51
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作者 王静文 黄湘鹭 +3 位作者 曹进 王钢力 张庆生 丁丽霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期151-156,共6页
建立了采用超高效液相色谱同时测定减肥类保健食品中25种非法添加化学药物含量的方法.保健食品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心后取上清液以Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)进行分离,乙腈和10 mmol/L乙酸铵... 建立了采用超高效液相色谱同时测定减肥类保健食品中25种非法添加化学药物含量的方法.保健食品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心后取上清液以Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)进行分离,乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在200 ~ 400 nm波长范围内进行定性和定量分析.在相应的浓度范围内,25种化学药物的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,R2≥0.997;定量限在0.500~5.00 ng之间;在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为70.7%~ 104%,相对标准偏差(RSD)在0.132% ~ 5.03%之间.样品筛查结果发现,17种减肥保健食品中3种样品非法添加了酚酞,1种样品添加了大黄素.该方法选择性强、分析速度快、高通量,可用于该类保健食品中非法添加化学药品的定性筛查和定量检测. 展开更多
关键词 超高效液相色谱 非法添加药物 减肥保健食品
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超高效液相色谱-串联质谱法测定保健品中9种非法添加的壮阳类化学药物 被引量:20
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作者 张健 丁涛 +9 位作者 刘芸 吕辰 费晓庆 沈崇钰 吴斌 张睿 郭玲 季美泉 王栩璐 黄志强 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期415-418,共4页
建立了高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中非法添加壮阳类化学药物的方法.色谱条件为:采用phenomenex C_(18)(4.6 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 m L·min^(-1);离子源为H-ESI... 建立了高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中非法添加壮阳类化学药物的方法.色谱条件为:采用phenomenex C_(18)(4.6 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 m L·min^(-1);离子源为H-ESI源,正离子检测;质谱扫描方式为SRM模式.对保健品中添加的他达拉非(Tadalafil)、那红地那非(Nor-acetildenafil)、那莫西地那非(Norneosildenafil)、伪伐地那非(Pseudo Vardenafil)、红地那非(Acetildenafil)、西地那非(Sildenafil)、伐地那非(Vardenafil)、羟基豪莫西地那非(Hydroxyhomosildenafil)、硫代艾地那非(Thioaildenafil)9种壮阳类化学药物进行定性、定量分析.在所建立的色谱条件下,9种化合物均能较好分离,在0.2—50μg·m L^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.9种化学药物的仪器检出限在0.1—0.7 ng·m L^(-1)范围内,平均回收率范围是70.3%—101.6%,相对标准偏差(RSD)小于7.5%.运用该方法对54种保健品经行筛查,结果发现共有11种保健食品中含有非法添加的化学药物,检出率为20.4%.该方法前处理简单、选择性强、灵敏度高,可用于测定保健食品中非法添加的9种壮阳类化学药物. 展开更多
关键词 壮阳化学药物 超高效液相色谱-串联质谱法 非法添加 保健食品
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常用抗菌药物中非法添加氯霉素类药物的检测方法研究 被引量:1
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作者 刘佳 高婷 +1 位作者 王亚芳 李应超 《今日畜牧兽医》 2022年第1期20-24,共5页
建立了一种检测常用抗菌药物中违规添加氟苯尼考、甲砜霉素和氯霉素3种氯霉素类药物的高效液相色谱法(HPLC)。样品直接用40%甲醇提取,采用二极管阵列检测器,采集波长为210~400nm,使用十八烷基键合硅胶填充的Waters Atlantis T3色谱柱(4.... 建立了一种检测常用抗菌药物中违规添加氟苯尼考、甲砜霉素和氯霉素3种氯霉素类药物的高效液相色谱法(HPLC)。样品直接用40%甲醇提取,采用二极管阵列检测器,采集波长为210~400nm,使用十八烷基键合硅胶填充的Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),经方法学考察最终选择乙腈-水-甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,波长为278和224nm,柱温为35℃。经验证,甲砜霉素的检测限为3 g/kg、氟苯尼考及氯霉素的检测限均为4g/kg;线性范围为10~500μg/mL,R2均大于0.9999,按外标法计算回收率,三种药物的回收率在98.8%~102.1%,RSD为0.4%~1.1%。添加浓度为5g/kg时,平均回收率为91.0%~98.7%,批内RSD均小于10%。该方法检测限为4g/kg,3种氯霉素类药物的定量限均为5g/kg。结论:本实验建立的方法灵敏、简单、快速、准确,可用于常见抗菌药物中违规添加的氯霉素类药物测定。 展开更多
关键词 抗菌药物 氯霉素 非法添加 高效液相色谱
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UPLC-MS/MS法测定化妆品中14种噻嗪类药物
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作者 张秋炎 廖均涛 +3 位作者 梁维维 黄芳 吴惠勤 罗辉泰 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期117-124,共9页
