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分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定可降解食品接触材料中28种有机磷酸酯类阻燃剂
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作者 曹慧 杨春 +5 位作者 来肖京 童小娟 杨阳 王瑾 张慧 朱李娜 《分析科学学报》 北大核心 2025年第3期292-298,共7页
采用注射器内分散固相萃取前处理方法,结合液相色谱-串联质谱联用技术测定可降解食品接触材料中28种有机磷酸酯类阻燃剂,样品采用甲醇超声提取,上清液经注射器内分散固相萃取方式净化后上机测试。化合物经Waters AtlantisTM T3色谱柱(15... 采用注射器内分散固相萃取前处理方法,结合液相色谱-串联质谱联用技术测定可降解食品接触材料中28种有机磷酸酯类阻燃剂,样品采用甲醇超声提取,上清液经注射器内分散固相萃取方式净化后上机测试。化合物经Waters AtlantisTM T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,采用电喷雾正离子源,以多反应监测模式测定,基质外标法定量。28种有机磷酸酯类阻燃剂在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9901~0.9999,在3个不同加标浓度下,28种有机磷酸酯类阻燃剂的回收率为81.5%~107.1%,相对标准偏差为0.8%~4.6%,定量限为2~20μg/kg。对各种可降解食品接触材料进行检测,少数材料检出含有机磷酸酯类阻燃剂。该方法操作简单、准确可靠、检测通量大,适用于可降解食品接触材料中28种有机磷酸酯类阻燃剂的测定。 展开更多
关键词 有机磷酸酯类阻燃剂 液相色谱-串联质谱 注射器内分散固相萃取 可降解食品接触材料
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注射器内分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中24种农药残留 被引量：9
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作者 马佳丽 王晨 +3 位作者 陈红平 柴云峰 诸力 刘新 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期717-730,共14页
基于茶叶基质特点,开发了注射器内分散固相萃取快速前处理技术,建立了茶叶中24种农药残留超高效液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品经乙腈提取,无水MgSO4盐析,在设计的注射器装置内以N-丙基乙二胺键合硅胶和石墨化炭黑作为分散吸附剂... 基于茶叶基质特点,开发了注射器内分散固相萃取快速前处理技术,建立了茶叶中24种农药残留超高效液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品经乙腈提取,无水MgSO4盐析,在设计的注射器装置内以N-丙基乙二胺键合硅胶和石墨化炭黑作为分散吸附剂进行净化,超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。在3个添加水平(0.01、0.05、0.5 mg·kg^(-1))下,红茶和绿茶中24种农药的平均回收率为61.7%~98.8%,相对标准偏差为0.4%~5.5%,准确度和精密度良好。24种农药的红茶和绿茶基质标准工作液线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.995,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05~5.36μg·kg^(-1)和0.18~17.86μg·kg^(-1),该方法具有良好的灵敏度。本方法具有简便快捷、所需仪器少、省时等优势,适用于茶叶中多农药残留的定量检测。 展开更多
关键词 茶叶 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留 注射器内分散固相萃取
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SiW_(11)掺杂二氧化硅纳米纤维(SiW_(11)/SiO_2)的制备及对拟南芥叶中多胺的萃取分析
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作者 蔡娇 余琼卫 +3 位作者 何小梅 许静 丁琼 冯钰锜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期901-908,共8页
采用静电纺丝技术制备了SiW_(11)掺杂的二氧化硅纳米纤维(SiW_(11)/SiO_2)材料,其中掺杂的SiW_(11)质量占纤维质量的7. 83%,制备的SiW_(11)/SiO_2材料尺寸均一,在考察的pH范围内带负电,与未掺杂SiW_(11)的二氧化硅纳米纤维相比,SiW_(11)... 采用静电纺丝技术制备了SiW_(11)掺杂的二氧化硅纳米纤维(SiW_(11)/SiO_2)材料,其中掺杂的SiW_(11)质量占纤维质量的7. 83%,制备的SiW_(11)/SiO_2材料尺寸均一,在考察的pH范围内带负电,与未掺杂SiW_(11)的二氧化硅纳米纤维相比,SiW_(11)/SiO_2材料表现出强阳离子交换作用,能有效萃取尸胺和腐胺.在最优条件下,建立了注射器分散固相萃取(In syringe d SPE)-超高效液相色谱-串联质谱联用(UHPLC-MS/MS)检测拟南芥样品中多胺的方法.结果表明,尸胺和腐胺分别在10～1000和20～1000 ng/m L浓度范围内具有良好的线性关系(R2≥0. 9950),检出限和定量限分别为0. 5～0. 9和1. 6～3. 0 ng/m L.将该方法应用于拟南芥样品中尸胺和腐胺的检测,加标回收率在87. 5%～111. 3%之间,相对标准偏差RSD<5. 0%.建立的SiW_(11)/SiO_2制备方法解决了多金属氧酸盐(POM)在修饰改性过程中存在的制备繁琐、固载量少的问题,拓宽了POM在分离领域中的应用. 展开更多
关键词 多金属氧酸盐 SiW11/SiO2 静电纺丝 注射器分散固相萃取 多胺
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