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沃氏氧化物制备过程中副产物的生成与结构分析
被引量：
1
1
作者
刘存芳
田光辉
+2 位作者
张强
任传清
赖普辉
《科学技术与工程》
北大核心
2017年第1期132-136,共5页
以双烯醇酮醋酸酯为原料,制备沃氏氧化物的过程中会产生副产物。探讨副产物产生的原因以及影响因素,可为沃氏氧化物的制备和产品质量监控提供帮助。将副产物进行分离,通过核磁共振谱、质谱、元素分析确定出该副产物为一种新型的甾体化合...
以双烯醇酮醋酸酯为原料,制备沃氏氧化物的过程中会产生副产物。探讨副产物产生的原因以及影响因素,可为沃氏氧化物的制备和产品质量监控提供帮助。将副产物进行分离,通过核磁共振谱、质谱、元素分析确定出该副产物为一种新型的甾体化合物3-羟基-16-甲氧基-5-孕甾烯-20-酮。实验表明该副产物主要由双烯醇酮醋酸酯在环氧化水解反应中产生的,氧化剂的用量、反应温度均对该副产物的生成有较大影响;氧化剂越多,副产物越少,低温下反应能减少副产物的生成。
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关键词
沃氏氧化
物
副产物
结构分析
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职称材料
16α,17α-环氧孕甾-4-烯-3,20-二酮合成工艺的优化
2
作者
刘存芳
刘洋
+2 位作者
邵先钊
张强
王伟
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第4期674-676,共3页
以氧桥物为原料,经沃氏氧化反应合成一种甾体沃氏氧化物16α,17α-环氧孕甾-4-烯-3,20-二酮,考察了反应溶剂、氧化剂、催化剂等对合成收率的影响。结果表明,沃氏氧化反应的影响程度依次为环己酮用量>正庚烷用量>异丙醇铝用量,优...
以氧桥物为原料,经沃氏氧化反应合成一种甾体沃氏氧化物16α,17α-环氧孕甾-4-烯-3,20-二酮,考察了反应溶剂、氧化剂、催化剂等对合成收率的影响。结果表明,沃氏氧化反应的影响程度依次为环己酮用量>正庚烷用量>异丙醇铝用量,优化的合成条件为氧桥物(g)∶正庚烷(mL)∶环己酮(mL)∶异丙醇铝(g)为1∶11∶4∶0.14。在此条件下,沃氏氧化物的收率高达81.0%,高效液相色谱法检测纯度在98.1%以上,适合工业化生产。
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关键词
沃氏氧化
反应
合成
甾体
正交实验
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职称材料
题名
沃氏氧化物制备过程中副产物的生成与结构分析
被引量：
1
1
作者
刘存芳
田光辉
张强
任传清
赖普辉
机构
陕西理工大学陕西省催化基础与应用重点实验室
化学与环境科学学院
出处
《科学技术与工程》
北大核心
2017年第1期132-136,共5页
基金
陕西省教育厅服务地方专项(15JF013)
陕西省科技厅社会发展科技攻关(2015SF270)
国家自然科学基金(21502109)资助
文摘
以双烯醇酮醋酸酯为原料,制备沃氏氧化物的过程中会产生副产物。探讨副产物产生的原因以及影响因素,可为沃氏氧化物的制备和产品质量监控提供帮助。将副产物进行分离,通过核磁共振谱、质谱、元素分析确定出该副产物为一种新型的甾体化合物3-羟基-16-甲氧基-5-孕甾烯-20-酮。实验表明该副产物主要由双烯醇酮醋酸酯在环氧化水解反应中产生的,氧化剂的用量、反应温度均对该副产物的生成有较大影响;氧化剂越多,副产物越少,低温下反应能减少副产物的生成。
关键词
沃氏氧化
物
副产物
结构分析
Keywords
16α
17α-epoxyprogesterone
the by-product
structural analysis
分类号
O629.2 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
16α,17α-环氧孕甾-4-烯-3,20-二酮合成工艺的优化
2
作者
刘存芳
刘洋
邵先钊
张强
王伟
机构
陕西理工大学陕西省催化基础与应用重点实验室
陕西理工大学化学与环境科学学院
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第4期674-676,共3页
基金
陕西省科技厅社会发展科技攻关项目(2015SF270)
陕西省教育厅服务地方专项项目(15JF013)
国家自然科学基金资助项目(21502109)
文摘
以氧桥物为原料,经沃氏氧化反应合成一种甾体沃氏氧化物16α,17α-环氧孕甾-4-烯-3,20-二酮,考察了反应溶剂、氧化剂、催化剂等对合成收率的影响。结果表明,沃氏氧化反应的影响程度依次为环己酮用量>正庚烷用量>异丙醇铝用量,优化的合成条件为氧桥物(g)∶正庚烷(mL)∶环己酮(mL)∶异丙醇铝(g)为1∶11∶4∶0.14。在此条件下,沃氏氧化物的收率高达81.0%,高效液相色谱法检测纯度在98.1%以上,适合工业化生产。
关键词
沃氏氧化
反应
合成
甾体
正交实验
Keywords
Oppenauer oxidation
synthesis
sterides
orthogonal experiment
分类号
TQ042 [化学工程]
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作者
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1
沃氏氧化物制备过程中副产物的生成与结构分析
刘存芳
田光辉
张强
任传清
赖普辉
《科学技术与工程》
北大核心
2017
1
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职称材料
2
16α,17α-环氧孕甾-4-烯-3,20-二酮合成工艺的优化
刘存芳
刘洋
邵先钊
张强
王伟
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2017
0
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职称材料
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