建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定化妆品中14种非法添加噻嗪类药物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声提取,提取液在0.2%甲酸水溶液-甲醇的流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)(3.0 mm×100 mm,1.8... 建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定化妆品中14种非法添加噻嗪类药物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声提取,提取液在0.2%甲酸水溶液-甲醇的流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱梯度洗脱分离。质谱分析采用电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)方式,基质匹配外标法定量。以水剂、凝胶、乳液、膏霜、粉剂及精油为代表基质,14种噻嗪类药物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9907~0.9996,检出限为0.0040~0.1000μg/g,定量限为0.0080~0.4000μg/g。低、中、高3个不同质量浓度加标水平下,水剂、凝胶、乳液、膏霜、粉剂及精油样品平均回收率为85.9%~114.4%;相对标准偏差为0.8%~11.8%。该方法前处理高效、灵敏度高、重复性好、定性可靠、定量准确,适用于不同类型化妆品中14种噻嗪类药物的快速定性定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱法 化妆品 非法添加 噻嗪药物 风险物质
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液相色谱-串联质谱法同时测定中成药与保健食品中非法添加的9种尿酸调节类药物 被引量:7
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作者 张秋炎 罗辉泰 +7 位作者 黄晓兰 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 谢梦婷 吴庆晖 马叶芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期989-994,共6页
建立了液相色谱-串联质谱同时快速测定中成药和保健食品中9种非法添加尿酸调节类药物的新方法。样品经水分散后,加入乙腈涡旋、超声提取,提取液用Poroshell 120 Bonus-RP(100 mm×2. 1 mm,2. 7μm)色谱柱进行分离,以0. 1%(体积分数... 建立了液相色谱-串联质谱同时快速测定中成药和保健食品中9种非法添加尿酸调节类药物的新方法。样品经水分散后,加入乙腈涡旋、超声提取,提取液用Poroshell 120 Bonus-RP(100 mm×2. 1 mm,2. 7μm)色谱柱进行分离,以0. 1%(体积分数)乙酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式采集数据并作定性鉴别和定量分析。结果表明,9种药物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 99,在3个不同加标水平下的平均回收率为79. 2%~108%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~12%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0. 03~0. 6 mg/kg及0. 1~2. 0mg/kg。结果表明,该法简单、快速、灵敏、准确、可靠,适用于中成药和保健食品中9种非法添加尿酸调节类药物的同时快速定性定量分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 中成药 保健食品 尿酸调节药物 非法添加
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超高效液相色谱法同时测定降糖类保健食品中非法添加的13种化学药物 被引量:18
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作者 林芳 李涛 +2 位作者 王一欣 张丽 刘海静 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第18期178-184,共7页
建立超高效液相色谱法,同时测定降糖类保健食品中可能非法添加的13种化学药物(盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、格列波脲、盐酸罗格列酮、格列本脲、盐酸吡格列酮、格列美脲、瑞格列奈、格... 建立超高效液相色谱法,同时测定降糖类保健食品中可能非法添加的13种化学药物(盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、格列波脲、盐酸罗格列酮、格列本脲、盐酸吡格列酮、格列美脲、瑞格列奈、格列喹酮)。样品采用甲醇提取,经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,乙腈和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL/min。采用二极管阵列检测器,采集波长235 nm处的色谱图进行初筛和定量。并通过与13种降糖药物标准品的光谱比对进行确证。结果表明,13种降糖药物在30 min内可有效分离,在0.3-90μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.999,平均回收率为83.2%-108.9%,相对标准偏差均不大于5.5%,检出限为0.2-0.6 ng。该方法前处理简单、分析时间相对较短、灵敏度高且重复性好,实现一个系统对13种降糖药物的同时检测,可作为降糖类保健食品检测非法添加化学成分的参考方法。 展开更多
关键词 保健食品 降糖药物 非法添加 超高效液相色谱法
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超高效液相色谱串联质谱法同时测定减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物 被引量:20
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作者 李卓 陈玉龙 +7 位作者 孙晓 饶雅琨 董曼曼 王蓓蓓 贾寒冰 王涛 梁红月 张亚锋 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第22期214-220,共7页
