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波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中14种元素的含量 被引量：3
1
作者 秦建 朱春要 +1 位作者 赵希文 张继明 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期64-69,共6页
提出了波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中硅、锰、磷、硫、镍、铬、钒、钼、铜、钛、钨、砷、锡、铅等14种元素含量的方法。生铁样品(直径35 mm,厚度8 mm)采用贺利氏铁水取样器取得,在红热状态下立即敲出,放入冷水槽中急速冷却,再... 提出了波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中硅、锰、磷、硫、镍、铬、钒、钼、铜、钛、钨、砷、锡、铅等14种元素含量的方法。生铁样品(直径35 mm,厚度8 mm)采用贺利氏铁水取样器取得,在红热状态下立即敲出,放入冷水槽中急速冷却,再用粒度为0.25 mm的砂纸打磨,通过仪器自带的数字回归法校正谱线重叠干扰,以生铁标准样品和内控样品绘制校准曲线。结果表明,各元素的检出限为0.0003%~0.0014%。样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=10)均小于2.5%。方法用于分析3个实际生铁样品,各元素的测定结果均与对应国家标准方法的基本一致。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 生铁样品 元素
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熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法快速测定肥料中Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分含量
2
作者 姚泽 姚旭耀 +3 位作者 周瑾瑾 彭君 叶鹏 谢练武 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1454-1462,共9页
肥料中元素的分析对植物的生长研究至关重要,通过研究熔融样品制备玻璃片的稀释比,探究稀释比对荧光强度的影响从而得出最佳稀释比为10∶1,针对X射线荧光光谱法在测量Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分存在缺乏标准曲线及检测范围窄... 肥料中元素的分析对植物的生长研究至关重要,通过研究熔融样品制备玻璃片的稀释比,探究稀释比对荧光强度的影响从而得出最佳稀释比为10∶1,针对X射线荧光光谱法在测量Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分存在缺乏标准曲线及检测范围窄等问题,在最佳测量条件下,选择标准物质等进行互配,采用基本参数法校正基体效应后,建立校准曲线,建立了熔融法-X射线荧光光谱法测定肥料中Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分的方法。采用熔融法-波长色散X射线荧光光谱法快速测定肥料中铁、钾、锰、铜和锌元素。采用Li_(2)B_(4)O_(7)-LiBO_(2)混合熔剂(m∶m=67∶33)熔融制样,以LiBr溶液为脱模剂,在500℃下熔融12 min制得玻璃片。实验表明,方法的相对标准偏差小于5%,加标回收率均在90.0%~105%,方法简单高效、不需要化学试剂,能够准确测定肥料样品中Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分的含量。 展开更多
关键词 熔融法 波长色散x射线荧光光谱法 肥料 钾
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波长色散X射线荧光光谱法测定少量生物样品中的Cl及其分析结果不确定度的评估
3
作者 王祎亚 马生凤 +2 位作者 许春雪 孙红宾 张磊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期731-740,共10页
生物样品中Cl组分的X射线荧光光谱分析方法未见有少量样品分析方法的系统研究,通过对称样量、曲线校正分段以及Ge弯晶等条件的研究,在20 mm的测量直径特定条件下,采用经验系数校正模型,利用波长色散X射线荧光光谱仪压片技术建立了少量... 生物样品中Cl组分的X射线荧光光谱分析方法未见有少量样品分析方法的系统研究,通过对称样量、曲线校正分段以及Ge弯晶等条件的研究,在20 mm的测量直径特定条件下,采用经验系数校正模型,利用波长色散X射线荧光光谱仪压片技术建立了少量生物样品中的Cl组分的分析方法。通过对生物样品中Cl组分无限厚度的最低用样量实验,结果表明,0.20 g样品即可满足生物样品中Cl组分的分析测试。称取0.20 g生物国家一级标准物质,采用内径20 mm的镶边压片技术,选择Ge弯晶晶体,超薄铍窗为30μm,在真空状态下对Cl进行激发和探测,曲线校正选浓度低、中段曲线校正模式,低浓度段(0~0.10%)曲线相关系数可以达到0.9968,中浓度段(0.10%~2.80%)曲线相关系数可以达到0.9999,检出限为1.3μg/g,远低于区域地球化学样品分析方法中Cl的粉末压片-X射线荧光光谱法中的检出限,方法的精密度和准确度能满足分析测试要求。根据7个生物样品的分析结果,对其进行了不确定度的评估。鉴于同一样片随测量次数的增加其分析值不稳定的情况,建议样片现制现测。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱 少量生物样品 氯 不确定度评估
