聚氨酯泡塑富集硫脲解脱-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中金铂 被引量：16

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作者 刘向磊 文田耀 +3 位作者 孙文军 姚维利 王腾飞 吴俊文 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期576-580,共5页

泡沫塑料常用于富集常规地质样品中的铂族元素,而富集后往往用高温灰化法解脱,此法操作繁琐,温度过高易使铂配合物分解为王水难以提取的不溶性残渣,导致测试结果不稳定、效率低;单独使用20 g/L硫脲溶液解脱,测试结果的重现性差。本文对... 泡沫塑料常用于富集常规地质样品中的铂族元素,而富集后往往用高温灰化法解脱,此法操作繁琐,温度过高易使铂配合物分解为王水难以提取的不溶性残渣,导致测试结果不稳定、效率低;单独使用20 g/L硫脲溶液解脱,测试结果的重现性差。本文对此方法进行改进,采用50%王水封闭溶解试样,氯化亚锡还原,聚氨酯泡塑富集,20 g/L硫脲-20%盐酸溶液解脱,石墨炉原子吸收光谱法测定金和铂。在盐酸-氯化亚锡体系中,吸附温度为20℃,振荡时间为30 min时,金和铂的回收率均在95%以上,金和铂的检出限分别为0.23 ng/g和0.39 ng/g,精密度(RSD,n=10)分别为1.8%～10.3%和1.3%～13.3%。经国家一级标准物质验证,测定值和标准值基本相符。该方法泡塑解脱时无需高温灰化,用王水多次提取,在100℃沸水浴中即可一次完成,样品处理快捷。与高温灰化法相比,提取温度大为降低,分析流程简单,显著提高了单次测样量,且干扰小、空白值低,可以满足除王水难溶的铂矿种外大部分地质样品快速测定的需要。 展开更多

关键词 地质样品 金 铂 泡塑富集 石墨炉原子吸收光谱法

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泡沫塑料吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中超痕量金 被引量：56

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作者 孙晓玲 于照水 张勤 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期266-270,共5页

介绍了在Fe3+存在下于φ为5%～10%王水中用泡沫塑料吸附Au,12g/L硫脲溶液解脱,以抗坏血酸作为基体改进剂,采用最大功率升温和长寿命石墨管技术进行勘查地球化学样品中超痕量金的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法检出限为0.04ng/g,精密... 介绍了在Fe3+存在下于φ为5%～10%王水中用泡沫塑料吸附Au,12g/L硫脲溶液解脱,以抗坏血酸作为基体改进剂,采用最大功率升温和长寿命石墨管技术进行勘查地球化学样品中超痕量金的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法检出限为0.04ng/g,精密度(RSD,n=12)为8.44%～11.5%,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值符合。 展开更多

关键词 勘查地球化学样品 金 泡沫塑料 吸附 富集 石墨炉原子吸收光谱法

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交联壳聚糖预富集分离-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银(Ⅰ) 被引量：12

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作者 钱沙华 邓红兵 +3 位作者 汪光 林瀚 黎雪琴 向罗京 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第1期37-40,共4页

研究了交联壳聚糖(CCTS)对银(Ⅰ)的吸附性能,提出了用CCTS作为富集剂预富集分离水样中痕量银的新方法。研究结果表明:在pH 3.0时,CCTS对银的吸附率达99%以上,其饱和吸附量为0.6 mg/g;采用8 mL 0.5 moL/L的氨水可将吸附在CCTS上的银定量... 研究了交联壳聚糖(CCTS)对银(Ⅰ)的吸附性能,提出了用CCTS作为富集剂预富集分离水样中痕量银的新方法。研究结果表明:在pH 3.0时,CCTS对银的吸附率达99%以上,其饱和吸附量为0.6 mg/g;采用8 mL 0.5 moL/L的氨水可将吸附在CCTS上的银定量洗脱。用CCTS将水中痕量银(Ⅰ)富集20倍,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行检测,检出限(3σ,n=6)为0.406μg/L,相对标准偏差(RSD)小于6.8%。该方法也适合贵金属银的回收利用。 展开更多

关键词 交联壳聚糖 预富集 银 吸附 石墨炉原子吸收光谱法

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分散液-液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅 被引量：4

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作者 何义 杜海英 +1 位作者 李成 淑英 《河北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期125-129,共5页

