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多通道波长色散X射线荧光光谱仪的升级改造 被引量：7
1
作者 邓赛文 吴晓军 +4 位作者 甘露 应志春 梁国立 崔长安 朱纪夏 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第6期481-484,共4页
采用面向对象、开放式、功能模块化结构设计原理及X射线荧光光谱分析数据处理和信息共享等方面的新技术,研究开发了多通道波长色散X射线荧光光谱仪仪器控制和分析应用软件,在中文Windows XP/2000平台运行。操作界面全部中文显示,具有定... 采用面向对象、开放式、功能模块化结构设计原理及X射线荧光光谱分析数据处理和信息共享等方面的新技术,研究开发了多通道波长色散X射线荧光光谱仪仪器控制和分析应用软件,在中文Windows XP/2000平台运行。操作界面全部中文显示,具有定量、半定量、定性分析等多种X射线荧光光谱分析的整体解决方案,功能完善,操作方便,分析效率高,易于维护和移植,具有较好的推广应用前景。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱仪 多通道 升级改造 分析应用软件
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便携式波长色散X射线荧光光谱仪及初步应用 被引量：8
2
作者 李国会 陈永君 +1 位作者 樊守忠 潘宴山 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期301-304,共4页
介绍了SPECTROSCAN -U便携式波长色散X射线荧光光谱仪的技术指标及特点 ;使用该仪器并采用粉末样品压片制样测定了水系沉积物及土壤样品中的 1 1个元素 ,得到了较好的精密度和准确度 。
关键词 x射线荧光光谱仪 技术指标 粉末样品 xRF仪 粉末样品压片 土壤 锌 铷 锶
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波长色散X射线荧光光谱法测定少量生物样品中的Cl及其分析结果不确定度的评估
3
作者 王祎亚 马生凤 +2 位作者 许春雪 孙红宾 张磊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期731-740,共10页
生物样品中Cl组分的X射线荧光光谱分析方法未见有少量样品分析方法的系统研究,通过对称样量、曲线校正分段以及Ge弯晶等条件的研究,在20 mm的测量直径特定条件下,采用经验系数校正模型,利用波长色散X射线荧光光谱仪压片技术建立了少量... 生物样品中Cl组分的X射线荧光光谱分析方法未见有少量样品分析方法的系统研究,通过对称样量、曲线校正分段以及Ge弯晶等条件的研究,在20 mm的测量直径特定条件下,采用经验系数校正模型,利用波长色散X射线荧光光谱仪压片技术建立了少量生物样品中的Cl组分的分析方法。通过对生物样品中Cl组分无限厚度的最低用样量实验,结果表明,0.20 g样品即可满足生物样品中Cl组分的分析测试。称取0.20 g生物国家一级标准物质,采用内径20 mm的镶边压片技术,选择Ge弯晶晶体,超薄铍窗为30μm,在真空状态下对Cl进行激发和探测,曲线校正选浓度低、中段曲线校正模式,低浓度段(0~0.10%)曲线相关系数可以达到0.9968,中浓度段(0.10%~2.80%)曲线相关系数可以达到0.9999,检出限为1.3μg/g,远低于区域地球化学样品分析方法中Cl的粉末压片-X射线荧光光谱法中的检出限,方法的精密度和准确度能满足分析测试要求。根据7个生物样品的分析结果,对其进行了不确定度的评估。鉴于同一样片随测量次数的增加其分析值不稳定的情况,建议样片现制现测。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱 少量生物样品 氯 不确定度评估
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波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中14种元素的含量 被引量：2
4
作者 秦建 朱春要 +1 位作者 赵希文 张继明 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期64-69,共6页
提出了波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中硅、锰、磷、硫、镍、铬、钒、钼、铜、钛、钨、砷、锡、铅等14种元素含量的方法。生铁样品(直径35 mm,厚度8 mm)采用贺利氏铁水取样器取得,在红热状态下立即敲出,放入冷水槽中急速冷却,再... 提出了波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中硅、锰、磷、硫、镍、铬、钒、钼、铜、钛、钨、砷、锡、铅等14种元素含量的方法。生铁样品(直径35 mm,厚度8 mm)采用贺利氏铁水取样器取得,在红热状态下立即敲出,放入冷水槽中急速冷却,再用粒度为0.25 mm的砂纸打磨,通过仪器自带的数字回归法校正谱线重叠干扰,以生铁标准样品和内控样品绘制校准曲线。结果表明,各元素的检出限为0.0003%~0.0014%。样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=10)均小于2.5%。方法用于分析3个实际生铁样品,各元素的测定结果均与对应国家标准方法的基本一致。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 生铁样品 元素