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烧失量修正的粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法快速测定高烧失量锰矿石中主、次量元素
4
作者 杨金坤 魏秉炎 +1 位作者 刘俊麟 臧世阳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期709-715,共7页
为解决粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定高烧失量锰矿石中元素含量时准确度较低的问题,进行了题示研究。样品于105℃预干燥2 h,再于1000℃灼烧至恒重,利用灼烧前后样品量差值计算烧失量。冷却后,将样品研磨成粒径不大于74μm的粉末... 为解决粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定高烧失量锰矿石中元素含量时准确度较低的问题,进行了题示研究。样品于105℃预干燥2 h,再于1000℃灼烧至恒重,利用灼烧前后样品量差值计算烧失量。冷却后,将样品研磨成粒径不大于74μm的粉末,分取约10 g,压成直径34 mm的样片,采用波长色散X射线荧光光谱仪测定,基本参数法消除谱线重叠干扰和基体干扰,烧失量修正测定结果。结果显示,系列锰矿石国家有证标准物质中11种主、次量元素氧化物的荧光强度和烧失量修正后的认定值在一定范围内呈线性关系,检出限为0.0015%~0.0084%。方法用于不同浓度梯度样品和标准物质的分析,MnO、SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、CaO、BaO、TiO_(2)、K_(2)O测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)在10%以内,Al_(2)O_(3)、MgO、Na_(2)O、P_(2)O_(5)测定值的RSD(n=7)在20%内;11种目标元素氧化物的测定值和GB/T 24519—2009中熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法的一致。 展开更多
关键词 粉末压片 波长色散x射线荧光光谱法 修正 烧失量 锰矿石
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波长色散X射线荧光光谱法测定天然橡胶中硫的含量
5
作者 张彰 丁友超 +4 位作者 吴璟 张越 张彤 孙婷婷 严文勋 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期320-324,共5页
针对现有的橡胶中硫含量检测方法过程复杂且耗时较长,以及目前市面暂无天然橡胶基体的在售有证标准物质的问题,以硫磺、氧化锌、硬脂酸、硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(TBBS)和生胶为原料,通过人工配料、混炼和硫化压片制备了... 针对现有的橡胶中硫含量检测方法过程复杂且耗时较长,以及目前市面暂无天然橡胶基体的在售有证标准物质的问题,以硫磺、氧化锌、硬脂酸、硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(TBBS)和生胶为原料,通过人工配料、混炼和硫化压片制备了不同硫含量梯度的天然橡胶基体的人工参考样品,采用波长色散X射线荧光光谱法对天然橡胶中的硫含量进行测定,绘制校准曲线。结果表明,在参考样品制备过程中,混炼12 min有助于硫元素的均匀分散。当停放温度为25℃、停放时间为48 h时,硫元素的分散性最好,参考样品的均匀性最佳。硫的质量分数在1.0%~4.0%内与对应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限为0.006%(质量分数)。方法用于平行测定质控样品10次,所得测定平均值与理论值基本一致,相对标准偏差小于2.0%。与国家标准GB/T 41946—2022离子色谱法进行方法比对,两种方法的测定结果基本一致。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 天然橡胶 硫 参考样品
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熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法对陶瓷材料中多种元素的测试
6
作者 倪子月 刘明博 +5 位作者 郑琪 胡学强 岳元博 杨博赞 范真 李程 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第3期700-705,共6页