研究了分散液-液微萃取（DLLME）分离富集茶叶中的铅,并用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定的新方法,以8-羟基喹啉（8-HQ）为配位剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察了pH值、8-HQ用量、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。... 研究了分散液-液微萃取（DLLME）分离富集茶叶中的铅,并用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定的新方法,以8-羟基喹啉（8-HQ）为配位剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察了pH值、8-HQ用量、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。在最佳条件下,铅离子在0.2~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.045μg/L,对1.0μg/L和5.0μg/L铅标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）为3.72%和3.25%。将建立的方法应用于市场销售的7种茶叶样品（16个）中铅的检测,12.5%的茶叶样品铅含量大于国标5.0mg/kg。该方法具有简便、快速、准确等优点,可作为茶叶中铅的检测方法。 展开更多

关键词 分散液-液微萃取 石墨炉原子吸收光谱法 预富集 铅

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二苯硫脲泡塑富集-原子吸收光谱法连续测定化探样品中金和银 被引量：14

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作者 孙文军 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期829-833,共5页

传统的发射光谱、化学光谱、泡塑富集分离-原子吸收光谱法测定化探样品中的金和银,分析结果不稳定,效率低。本研究提出用50%的王水分解化探样品,负载二苯硫脲泡塑吸附金银,石墨炉和火焰原子吸收光谱法对金和银进行联合测定。在二苯硫脲... 传统的发射光谱、化学光谱、泡塑富集分离-原子吸收光谱法测定化探样品中的金和银,分析结果不稳定,效率低。本研究提出用50%的王水分解化探样品,负载二苯硫脲泡塑吸附金银,石墨炉和火焰原子吸收光谱法对金和银进行联合测定。在二苯硫脲浓度、吸附酸度、吸附温度、振荡时间等优化的实验条件下,金和银的回收率分别达到97.9%和98.8%,检出限为0.25 ng/g和0.038μg/g,准确度(RE,n=9)为2.0%～14.0%和7.7%～13.3%,精密度(RSD,n=9)为3.1%～12.4%和5.1%～13.2%。经国家标准物质分析验证,测定值与标准值基本相符。该方法实现了在同一份溶液中同时测定金和银,与现行的石墨炉原子吸收光谱测定金、发射光谱测定银的方法相比,称样量达到10 g,样品的代表性显著增加,提高了准确度和精密度,简化了金银分析的程序,化学试剂用量少,分析成本低。 展开更多

关键词 化探样品 金 银 二苯硫脲泡塑 分离富集 石墨炉原子吸收光谱法

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低氧低分压环境下泡塑吸附——石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金的最佳条件选择 被引量：2

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作者 聂凤莲 张浥宁 王立华 《黄金科学技术》 CSCD 2018年第2期234-240,共7页

针对高海拔地区低氧低分压环境下水沸点低、金溶出率和解脱率低以及仪器工作环境变化的问题,探讨了泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金时不同溶样时间、泡塑解脱方式、灯电流、狭缝宽度和升温程序对测定结果的影响,确定了该方法... 针对高海拔地区低氧低分压环境下水沸点低、金溶出率和解脱率低以及仪器工作环境变化的问题,探讨了泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金时不同溶样时间、泡塑解脱方式、灯电流、狭缝宽度和升温程序对测定结果的影响,确定了该方法的最佳条件。研究得出:在该条件下得到的方法检出限为0.16 ng/g,经国家一级标准物质验证,该方法的准确度和精密度符合规范要求,解决了低氧低分压环境下痕量金测定的难题。 展开更多

关键词 低氧低分压环境 痕量金测定 富集分离 泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法 高海拔地区

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活性炭吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定卤水中痕量镉

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作者 仲金虎 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1227-1228,共2页

镉是一种重要矿产资源，用途十分广泛，在天然卤水及盐水中分布比较广，但含量很低。天然卤水含盐量通常都大于50g·L^-1，直接测定比较困难，一般均需要沉淀富集，如用巯基棉和双硫腙螯合型树脂富集法等，使用洗脱液进行洗脱，操... 镉是一种重要矿产资源，用途十分广泛，在天然卤水及盐水中分布比较广，但含量很低。天然卤水含盐量通常都大于50g·L^-1，直接测定比较困难，一般均需要沉淀富集，如用巯基棉和双硫腙螯合型树脂富集法等，使用洗脱液进行洗脱，操作难度较大，待测溶液体积很难控制，同时巯基棉和双硫腙螯合型树脂价格昂贵。 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收光谱法 天然卤水 痕量镉 活性炭吸附 测定 矿产资源 沉淀富集 螯合型