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熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法快速测定肥料中Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分含量
5
作者 姚泽 姚旭耀 +3 位作者 周瑾瑾 彭君 叶鹏 谢练武 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1454-1462,共9页
肥料中元素的分析对植物的生长研究至关重要,通过研究熔融样品制备玻璃片的稀释比,探究稀释比对荧光强度的影响从而得出最佳稀释比为10∶1,针对X射线荧光光谱法在测量Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分存在缺乏标准曲线及检测范围窄... 肥料中元素的分析对植物的生长研究至关重要,通过研究熔融样品制备玻璃片的稀释比,探究稀释比对荧光强度的影响从而得出最佳稀释比为10∶1,针对X射线荧光光谱法在测量Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分存在缺乏标准曲线及检测范围窄等问题,在最佳测量条件下,选择标准物质等进行互配,采用基本参数法校正基体效应后,建立校准曲线,建立了熔融法-X射线荧光光谱法测定肥料中Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分的方法。采用熔融法-波长色散X射线荧光光谱法快速测定肥料中铁、钾、锰、铜和锌元素。采用Li2B4O7-LiBO2混合熔剂(m∶m=67∶33)熔融制样,以LiBr溶液为脱模剂,在500℃下熔融12 min制得玻璃片。实验表明,方法的相对标准偏差小于5%,加标回收率均在90.0%~105%,方法简单高效、不需要化学试剂,能够准确测定肥料样品中Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分的含量。 展开更多
关键词 熔融法 波长色散x射线荧光光谱法 肥料 钾
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波长色散X射线荧光光谱法测定天然橡胶中硫的含量
6
作者 张彰 丁友超 +4 位作者 吴璟 张越 张彤 孙婷婷 严文勋 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期320-324,共5页
针对现有的橡胶中硫含量检测方法过程复杂且耗时较长,以及目前市面暂无天然橡胶基体的在售有证标准物质的问题,以硫磺、氧化锌、硬脂酸、硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(TBBS)和生胶为原料,通过人工配料、混炼和硫化压片制备了... 针对现有的橡胶中硫含量检测方法过程复杂且耗时较长,以及目前市面暂无天然橡胶基体的在售有证标准物质的问题,以硫磺、氧化锌、硬脂酸、硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(TBBS)和生胶为原料,通过人工配料、混炼和硫化压片制备了不同硫含量梯度的天然橡胶基体的人工参考样品,采用波长色散X射线荧光光谱法对天然橡胶中的硫含量进行测定,绘制校准曲线。结果表明,在参考样品制备过程中,混炼12 min有助于硫元素的均匀分散。当停放温度为25℃、停放时间为48 h时,硫元素的分散性最好,参考样品的均匀性最佳。硫的质量分数在1.0%~4.0%内与对应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限为0.006%(质量分数)。方法用于平行测定质控样品10次,所得测定平均值与理论值基本一致,相对标准偏差小于2.0%。与国家标准GB/T 41946—2022离子色谱法进行方法比对,两种方法的测定结果基本一致。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 天然橡胶 硫 参考样品
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烧失量修正的粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法快速测定高烧失量锰矿石中主、次量元素
7
作者 杨金坤 魏秉炎 +1 位作者 刘俊麟 臧世阳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期709-715,共7页