陶瓷材料的化学组分直接影响其性能,而陶瓷原料矿物组成多样,应用X射线荧光光谱法直接对压片样品测试,基体影响较大。应用熔片法对多种类型陶瓷材料熔融制样,探讨烧失量对样片中元素含量的准确校正方法,分析不同稀释比和不同取样方式对... 陶瓷材料的化学组分直接影响其性能,而陶瓷原料矿物组成多样,应用X射线荧光光谱法直接对压片样品测试,基体影响较大。应用熔片法对多种类型陶瓷材料熔融制样,探讨烧失量对样片中元素含量的准确校正方法,分析不同稀释比和不同取样方式对浓度的影响,研究波长色散X射线荧光光谱法对多种基体中多组分的测试,并应用验证组对工作曲线进行验证。样品前处理时,对烧失量准确测量,可以精准校正样片中待测元素的含量,分别在烧失前称重和烧失后称重两种情况下,探讨烧失量的校正公式。对熔融样片不进行校正时,烧失前称量带来的误差显著低于烧失后,在样品稀释比分别为1∶10和1∶20时,50%的烧失量仅带来0.43%和0.12%的相对误差。通过采用稀释比为1∶20进行制样,应用估计标准误差对工作曲线的改善进行评估,校正烧失量后,各组分的线性决定系数基本超过0.99,同时应用验证组进行测试,对方法的正确度进行验证。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 陶瓷材料 熔融制样
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波长色散X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀 被引量：1
7
作者 柳金良 张鑫 +6 位作者 刘朝 宋茂生 鄢飞燕 朱曙光 王龙 刘悦 杨立远 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2024年第2期206-213,共8页
为满足天然铀贸易复检对准确性和时效性的要求,对采用波长散射X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀工作条件进行了优化研究,对消解方式、消解器皿、消解时间和温度、麦拉膜、测定用样品质量等样品前处理条件进行了优化选择,确定了... 为满足天然铀贸易复检对准确性和时效性的要求,对采用波长散射X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀工作条件进行了优化研究,对消解方式、消解器皿、消解时间和温度、麦拉膜、测定用样品质量等样品前处理条件进行了优化选择,确定了X光管电压电流、分光晶体、波峰和背景角度(2θ)、测定时间等仪器测定条件,并对方法的精密度、准确度、可靠性等进行了评估。结果表明:该法工作曲线的线性相关系数为0.9996,相对标准偏差(RSD)在0.029%~0.056%之间;测定结果与标准物质推荐值之间相对偏差≤0.027%;与滴定法相比,该法绝对偏差在0.003%~0.093%之间,结果准确可靠,工作效率是滴定法的5倍。该法可满足进口八氧化三铀样品快速批量分析的要求。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 八氧化三铀 测定 铀 消解
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波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁硅钙铝磷镁锰钛 被引量：20
8
作者 林忠 蒋晓光 +3 位作者 李卫刚 郑江 胥建民 刘邦杰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期207-208,211,共3页
采用四硼酸锂熔融 X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁、硅、钙、铝、磷、镁、锰和钛 ,以 10个铁矿石标准物质建立校准曲线 ,用Lachance Trail校正模式进行回归校正。方法准确、快速。
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 测定 铁矿石 铁 硅 钙 铝 磷 镁 锰 钛 钢铁工业 原料 分析
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高压粉末制样波长色散X射线荧光光谱法测定生物样品中23种元素 被引量：17
9
作者 于兆水 张勤 +3 位作者 李小莉 樊守忠 潘晏山 李国会 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期844-848,共5页
应用X射线荧光光谱法（XRF）分析生物样品时,采用传统低压粉末制样方法（压强220-440 MPa）难以将样品压制成符合测定需要的样片,样片表面粗糙,粉末容易脱落,污染XRF仪器样品室,影响仪器的长期稳定性。本文采用高压粉末制样方法在1760 ... 应用X射线荧光光谱法（XRF）分析生物样品时,采用传统低压粉末制样方法（压强220-440 MPa）难以将样品压制成符合测定需要的样片,样片表面粗糙,粉末容易脱落,污染XRF仪器样品室,影响仪器的长期稳定性。本文采用高压粉末制样方法在1760 MPa下压制则完全克服了低压制样的弊端,制备的样片表面光滑、致密,大幅改善了制样重现性,5次制样重现性为0.1%-2.6%,且降低了仪器的维护成本。在此基础上,建立了波长色散X射线荧光光谱法直接测定生物样品中23种主次量元素（Al、Ca、Cl、K、Mg、Na、P、S、Si、Ba、Br、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Rb、Sr、Ti、V、Zn）的分析方法,采用经验系数法、散射线内标法和峰背景作内标校正基体效应,大部分元素的方法精密度提高至0.4%-11.3%,检出限为0.08-140.96μg/g。经国家一级生物标准物质验证,表明方法准确可靠,能满足日常分析要求。 展开更多
