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水蒸汽辅助凝胶转化法合成连续致密的TAPO-5分子筛膜 被引量:2
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作者 王俊芬 刘旭光 +1 位作者 张萍萍 张宝泉 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期589-593,共5页
采用水蒸汽辅助凝胶转化法合成TAPO-5分子筛膜,使用XRD、SEM和UV-Vis对膜层进行了表征,并与传统水热晶化法进行了对比。通过探讨老化模式和晶化时间对TAPO-5分子筛膜表面形貌、晶粒结构与交联性以及膜层覆盖度与致密性的影响,发现使用... 采用水蒸汽辅助凝胶转化法合成TAPO-5分子筛膜,使用XRD、SEM和UV-Vis对膜层进行了表征,并与传统水热晶化法进行了对比。通过探讨老化模式和晶化时间对TAPO-5分子筛膜表面形貌、晶粒结构与交联性以及膜层覆盖度与致密性的影响,发现使用水蒸汽辅助凝胶转化法,在预先老化条件下晶化48 h,有利于TAPO-5分子筛在载体表面的生长,在多孔-Al2O3载体表面形成完整、致密的TAPO-5分子筛膜,也有利于形成骨架钛。 展开更多
关键词 TAPO-5分子筛膜 水蒸汽辅助凝胶转化法 合成条件
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高压辅助溶胶-凝胶法制备La掺杂TiO_(2)光催化剂及其可见光降解甲基橙研究 被引量:2
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作者 王雪怡 王智远 +5 位作者 余伟 周冰鑫 徐榕 杨兴东 何辉超 贾碧 《材料导报》 EI CSCD 北大核心 2024年第2期51-55,共5页
根据溶胶-凝胶法和水热法制备TiO_(2)的优点和不足,本工作提出了一种高压辅助溶胶-凝胶法(简称HG法)可控地制备La掺杂TiO_(2)。通过该方法,可以高效制备锐钛矿相La掺杂TiO_(2),且制得样品纯度高,分散性好。通过控制La掺杂比例(0.05%、0.... 根据溶胶-凝胶法和水热法制备TiO_(2)的优点和不足,本工作提出了一种高压辅助溶胶-凝胶法(简称HG法)可控地制备La掺杂TiO_(2)。通过该方法,可以高效制备锐钛矿相La掺杂TiO_(2),且制得样品纯度高,分散性好。通过控制La掺杂比例(0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%,质量分数,下同),可以调控TiO_(2)禁带宽度变化(3.15~2.80 eV);其中,0.20%La掺杂TiO_(2)(0.20%La-TiO_(2))的禁带宽度可达2.80 eV。甲基橙(MO)光催化降解实验结果表明,0.20%La-TiO_(2)的光催化活性优异,其在可见光照射下160 min内对MO的降解率可达92%,是本征TiO_(2)的38.30倍;·O_(2)-是驱动0.20%La-TiO_(2)光催化降解MO的主要活性物质。本工作提出的高压辅助溶胶-凝胶法可为制备高活性TiO_(2)基光催化剂提供有益的方法及条件参考。 展开更多
关键词 光催化活性 La掺杂TiO_(2) 锐钛矿相 高压辅助-
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有机凝胶先驱体转化法制备CoNi合金微细纤维 被引量:6
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作者 曹凯 沈湘黔 +1 位作者 景茂祥 张春野 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期744-746,704,共4页
本文以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法成功制备了CoNi合金微细纤维。通过FTIR、XRD、TG/DSC和SEM对纤维先躯体凝胶的结构、物相组成、热分解过程及热处理后产物的形貌进行了表征。结果表明,在凝胶形成过程中金属离子可... 本文以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法成功制备了CoNi合金微细纤维。通过FTIR、XRD、TG/DSC和SEM对纤维先躯体凝胶的结构、物相组成、热分解过程及热处理后产物的形貌进行了表征。结果表明,在凝胶形成过程中金属离子可单齿配位于柠檬酸根阴离子,并形成线性分子结构,使凝胶有较好的可纺性;先驱体纤维经650℃氢气还原1小时后形成了晶粒细小、直径可以小于1μm,长度可达1m的均匀铁磁性CoNi合金微细纤维。CoNi合金微细纤维可用于先进聚合物基电磁屏蔽复合材料的填料和雷达吸波材料。 展开更多
关键词 CoNi合金纤维 有机先驱体转化 可纺性 热还原
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溶胶转化-凝胶法制备NiO超细粉 被引量:4
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作者 朱诚意 刘中华 陈雯 《有色金属》 CSCD 1999年第4期57-62,共6页