为解决粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定高烧失量锰矿石中元素含量时准确度较低的问题,进行了题示研究。样品于105℃预干燥2 h,再于1000℃灼烧至恒重,利用灼烧前后样品量差值计算烧失量。冷却后,将样品研磨成粒径不大于74μm的粉末... 为解决粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定高烧失量锰矿石中元素含量时准确度较低的问题,进行了题示研究。样品于105℃预干燥2 h,再于1000℃灼烧至恒重,利用灼烧前后样品量差值计算烧失量。冷却后,将样品研磨成粒径不大于74μm的粉末,分取约10 g,压成直径34 mm的样片,采用波长色散X射线荧光光谱仪测定,基本参数法消除谱线重叠干扰和基体干扰,烧失量修正测定结果。结果显示,系列锰矿石国家有证标准物质中11种主、次量元素氧化物的荧光强度和烧失量修正后的认定值在一定范围内呈线性关系,检出限为0.0015%~0.0084%。方法用于不同浓度梯度样品和标准物质的分析,MnO、SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、CaO、BaO、TiO_(2)、K_(2)O测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)在10%以内,Al_(2)O_(3)、MgO、Na_(2)O、P_(2)O_(5)测定值的RSD(n=7)在20%内;11种目标元素氧化物的测定值和GB/T 24519—2009中熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法的一致。 展开更多
关键词 粉末压片 波长色散x射线荧光光谱法 修正 烧失量 锰矿石
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熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法对陶瓷材料中多种元素的测试
8
作者 倪子月 刘明博 +5 位作者 郑琪 胡学强 岳元博 杨博赞 范真 李程 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第3期700-705,共6页
陶瓷材料的化学组分直接影响其性能,而陶瓷原料矿物组成多样,应用X射线荧光光谱法直接对压片样品测试,基体影响较大。应用熔片法对多种类型陶瓷材料熔融制样,探讨烧失量对样片中元素含量的准确校正方法,分析不同稀释比和不同取样方式对... 陶瓷材料的化学组分直接影响其性能,而陶瓷原料矿物组成多样,应用X射线荧光光谱法直接对压片样品测试,基体影响较大。应用熔片法对多种类型陶瓷材料熔融制样,探讨烧失量对样片中元素含量的准确校正方法,分析不同稀释比和不同取样方式对浓度的影响,研究波长色散X射线荧光光谱法对多种基体中多组分的测试,并应用验证组对工作曲线进行验证。样品前处理时,对烧失量准确测量,可以精准校正样片中待测元素的含量,分别在烧失前称重和烧失后称重两种情况下,探讨烧失量的校正公式。对熔融样片不进行校正时,烧失前称量带来的误差显著低于烧失后,在样品稀释比分别为1∶10和1∶20时,50%的烧失量仅带来0.43%和0.12%的相对误差。通过采用稀释比为1∶20进行制样,应用估计标准误差对工作曲线的改善进行评估,校正烧失量后,各组分的线性决定系数基本超过0.99,同时应用验证组进行测试,对方法的正确度进行验证。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 陶瓷材料 熔融制样
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单波长激发能量色散-X射线荧光光谱法测定中草药中7种微量元素
9
作者 潘红蕊 李方方 +4 位作者 陈文硕 于艳军 宓捷波 杨永超 苏明跃 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期898-906,共9页
为免去传统元素检测中复杂的前处理程序,实现中草药中多种微量元素的快速无损检测,利用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪进行中草药中Cu、Ni、Zn、Fe、Sr、Ba、Mn 7种元素的快速检测。选取清半夏、黄芩、黄连、川牛膝、防风、川穹、... 为免去传统元素检测中复杂的前处理程序,实现中草药中多种微量元素的快速无损检测,利用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪进行中草药中Cu、Ni、Zn、Fe、Sr、Ba、Mn 7种元素的快速检测。选取清半夏、黄芩、黄连、川牛膝、防风、川穹、大黄、茯苓、当归、枳壳、地黄等11种中草药样品,利用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪进行检测,通过对样品粒度、压片制样时压片压力、保压时间、压片厚度等前处理条件进行探究,结果显示,当样品破碎至粒径低于0.30 mm、压片制样时压力不小于15 MPa、保压时间不小于60 s、压片厚度不小于3 mm时,可实现最优检测。实验表明,Cu、Ni、Zn、Fe、Sr、Ba、Mn 7种元素的检出限(LOD)分别为0.44、0.37、0.44、0.72、0.12、0.28、0.57 mg/kg,相对标准偏差(RSD)在0.30%~15.3%,与微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果拟合的线性回归系数(R2)>0.99。检测所用样品重量小于0.5 kg,检测时间在10 min内。研究表明,建立的方法简便快速、可靠准确,适用于中草药中微量金属元素的检测工作。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 单波长激发 中草药 微量元素