关键词 生物样品 主次量元素 高压粉末制样 波长色散x射线荧光光谱法 基体效应
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熔融制样波长色散X射线荧光光谱法测定白云石中钙镁硅铁铝 被引量：17
10
作者 褚宁 李卫刚 +2 位作者 蒋晓光 张彦甫 毕孝瑞 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期834-838,共5页
白云石属碳酸盐矿物,应用熔融制样X射线荧光光谱法测定其中主次量组分钙、镁、硅、铁、铝时,由于白云石灼烧减量大,在试料片制备过程中,如果以干基试料制备试料片,除灼烧减量外还有少量其他组分被分解出的大量CO2带走,导致试料损失,测... 白云石属碳酸盐矿物,应用熔融制样X射线荧光光谱法测定其中主次量组分钙、镁、硅、铁、铝时,由于白云石灼烧减量大,在试料片制备过程中,如果以干基试料制备试料片,除灼烧减量外还有少量其他组分被分解出的大量CO2带走,导致试料损失,测定结果偏低;如果以灼烧基试料制备试料片,由于灼烧后的试料极易吸收空气中的水分和CO2,同样使测定结果偏低。基于质量守恒原理,本文直接以灼烧减量测量后的灼烧基试料质量作为试料量（即灼烧减量测定所称量的干基试料量扣除灼烧减量的量）,以四硼酸锂为熔剂,5%碘化铵溶液为脱模剂,试料与熔剂的稀释比为1∶10,于1050℃熔融15 min以上制备的试料片透彻、玻璃化程度高。以白云石标准物质和标准样品作为标准试料,制作各组分的标准曲线的相关系数在0.9940-0.9994之间;方法检出限为0.011%-0.48%;标准物质和标准样品的测定值与认定值基本一致,各组分的相对标准偏差（RSD,n=11）在0.5%-1.7%之间,方法具有较好的重现性。本方法以1050℃灼烧后的试样作为试料制备XRF分析样片,最大限度地降低了灼烧减量因素（空气中的水分和CO2）对测定结果的影响,适用于白云石及其煅烧物中钙、镁、硅、铁、铝等组分的同时测定。 展开更多
关键词 白云石 主次量成分 熔融制样 波长色散x射线荧光光谱法 样品基态 灼烧减量
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波长色散X射线荧光光谱法测定纯金中金 被引量：9
11
作者 吴奕阳 叶晓珉 方名戌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期639-640,共2页
应用波长色散X射线荧光光谱法 (WDXRF)对纯金 (金含量为 98.0 0 %～ 99.95 % )中金含量进行定量分析。利用国家标准物质和自行研制的工作标样建立校准曲线 ,采用Lachance Trill浓度校正模式消除吸收 增强效应 ;进行背景修正以提高测低... 应用波长色散X射线荧光光谱法 (WDXRF)对纯金 (金含量为 98.0 0 %～ 99.95 % )中金含量进行定量分析。利用国家标准物质和自行研制的工作标样建立校准曲线 ,采用Lachance Trill浓度校正模式消除吸收 增强效应 ;进行背景修正以提高测低浓度组分的准确度。对样品的测试结果与其它方法结果比较 ,证明此法可行。金含量在 98.0 0 %～ 99.95 %范围内 ,分析结果与其他方法结果的偏差绝对值均小于 0 .10 %。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 纯金 背景修正 吸收-增强效应 Lachance-Trill浓度校正模式
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粉末压片制样波长色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中9种元素 被引量：19
12
作者 李清彩 赵庆令 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期839-843,共5页
X射线荧光光谱(XRF)分析中,采用粉末压片制样存在粒度效应和矿物效应等问题,但当样品在一定的粒度、压制压力及压制时间条件下,矿物效应和粒度效应仅仅对钠、钙等轻元素的测试有影响,而对钼、铜、铅等元素的测试并无影响。基于此,本文... X射线荧光光谱(XRF)分析中,采用粉末压片制样存在粒度效应和矿物效应等问题,但当样品在一定的粒度、压制压力及压制时间条件下,矿物效应和粒度效应仅仅对钠、钙等轻元素的测试有影响,而对钼、铜、铅等元素的测试并无影响。基于此,本文建立了粉末压片制样波长色散XRF直接测定钼矿石中Mo、W、Cu、Pb、Zn、F、S、As、Bi等9种元素的方法。采用价格低廉的低压聚乙烯粉作衬垫镶边材料,样品在35 t的压力下压制30 s,制备的样片坚固光滑、吸潮性小,长期保存不发生形变,消除了粒度效应。选用自制的钼含量呈梯度变化的钼矿石样品及钼矿石、钨矿石、铜矿石、铅矿石、铋矿石、锌矿石等国家标准物质作为校准样品建立标准曲线,降低了矿物效应,采用经验系数法消除谱线重叠干扰和基体干扰。本方法的相对标准偏差小于2.1%,各元素的测定结果与电感耦合等离子发射光谱法等其他方法测量值吻合。与已报道的玻璃熔融和粉末压片制样方法相比较,检出限较低,如钼的检出限为3.67μg/g,比玻璃熔融法的检出限(450μg/g或24μg/g)要低得多;砷的检出限为1.13μg/g,低于其他粉末压片法的检出限(7.8μg/g)。本方法有利于XRF法应用于定量分析基体组成复杂的钼矿石。 展开更多