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聚氨酯泡塑预富集-石墨炉原子吸收法测定水中铊 被引量：4

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作者 杜青 《环境监测管理与技术》 CSCD 2019年第6期57-59,共3页

水样经硝酸和过氧化氢消解,Tl+被氧化为Tl 3+,在王水和Fe 3+介质中,TlCl-4被聚氨酯泡塑吸附富集,沸水脱附后用石墨炉原子吸收光谱法测定。用硝酸钯-抗坏血酸基体改进剂提高测定灵敏度,方法在0μg/L^25.0μg/L范围内线性良好,方法检出限... 水样经硝酸和过氧化氢消解,Tl+被氧化为Tl 3+,在王水和Fe 3+介质中,TlCl-4被聚氨酯泡塑吸附富集,沸水脱附后用石墨炉原子吸收光谱法测定。用硝酸钯-抗坏血酸基体改进剂提高测定灵敏度,方法在0μg/L^25.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.01μg/L。实际样品加标后6次测定结果的RSD为3.0%~11.0%,平均加标回收率为95.0%~99.8%。有证标准物质的测定结果在标准值范围内,相对误差为-4.8%。 展开更多

关键词 铊 聚氨酯泡塑预富集 石墨炉原子吸收光谱法 水质

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田口方法用于地质样品中痕量超痕量金三种分析方法的对比 被引量：3

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作者 陈爱平 孙自军 李振 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期51-56,共6页

目前测定地质样品痕量、超痕量金常用的三种方法是活性炭吸附富集-发射光谱法、泡塑吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法、活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法，这三种方法的检出限在0．1～0．3ng／g之间，由于矿石矿物的组成非常复杂，... 目前测定地质样品痕量、超痕量金常用的三种方法是活性炭吸附富集-发射光谱法、泡塑吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法、活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法，这三种方法的检出限在0．1～0．3ng／g之间，由于矿石矿物的组成非常复杂，因此在有效富集和分离的基础上，采用合适的分析手段，能够对地质样品提供满意的分析结果。为保证试样要求的灵敏度和准确性，分析方法的选择需求应根据具体试样情况和实验室条件而定。根据田口玄-博士在测量工程学中提出的信噪比（S／N）能测量系统抗干扰能力，评价测量系统的稳健性和可靠性这一观点，本文利用田口测量质量控制理论，评价地质样品中痕量、超痕量金常用的上述三种分析测试方法，对这三种分析方法三个金标准物质的测试数据进行分类处理，计算S／N值和相对标准不确定度，通过比较三者的S／N值和相对标准不确定度值，确定更为可靠的测试体系。分析结果表明，对于地质样品中痕量金（含量大于1ng／g）的测试，三种分析方法均能够满足要求；对于超痕量金（含量小于1ng／g）的测试，活性炭吸附富集一电感耦合等离子体质谱法是较好的测试方案。 展开更多

关键词 田口方法 地质样品 痕量金 超痕量金 活性炭吸附富集-发射光谱法 泡塑吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法 活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法 分析方法对比

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《分析科学学报》第23卷第1-6期总目次

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《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第6期741-744,共4页

关键词 电化学行为 共振光散射光谱 氢化物发生-原子荧光光谱法 碳纳米管修饰电极 分析科学学报 痕量砷 石墨炉原子吸收光谱 荧光光谱 牛血清白蛋白 荧光猝灭法 分离富集 同时测定 龚琦 铅和镉 柱前衍生 微波消解 气相色谱-质谱 卷第 目次

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《分析科学学报》第26卷第1-6期总目次

11

《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期741-744,共4页

关键词 电化学行为 修饰电极 共振瑞利散射光谱 阳离子表面活性剂 分离富集 气相色谱-质谱 痕量铅 分析科学学报 石墨炉原子吸收光谱 碳糊电极 修饰玻碳电极 荧光法 气相色谱法 牛血清白蛋白 化学计量学 同时测定 电化学传感器 卷第 目次

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