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单色聚焦-能量色散X射线荧光光谱法测定疫苗中铝含量
10
作者 刘丛丛 温家欣 +5 位作者 林元亨 梁蔚阳 杨志业 邓锋 罗欣阳 赵苗苗 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第8期2234-2240,共7页
疫苗中铝佐剂含量是影响疫苗有效性和安全性的重要因素,如何快速、准确测定疫苗制品中的铝含量是生产企业、检验机构的迫切需求。采用双曲面弯晶的单色聚焦技术,以基本参数法校正基体效应,采用30%硝酸溶液、40℃加热25 min对疫苗制品进... 疫苗中铝佐剂含量是影响疫苗有效性和安全性的重要因素,如何快速、准确测定疫苗制品中的铝含量是生产企业、检验机构的迫切需求。采用双曲面弯晶的单色聚焦技术,以基本参数法校正基体效应,采用30%硝酸溶液、40℃加热25 min对疫苗制品进行预处理,厚度为4μm的聚丙烯薄膜为封底材料,在低电压、高电流的激发条件下探测300 s,建立了快速测定疫苗中铝含量的分析方法。结果显示,6个不同种类的疫苗基质中铝元素测量值和理论值呈显著正相关关系,拟合方程相关系数均大于0.998,方法检测限和定量限分别为0.027和0.090 mg·mL^(-1)。在0.3~0.7 mg·mL^(-1)加标水平内,平均回收率为97.6%~102%,精密度RSD(n=6)为2.4%~6.7%。90天内同一样品的测定结果变异系数为4.7%。以ICP-OES、ICP-MS为参比进行准确度验证,6个品种70批疫苗制品与参考值具有较好的一致性,相对误差绝对值不超过10%,可实现现场检测,无需依赖大型设备仍可获得准确结果。研究表明,采用单色聚焦-能量色散X射线荧光光谱法,具有无需标准物质、准确度高、精密度佳、检测限低的优点,可用于现场快速测定疫苗制品中铝佐剂含量,具有广泛的实际推广意义。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光 单色聚焦 疫苗 铝佐剂
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铁钙和有机质基体效应对能量色散X射线荧光光谱法测定土壤中镉含量的影响
11
作者 蒋奡松 吴龙华 +3 位作者 周通 李柱 王晶晶 黄玉娟 《岩矿测试》 北大核心 2025年第3期447-459,共13页
镉(Cd)是一种有毒有害重金属,能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技术被广泛应用于检测污染土壤中Cd含量。然而,土壤中的共存元素和有机质等基体组分可能通过X射线的吸收增强、谱线重叠或散射效应干扰Cd检测结果,当前土壤不同组分对检测结果... 镉(Cd)是一种有毒有害重金属,能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技术被广泛应用于检测污染土壤中Cd含量。然而,土壤中的共存元素和有机质等基体组分可能通过X射线的吸收增强、谱线重叠或散射效应干扰Cd检测结果,当前土壤不同组分对检测结果的影响尚未得到充分研究,对仪器的检测精度和准确性构成挑战。本文以硅藻土为基质,分别添加不同浓度的铁(Fe)、钙(Ca)和腐植酸,评估这些成分对Cd荧光信号的干扰情况,并探讨仪器本身的重叠干扰扣除和校正方法在不同元素含量条件下对Cd荧光强度的影响。结果表明,土壤基质中Fe、Ca的大量存在(>5%)会通过元素间吸收效应导致Cd的EDXRF测定值被低估,而腐植酸的大量存在(>10%)则会抬高光谱图中的低能散射背景,增加了低浓度Cd的测定误差。基于正交试验设计,引入Fe、Ca及腐植酸作为校正因子,建立了一种多元线性回归的校正模型,通过该模型显著提高了EDXRF测定土壤样品Cd含量的精度,Cd含量测定值与标准值的平均相对误差在未校正情况下的20.67%降至校正后的7.64%。本研究通过合理的校正措施能够显著提升EDXRF技术在不同类型土壤中的应用潜力,为环境监测提供了一种高效、便捷、准确的检测手段。 展开更多
关键词 镉 能量色散x射线荧光光谱法 共存元素 有机质 基体效应 校正模型
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能量色散X射线荧光光谱法快速测定原油及渣油中铁、镍、钒含量的研究
12
作者 李贤发 吴梅 +2 位作者 褚小立 章群丹 刘日元 《石油炼制与化工》 北大核心 2025年第3期127-133,共7页
