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题名沸水浴消解-原子荧光光谱法同时测定煤炭中砷和汞
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作者
张璐
潘红梅
付钰苓
谭超兰
邱月
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机构
重庆市计量质量检测研究院
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出处
《中国无机分析化学》
北大核心
2025年第10期1545-1554,共10页
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基金
国家市场监督管理总局科技计划项目(2023MK106)。
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文摘
煤炭中砷和汞的含量是评价煤炭产品质量的重要指标,其快速同时测定对减少环境污染具有重要意义。采用一种沸水浴快速消解煤炭的前处理方法,结合原子荧光光谱法同时准确测定煤炭中砷、汞的含量。采用正交实验,考察了称样量、消解液种类和用量、消解时间等因素对砷、汞测定结果的影响,优化了沸水浴消解的前处理实验条件,利用原子荧光光谱仪,建立了同时测定煤炭中砷、汞含量的方法。优化后的前处理条件为称样量0.1 g,加入20 mL王水(1+1),于100℃沸水浴中消解2 h,每30 min摇匀一次,取出后摇匀静置,取10 mL消解液加入5 mL硫脲-抗坏血酸溶液(100 g/L),用5%盐酸溶液定容至50 mL,用原子荧光光谱仪同时测定砷和汞含量。方法的As检出限为0.05 mg/kg,Hg检出限为0.003 mg/kg,As定量限为0.15 mg/kg,Hg定量限为0.009 mg/kg;As浓度在0~10μg/L、Hg浓度在0~1μg/L时,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.998;采用国家一级标准物质GBW(E)110110和GBW11163进行验证,As和Hg相对标准偏差(RSD,n=12)分别为4.3%~4.7%和1.0%~8.0%,As和Hg的平均值与标准值的相对误差(RE,n=12)分别为-8.8%~2.2%和-6.2%~-4.0%,平均值在标准值范围内,精密度和准确性均满足要求。方法具有快速简便、精密度好、准确度高、能同时测定砷和汞等优点,满足煤炭快速检测需求,可以为煤炭中砷、汞同时测定标准方法的建立提供技术支撑。
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关键词
煤炭
砷
汞
沸水浴消解
原子荧光光谱法
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Keywords
coal
arsenic
mercury
boiling water bath digestion
atomic fluorescence spectrometry
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分类号
O657.31
[理学—分析化学]
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题名盐酸消解-原子荧光光谱法测定土壤中总汞
被引量：5
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作者
王钰涵
高红莉
张硌
李洪涛
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机构
河南省科学院地理研究所
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出处
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2023年第6期604-608,共5页
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基金
河南省科学院基本科研费项目(220601027)
河南省科学院科技开放合作项目(210901007)。
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文摘
为改善测定土壤样品中汞含量时出现的准确度、精密度和重现性低、空白背景值较高等现象,通过考察沸水浴消解和电热板消解两种土壤样品的前处理方法、消解液种类以及仪器检测等因素,建立了盐酸消解-原子荧光光谱法测定土壤中总汞的方法。结果表明,土壤样品选用盐酸溶液(1+1)在沸水浴下加热消解、在热汞条件下测定总汞含量,方法标准曲线的相关系数大于0.999,仪器检出限为0.006μg/g,精密度为1.2%~4.0%(n=7)。方法快速简单,空白背景低,样品精密度准确度较高,适用于土壤中总汞的测定。
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关键词
土壤
总汞
沸水浴消解
原子荧光光谱
热汞
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Keywords
soil
total mercury
boiling water bath digestion
atomic fluorescence spectrometer
hot mercury
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分类号
O657.31
[理学—分析化学]
TH744.16
[机械工程—光学工程]
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