关键词 钼矿石 聚乙烯粉 粉末压片制样 波长色散x射线荧光光谱法
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波长色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷胎釉中37个主次痕量元素 被引量：8
13
作者 段鸿莺 梁国立 苗建民 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期337-342,共6页
采用压片制样波长色散X射线荧光光谱法对古陶瓷胎釉样品的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、Sc、TiO2、V2O5、Cr2O3、MnO、Fe2O3、CoO、NiO、CuO、ZnO、Ga、As、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Sn、Sb、Cs、BaO、La、Ce、Nd、Sm、Hf、... 采用压片制样波长色散X射线荧光光谱法对古陶瓷胎釉样品的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、Sc、TiO2、V2O5、Cr2O3、MnO、Fe2O3、CoO、NiO、CuO、ZnO、Ga、As、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Sn、Sb、Cs、BaO、La、Ce、Nd、Sm、Hf、PbO、Bi和Th等37个主、次、痕量组分进行测定。使用经验系数法和康普顿散射、背景作内标校正基体效应。方法经土壤和水系沉积物国家标准物质验证,测定值与标准值吻合;除个别组分,大多数元素11次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。方法的检出限、精密度和准确度能满足古陶瓷样品的分析要求,应用于7个古陶瓷样品的分析检测,分析结果与其他分析方法对比具有很好的一致性。 展开更多
关键词 古陶瓷 主次痕量元素 波长色散x射线荧光光谱法
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大气颗粒物样品波长色散X射线荧光光谱法无机元素测量结果不确定度评估 被引量：16
14
作者 李玉武 马莉 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第3期219-224,共6页
分析了用X射线荧光光谱法(XRF)测定大气颗粒物样品(TSP)中A l、Na、C l、Mg、Cu、Zn、Ca、S、Fe、Mn、K、Pb、Cd、Ba等无机元素结果的不确定度来源,对石英滤膜颗粒物样品无机元素含量测量不确定度进行了评估。计算结果表明,XRF测定中无... 分析了用X射线荧光光谱法(XRF)测定大气颗粒物样品(TSP)中A l、Na、C l、Mg、Cu、Zn、Ca、S、Fe、Mn、K、Pb、Cd、Ba等无机元素结果的不确定度来源,对石英滤膜颗粒物样品无机元素含量测量不确定度进行了评估。计算结果表明,XRF测定中无机元素薄膜标样示值误差和工作曲线拟合误差是测量结果不确定度的主要来源。对计算测量不确定度的公式合成法和蒙特卡洛(Monte Carlo)模拟法的结果进行了比较,两种计算方法所得的结果一致。 展开更多
关键词 测量不确定度评估 波长色散x射线荧光光谱法 大气颗粒物 蒙特卡洛模拟
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波长色散X射线荧光光谱法快速测定大气PM_(2.5)中Cu和Zn的含量 被引量：2
15
作者 王广西 李丹 +6 位作者 葛良全 陈诚 赖万昌 翟娟 兰勇 胡杰 龙飞 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期1240-1244,共5页
介绍采用波长色散X射线荧光光谱法测定大气PM_(2.5)中Cu和Zn含量的分析方法。采用聚四氟乙烯滤膜来制备标准样品和进行大气颗粒物采样;对大气颗粒物样品的装样杯结构进行了讨论,采用6.7μm的Polypropylene膜配合改进样杯来封装大气颗粒... 介绍采用波长色散X射线荧光光谱法测定大气PM_(2.5)中Cu和Zn含量的分析方法。采用聚四氟乙烯滤膜来制备标准样品和进行大气颗粒物采样;对大气颗粒物样品的装样杯结构进行了讨论,采用6.7μm的Polypropylene膜配合改进样杯来封装大气颗粒物样品,应用改进后的样杯对大气颗粒物中Cu和Zn进行测定,可明显降低背景,改善峰背比,降低检出限;讨论了大气PM_(2.5)中目标元素Cu和Zn的测量条件,其分析线都采用Kα线,分光晶体选用PX10,采用间距300μm的准直器,ZnKα线探测选用闪烁计数器,CuKα线的探测利用流气式正比计数器和封闭式正比计数器串联使用,工作电压、电流采用50kV和50mA。应用制备的Cu和Zn标准样品建立工作曲线,实验结果表明,其线性相关性较好,准确度较高,Cu和Zn的相对标准偏差分别为2.43%和2.00%(n=8),检出限分别为0.028和0.021μg·cm^(-2),且分析大气颗粒物单个样品时间为60s。综上所述,该方法能够实现PM_(2.5)中Cu和Zn含量的快速、准确分析,为研究PM_(2.5)中的元素含量特征及来源解析提供科学依据。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 PM_(2.5) CU ZN