建立能量色散X射线荧光光谱法快速测定原油及渣油中Fe,Ni,V含量的方法,考察基质干扰、定量曲线拟合方式等因素对测定结果的影响,探索固化剂固化原油的可行性方案。研究结果表明,固化剂能避免Fe元素在原油中快速沉降,保证Fe在原油中均匀... 建立能量色散X射线荧光光谱法快速测定原油及渣油中Fe,Ni,V含量的方法,考察基质干扰、定量曲线拟合方式等因素对测定结果的影响,探索固化剂固化原油的可行性方案。研究结果表明,固化剂能避免Fe元素在原油中快速沉降,保证Fe在原油中均匀分布,固化后的原油元素分析数据稳定准确。原油和渣油中的高含量S元素是最大的基质干扰因素,使用经验系数法可较好地对S元素等基质效应进行校正,使所建方法能在8 min左右准确测定原油和渣油中Fe,Ni,V的含量。该方法测定原油和渣油中Fe,Ni,V含量的精密度均小于3%,测定原油样品的加标回收率为95.1%~102.7%,Fe,Ni,V元素的检出限分别为0.1,0.2,0.2μg/g。因此,该方法分析精度高、速度快,无需进行样品预处理,在原油快速评价、原料质量把控及后期工业生产中具有巨大的应用价值。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱 固化剂 基质校正
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基于双曲面弯晶技术的能量色散X射线荧光光谱(XRF)法测定再生塑料中多种有害元素
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作者 杨金坤 苏明跃 +2 位作者 孙鑫 侯英涛 亓红英 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1113-1125,共13页
基于双曲面弯晶技术,将X射线能谱中不同波长分离获得单色光,将单色光聚焦激发联用能量色散X射线荧光光谱仪测定再生塑料中多种有害元素。选用聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)为再生塑料研究对... 基于双曲面弯晶技术,将X射线能谱中不同波长分离获得单色光,将单色光聚焦激发联用能量色散X射线荧光光谱仪测定再生塑料中多种有害元素。选用聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)为再生塑料研究对象,按照基体材质不同,分别绘制工作曲线,建立了单色光聚焦激发能量色散X射线荧光光谱仪测定再生塑料中镉、铅、汞、砷、总铬、总溴多种有害元素含量的新方法。结果表明,PP/PE曲线、PVC曲线、ABS曲线分析方法的方法定量限分别在1.12~3.19、2.98~5.43、1.37~6.10 mg/kg。采用PP、PE、PVC和ABS不同基体材质再生塑料样品验证了方法的准确度和精密度,除ABS样品中低含量样品Cd的RSD 10.0%、PP基材样品中低含量样品Br的RSD16.2%、PVC基材样品中低含量样品As的RSD 10.2%外,其余元素的RSD均在10.0%以内。随着元素含量增高,其RSD随之减小。将样品进行7次独立测试(n=7),各元素F<F_(0.05,6,6),说明建立的方法与其他常规分析方法具有相同的精密度。除ABS样品的As外,其他基体材质的各元素t<t_(0.975(6)),而分析ABS样品中As不能通过t检验的主要原因是检测元素含量低于其方法检测下限,其余结果与标示值结果无显著性差异,方法满足分析要求,可开展定量分析检测。 展开更多
关键词 双曲面弯晶 单色光聚焦激发 能量色散x射线荧光光谱法 再生塑料 有害元素
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粉末压片-波长色散型X射线荧光光谱法测定废弃印刷线路板中10种金属元素的含量 被引量：1
14
作者 代东利 朱月琴 +4 位作者 高捷 盛成 卓尚军 顾哲明 钱荣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期922-926,共5页
测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同... 测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同比例添加环氧树脂及铜粉制备一系列校准样品并绘制校准曲线,提出了题示研究。取WPCBs研磨,过200目(0.074 mm)筛,于105℃烘干,取上述样品5 g置于不锈钢模具中,加入硼酸镶边,用压片机(压力200 kPa,保压时间20 s)制成直径40 mm圆片,采用波长色散型X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定其中银、钡、铬、铜、铁、锰、镍、铅、硅、钛等10种金属元素的含量。结果表明:各元素的质量分数在一定范围内与响应强度呈线性关系;方法用于分析其他校准样品,测定值的相对误差的绝对值不大于20%;方法用于测定2个实际WPCBs样品分析,硅的测定结果与氟硅酸钾容量法的基本一致,其他元素测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的基本一致。 展开更多