建立一种减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物的超高效液相-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品用甲醇超声提取,再经甲醇10倍稀释后,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,以水-乙腈为流动相进... 建立一种减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物的超高效液相-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品用甲醇超声提取,再经甲醇10倍稀释后,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测10种非法添加药物(氯噻嗪、氢氯噻嗪、氯噻酮、甲氯噻嗪、吲达帕胺、酚酞、芦荟大黄素、比沙可啶、大黄酚、大黄素)。结果显示10种非法添加药物在0.92~148.8 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.995,平均回收率70%~125%。所检13批样品中3批检出非法添加酚酞、2批检出非法添加氢氯噻嗪,阳性率为38%。本方法准确,灵敏度高,专属性好,检出限低,可用于减肥类保健食品中10种非法添加药物的定性及定量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 减肥 保健食品 利尿 泻下药物 非法添加
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高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中8种非法添加药物 被引量:5
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作者 温家欣 曹雅静 +2 位作者 何嘉雯 钟常风 赖宇红 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第6期62-67,共6页
文章以临床常用、与感冒咳嗽适应症高度吻合的8种化学药物为研究对象,建立高效液相色谱-串联质谱同时测定多种非法添加化学药物的分析方法。样品经甲醇超声提取,以5 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)–0.1%甲酸乙腈为流动相体系进行梯度洗... 文章以临床常用、与感冒咳嗽适应症高度吻合的8种化学药物为研究对象,建立高效液相色谱-串联质谱同时测定多种非法添加化学药物的分析方法。样品经甲醇超声提取,以5 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)–0.1%甲酸乙腈为流动相体系进行梯度洗脱,采用Agilent Poreshell EC-C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,外标法定量。8种目标化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9993,方法检出限为0.01~0.3 mg/kg,方法定量限为0.025~1 mg/kg,基质效应系数的绝对值均小于18%。各目标化合物的平均回收率为65.0%~105.7%,重复性相对标准偏差(n=6)范围为1.6%~10.6%,24 h内进样精密度相对标准偏差均小于6%。该方法简单快速,灵敏度高,准确性、重复性和稳定性良好,填补现行标准的技术空白,可满足实际检验工作的需要。 展开更多
关键词 凉茶 非法添加 抗病毒药物 镇咳祛痰药物 抗组胺药物
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超高效液相色谱-串联质谱法测定调节三高类保健食品中59种非法添加药物
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作者 邵瑞婷 丁学妍 姜洁 《食品科学》 EI CAS 2024年第9期232-242,共11页
本实验建立了调节三高类保健食品中59种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇提取,QuEChERS净化,氮吹至近干,1 mL 40%甲醇溶液(体积分数)复溶,以乙腈和0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)为流动相,经ACQUITY UPLC HSS... 本实验建立了调节三高类保健食品中59种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇提取,QuEChERS净化,氮吹至近干,1 mL 40%甲醇溶液(体积分数)复溶,以乙腈和0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3反相柱梯度分离,超高效液相色谱-串联质谱在正、负离子模式下多反应监测,采用基质外标法定量。结果表明:59种非法添加药物在线性范围内,决定系数(R^(2))均大于0.980,回收率在60.2%~119.5%之间,相对标准偏差在1.2%~15.0%之间。该方法具有前处理较简单、分析时间较短、灵敏度好、准确度高、杂质干扰小等特点,可以用于调节三高类保健食品中多种非法添加药物的检测。 展开更多
关键词 调节三高保健食品 QuEChERS净化 超高效液相色谱-串联质谱 非法添加药物
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LC-MS/MS法检查保健食品和中成药中非法添加磺胺药 被引量:8
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作者 姜建国 张西如 +1 位作者 张轶华 宋更申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2542-2546,共5页
目的建立LC-MS/MS方法检查保健食品和中成药中非法添加的22种磺胺类药物。方法磺胺脒、甲氧苄啶、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲二唑、磺胺对甲氧嘧啶、... 目的建立LC-MS/MS方法检查保健食品和中成药中非法添加的22种磺胺类药物。方法磺胺脒、甲氧苄啶、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲二唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯酰、磺胺喹沙啉、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯和磺胺间二甲氧嘧啶的乙腈溶液的HPLC分析,采用C18色谱柱,梯度洗脱;流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,体积流量0.3 m L/min。质谱选择正离子模式和MRM扫描方式。结果通过比较样品和对照品峰的一级和二级质谱图可测定上述磺胺类药物的最小检出量为1 pg。结论本法对38批保健食品和中成药进行分析,4批样品出现一级和二级质谱与磺胺甲噁唑和甲氧苄啶对照品一致的图谱。 展开更多
关键词 磺胺药物 非法添加 LC-MS/MS 保健食品 中成药
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浅析养猪户选购饲料的误区
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作者 尚学明 《贵州畜牧兽医》 2005年第6期32-32,共1页
关键词 饲料生产企业 养猪户 选购 药物添加 有毒有害物质 工业发展 最大利润 法律法规 非法使用 矿物质
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