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粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定金矿型构造叠加晕样品中18种次量元素 被引量：10
16
作者 修凤凤 樊勇 +1 位作者 李俊雨 朱义杰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期526-532,共7页
金矿床型构造叠加晕样品中的砷锑铋银锡钨等金属元素含量对金矿多期次多阶段成矿具有指示意义。此类样品采集于金矿中,样品各元素含量范围大,从克吨级至百分之几,分布也不均匀。采用常规的检测方法分析时,存在元素间干扰不易消除、记忆... 金矿床型构造叠加晕样品中的砷锑铋银锡钨等金属元素含量对金矿多期次多阶段成矿具有指示意义。此类样品采集于金矿中,样品各元素含量范围大,从克吨级至百分之几,分布也不均匀。采用常规的检测方法分析时,存在元素间干扰不易消除、记忆效应严重等问题。本文建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定金矿型构造叠加晕样品中砷锑铋等18种次量元素的定量分析方法。通过研究角度扫描图,选择了干扰少、强度高的分析线;充分混匀样品,消除了偏析效应;选用与样品基体类似的国家标准样品建立工作曲线,通过数学校正和内标法校正了谱线重叠干扰和基体效应。方法检出限为0. 14～2. 23μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%。本方法可快速、准确地测定金矿床型构造叠加晕样品中各元素的含量。 展开更多
关键词 金矿床 构造叠加晕样品 粉末压片 波长色散x射线荧光光谱法
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波长色散X射线荧光光谱法同时测定钨精矿中主次量组分 被引量：11
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作者 普旭力 王鸿辉 +3 位作者 叶淑爱 董清木 邹建龙 杨明坤 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期143-147,共5页
建立了采用波长色散X射线荧光光谱测定钨精矿中三氧化钨、锰、铁、氧化钙、二氧化硅、锡、钼、铜、铋、铅、锑、锌、镉、铬等14个主次量组分的方法。采用四硼酸钠和四硼酸锂混合熔剂熔融制样,以高纯物质人工配制校准标准样品,公共背景... 建立了采用波长色散X射线荧光光谱测定钨精矿中三氧化钨、锰、铁、氧化钙、二氧化硅、锡、钼、铜、铋、铅、锑、锌、镉、铬等14个主次量组分的方法。采用四硼酸钠和四硼酸锂混合熔剂熔融制样,以高纯物质人工配制校准标准样品,公共背景法进行背景校正,采用可变理论α影响系数法校正基体效应。方法的准确性、精密度达到了传统分析方法的要求,分析时间大大缩短,具有较好的实用价值。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 熔融制样 主次量组分 钨精矿
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样品粒径、制样方法对波长色散X射线荧光光谱法测定土壤样品中19种元素的影响 被引量：6
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作者 耿梅梅 张丽萍 +1 位作者 王久荣 李春勇 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期239-250,共12页
利用波长色散X射线荧光光谱仪建立了压片、熔融土壤样品中As、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、P、Pb、S、Ti、V、Zn、Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、Na_(2)O、SiO_(2)19种元素的分析方法。探讨了样品粒径、制样方法对19种元素检测... 利用波长色散X射线荧光光谱仪建立了压片、熔融土壤样品中As、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、P、Pb、S、Ti、V、Zn、Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、Na_(2)O、SiO_(2)19种元素的分析方法。探讨了样品粒径、制样方法对19种元素检测的影响。方法精密度结果表明,样品中As、Co元素含量在10 mg/kg以上时,0.149 mm(100目)样品压片、0.075 mm(200目)样品压片及样品熔融制样的19种元素的相对标准偏差(RSD)值均小于10%,As、Co含量在10 mg/kg以下时,200目压片制样的19种元素RSD值小于10%。