关键词 粉末压片 波长色散型x射线荧光光谱法 废弃印刷线路板 金属元素
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波长色散X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀 被引量：1
15
作者 柳金良 张鑫 +6 位作者 刘朝 宋茂生 鄢飞燕 朱曙光 王龙 刘悦 杨立远 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2024年第2期206-213,共8页
为满足天然铀贸易复检对准确性和时效性的要求,对采用波长散射X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀工作条件进行了优化研究,对消解方式、消解器皿、消解时间和温度、麦拉膜、测定用样品质量等样品前处理条件进行了优化选择,确定了... 为满足天然铀贸易复检对准确性和时效性的要求,对采用波长散射X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀工作条件进行了优化研究,对消解方式、消解器皿、消解时间和温度、麦拉膜、测定用样品质量等样品前处理条件进行了优化选择,确定了X光管电压电流、分光晶体、波峰和背景角度(2θ)、测定时间等仪器测定条件,并对方法的精密度、准确度、可靠性等进行了评估。结果表明:该法工作曲线的线性相关系数为0.9996,相对标准偏差(RSD)在0.029%~0.056%之间;测定结果与标准物质推荐值之间相对偏差≤0.027%;与滴定法相比,该法绝对偏差在0.003%~0.093%之间,结果准确可靠,工作效率是滴定法的5倍。该法可满足进口八氧化三铀样品快速批量分析的要求。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 八氧化三铀 测定 铀 消解
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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定含铁物料中多种微量及痕量有害元素 被引量：5
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作者 杨金坤 苏明跃 +2 位作者 李权斌 臧世阳 韩伟丹 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1227-1233,共7页
采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及... 采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及痕量有害元素。称取适量铁矿样品制备成粉末压片,通过对单波长激发性能进行优化,以基本参数法对基体效应进行校正,采用无标样全谱拟合算法对试样进行分析,砷、汞、铅、铬、镉元素的线性相关系数均不小于0.999,其检出限在0.0002%~0.003%,各元素精密度RSD在3.2%~9.0%。用不同方法进行正确度验证,除接近方法检测下限的As及Pb检测结果与对比数据偏差较大之外,其他元素与比对方法的测定结果均吻合。经实验表明,采用双曲面弯晶技术的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法定量分析含铁物料中低含量有害元素,正确度高、检出限低,明显优于传统能量色散X射线荧光光谱法。 展开更多
关键词 单波长激发 能量色散 x射线荧光光谱法 含铁物料 有害元素
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波长色散X射线荧光光谱在石油炼制与化工催化剂研究中的应用 被引量：2
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作者 赖婷婷 邱丽美 +3 位作者 吴梅 章群丹 高萍 徐广通 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期872-884,共13页
阐述了X射线荧光光谱(XRF)技术的发展历程,概述了XRF原理和分析过程;从X射线管、探测器、测角仪等方面介绍了波长色散XRF(WD-XRF)组件及最新技术发展情况,阐述了XRF技术在催化剂分析中的应用及重要性。简述了XRF定性和定量分析方法;介绍... 阐述了X射线荧光光谱(XRF)技术的发展历程,概述了XRF原理和分析过程;从X射线管、探测器、测角仪等方面介绍了波长色散XRF(WD-XRF)组件及最新技术发展情况,阐述了XRF技术在催化剂分析中的应用及重要性。简述了XRF定性和定量分析方法;介绍了2种常用的样品制备方法——粉末压片法和熔融法;概述了前处理过程对XRF定量分析结果准确性的影响。从催化裂化催化剂、加氢催化剂、重整催化剂、分子筛等方面分类总结归纳了波长色散XRF在炼油化工催化剂分析中的应用情况及进展,并对未来XRF技术的发展进行了展望。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 炼油化工催化剂 元素分析 定量分析 应用
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便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用 被引量：1
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作者 杨帆 胡正峰 +1 位作者 张颖 赵欣 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1272-1279,共8页
应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进... 应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。 展开更多
关键词 单波长激发能量色散x射线荧光光谱法 便携式x射线荧光光谱仪 土壤重金属 速测
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单波长激发能量色散X射线荧光光谱法检测饲料及饲料原料中的铁锰铜锌 被引量：1
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作者 潘红蕊 左玥华 +3 位作者 张闯 于艳军 宓捷波 苏明跃 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第21期120-125,共6页
试验旨在建立饲料及饲料原料中铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)的单波长激发能量色散X射线荧光光谱(MW-EDXRF)测定方法。选用鱼粉、豆粕、大豆、鹰嘴豆、大麦、玉米、高粱、干玉米酒糟、猫粮及狗粮等常见饲料及饲料原料作为样品,采用MW-... 试验旨在建立饲料及饲料原料中铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)的单波长激发能量色散X射线荧光光谱(MW-EDXRF)测定方法。选用鱼粉、豆粕、大豆、鹰嘴豆、大麦、玉米、高粱、干玉米酒糟、猫粮及狗粮等常见饲料及饲料原料作为样品,采用MW-EDXRF测定。优化样品前处理及分析条件,进行线性拟合、准确度及精密度试验。结果显示,以上4种元素所建标准曲线的线性回归系数R^(2)>0.99,检出限(LOD)分别0.411、0.404、0.408、0.387 mg/kg;相对标准偏差(RSD)在0.5%以内,质控样品的测定值均在证书标准值范围内。研究表明,试验建立的方法简便快速、可靠准确,适用于饲料及饲料原料中重金属的检测工作。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 单波长激发 饲料及饲料原料 重金属元素
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熔融制样-波长色散和能量色散X射线荧光光谱仪应用于硅酸盐类矿物及疑难样品分析 被引量：11
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作者 李迎春 张磊 +1 位作者 周伟 尚文郁 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期828-838,共11页
目前硅酸盐类样品中主量元素一般采用熔融制样X射线荧光光谱法(XRF)测定,不仅单元素测定结果不能超差,而且百分数加和也要满足要求。但对于矿化样品,由于微量元素较高,往往造成不能满足加和质量要求。充分利用波长色散(WD)和能量色散(ED... 目前硅酸盐类样品中主量元素一般采用熔融制样X射线荧光光谱法(XRF)测定,不仅单元素测定结果不能超差,而且百分数加和也要满足要求。但对于矿化样品,由于微量元素较高,往往造成不能满足加和质量要求。充分利用波长色散(WD)和能量色散(ED)复合式X射线荧光光谱仪同时波谱、能谱测定的优势,可使分析人员快速掌握样品组成信息,对评估矿化样品数据质量具有重要意义。本文利用波长-能量色散X射线荧光光谱仪,可在测定主量元素的同时加入更多的微量元素进行测定,而分析时间不延长。主量元素采用波长色散定量,次量元素主要采用能量色散测定,在保证主量元素准确度的情况下,合理设置测量条件,延长能谱测量时间,实现在波长色散12min左右测定主量元素的同时,能够提供14个微量元素如Rb、Sr、Y、Zr、Ba、Cu、Zn的测定结果和10个线性范围较窄或含量较低元素如Co、Ge、Pr、Ta的参考结果,24个微量元素最大检出限为16.76μg/g。通过准确度考核,主量元素测定结果与认定值基本一致,高含量微量元素测定结果亦满足定量分析要求。该方法可使分析人员快速掌握样品组成信息,为提供更加准确、可靠的数据奠定基础,有效地解决矿化疑难样品主量元素测定问题。 展开更多
关键词 波长色散-能量色散x射线荧光光谱仪 熔融制样 矿化样品 硅酸盐类矿物 主次微量元素
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