准确度结果表明,压片制样的标准物质含量在5 mg/kg以上的As、Co、Cu及其他16种元素准确度符合要求;熔融制样的标准物质中高含量的As、Co、Cu、Pb元素及其他15种元素准确度符合要求。不同粒径实验结果显示,元素含量在10 mg/kg以上时,100目、200目压片制样19种元素的RSD值小于10%。不同制样方法的实验结果表明,熔融制样不适用于低含量的As、Co、Cu、Pb元素分析,Cr、P、S、Mn、Ni、V、Zn、Ti、Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、Na_(2)O、SiO_(2)熔融制样与压片制样RSD值小于10%。压片制样方法操作更简单,成本更低,更适用于大批量土壤样品中As、Co、Cr、Cu、Pb、P、S、Mn、Ni、V、Zn、Ti、Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、Na_(2)O、SiO_(2)19种元素的分析;对于As、Co元素含量在10 mg/kg以上的样品,利用100目、200目样品压片制样均可获得准确、可靠的结果,对于As、Co含量在10 mg/kg以下的样品,建议使用200目样品压片制样。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱 粉末压片 熔融制样 土壤 粒径
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粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定斑岩型钼铜矿中主次量元素钼铜铅锌砷镍硫 被引量：21
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作者 夏鹏超 李明礼 +2 位作者 王祝 李代琼 胡亚燕 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期468-472,共5页
采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱法测定西藏某斑岩型钼铜矿中7个主次量元素Mo、Cu、Pb、Zn、As、Ni、S。选择钼矿石、铜矿石国家标准物质及自配标准物质建立工作曲线,使用康普顿散射线作内标,同时采用经验系数法校正基体效应及... 采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱法测定西藏某斑岩型钼铜矿中7个主次量元素Mo、Cu、Pb、Zn、As、Ni、S。选择钼矿石、铜矿石国家标准物质及自配标准物质建立工作曲线,使用康普顿散射线作内标,同时采用经验系数法校正基体效应及粒度效应。方法经国家标准物质、自配标准参考物质验证,测定值与标准值吻合,方法分析精密度(RSD,n=12)小于2.18%,与化学法相比,样品不需进行化学前处理,操作简单、快速、准确度高、精密度好,能满足钼铜矿的实际分析需要。利用国家标准物质配制合成了7个校准标准样品,有效地解决了方法建立过程中标准样品种类和数量不足的问题。 展开更多
关键词 钼铜矿 主次量元素 粉末压片 波长色散x射线荧光光谱法
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波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分 被引量：14
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作者 田琼 张文昔 +1 位作者 宋嘉宁 吕善胜 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期463-467,共5页
采用湿法化学预氧化法结合高温熔融制样,波长色散-X射线荧光光谱法测定锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝、铁、硫、铅、钙、砷、钾、镉、锰等主次量元素。通过对锌精矿样品的湿法化学预氧化处理(0.3 g样品+1 g硝酸锂+0.5 mL过氧化氢在铂金合... 采用湿法化学预氧化法结合高温熔融制样,波长色散-X射线荧光光谱法测定锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝、铁、硫、铅、钙、砷、钾、镉、锰等主次量元素。通过对锌精矿样品的湿法化学预氧化处理(0.3 g样品+1 g硝酸锂+0.5 mL过氧化氢在铂金合金坩埚中混匀),能够增加样品的使用量,提高了熔片中待测微量元素的X射线荧光光谱强度。采用四硼酸锂熔剂高温熔融制样,降低了元素间的基体效应。针对硫化精矿的灼烧增量现象,提出了灼烧增量的计算方法及校正方法。对于无法使用灼烧增量进行校正的软件,提出将实际样品灼烧增量转换为虚拟样品灼烧失量的方法。用理论α系数和经验系数相结合的方法校正元素间的效应。测定锌精矿各组分(除镉以外)的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于3%,方法检出限为6.55～111.24μg/g,测定值与化学分析法结果吻合。 展开更多
关键词 锌精矿 主次量成分 灼烧增量 湿法化学预氧化 波长色散x射线荧光光谱法
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