一定浓度的NiCl2溶液用NH3·H2O初级沉淀后经洗涤、解凝后得到Ni(OH)CI溶胶,将Ni(OH)CI溶胶用一定浓度的NaOH转化成Ni(OH)2溶胶后胶凝,凝胶经洗涤、脱水、干燥、煅烧后可获得NiO粉体.... 一定浓度的NiCl2溶液用NH3·H2O初级沉淀后经洗涤、解凝后得到Ni(OH)CI溶胶,将Ni(OH)CI溶胶用一定浓度的NaOH转化成Ni(OH)2溶胶后胶凝,凝胶经洗涤、脱水、干燥、煅烧后可获得NiO粉体.考察了反应物浓度、反应时间、干燥方式、焙烧温度、焙烧时间对产品粒度的影响.在合适的操作条件下可以得到球形或梯状、平均粒径为48~54nm的NiO超细粉。 展开更多
关键词 转化 粒度 超细粉 制备 氧化镍
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有机凝胶先驱体转化法制备尖晶石型铁氧体MnFe2O4纤维 被引量:2
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作者 朱永伟 向军 +1 位作者 沈湘黔 林魁 《南京航空航天大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期266-270,共5页
以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法成功制备出了纳米晶MnFe2O4铁氧体纤维。通过FTIR,TG-DTA,XRD,SEM和振动样品磁强计(VSM)对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物的物相、形貌以及纤维的磁性能等进行了... 以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法成功制备出了纳米晶MnFe2O4铁氧体纤维。通过FTIR,TG-DTA,XRD,SEM和振动样品磁强计(VSM)对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物的物相、形貌以及纤维的磁性能等进行了表征。结果表明,当柠檬酸与金属粒子的摩尔比CA:Fe^3+:Co^2+=4:2:1和pH值等于4.5时形成的凝胶具有良好的可纺性,在凝胶形成过程中金属离子可能以单齿形式配位于柠檬酸根阴离子,形成了线型分子结构。所制得的纤维表面光滑、致密,纤维直径在1-20μm,长径比较大。600℃焙烧2h后得到的Mn铁氧体纤维的晶粒粒径在12nm左右。随机分布的MnFe2O4铁氧体纤维在常温下的比饱和磁化强度为6.59A·m^2·kg^-1,矫顽力为4.3kA·m^-1。 展开更多
关键词 MnFe2O4铁氧体纤维 有机先驱体转化 可纺性 磁性能
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微波辅助溶胶凝胶法合成Gd_(0.4)(MoO_4)_3:1.6Eu^(3+)红色荧光粉及其发光性能的研究 被引量:3
6
作者 冯颖 童义平 文思 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期1024-1028,共5页
本文以柠檬酸为络合剂,采用微波辅助溶胶凝胶法制备了微米粒径的Gd_(0.4)(MoO_4)_3:1.6Eu^(3+)红色荧光粉;采用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪等对样品进行了分析和表征,讨论了荧光粉的合成方法对其表面形貌和发光性能的... 本文以柠檬酸为络合剂,采用微波辅助溶胶凝胶法制备了微米粒径的Gd_(0.4)(MoO_4)_3:1.6Eu^(3+)红色荧光粉;采用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪等对样品进行了分析和表征,讨论了荧光粉的合成方法对其表面形貌和发光性能的影响。最终将该样品与InGaN芯片结合制成发光二极管。实验结果表明:采用该法合成的具有类白钨矿结构的Gd_(0.4)(MoO_4)_3:1.6Eu^(3+)红色荧光粉为1~2μm的类球状小颗粒,且颗粒均匀,具有较窄的粒度分布,有利于LED芯片涂覆。荧光光谱显示该产品在395 nm具有强吸收峰,可与近紫外InGaN芯片相匹配,是一种可用于近紫外芯片激发的白光LED红色荧光粉。与InGaN芯片结合制成的发光二极管在617 nm处发射出可被肉眼观测的强红光。 展开更多
关键词 微波辅助 红色荧光粉 白光LED
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微波辅助溶胶-凝胶法合成红色发光材料NaLa(MoO_4)_2:Eu^(3+)及其发光性能研究 被引量:2
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作者 翟永清 马健 +3 位作者 胡志春 赵佳佳 崔瑶轩 宋珊珊 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1323-1329,共7页
以柠檬酸为络合剂,采用微波辅助溶胶-凝胶法制备了红色荧光粉NaLa(MoO4)2∶Eu3+,运用热重-差热分析仪、红外光谱、X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计等对样品进行了分析和表征。结果表明:前驱体经700~900℃焙烧均能得... 以柠檬酸为络合剂,采用微波辅助溶胶-凝胶法制备了红色荧光粉NaLa(MoO4)2∶Eu3+,运用热重-差热分析仪、红外光谱、X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计等对样品进行了分析和表征。结果表明:前驱体经700~900℃焙烧均能得到目标产物NaLa(MoO4)2∶Eu3+,且具有四方晶系白钨矿结构;样品由尺寸约1~3μm类球形小颗粒组成。激发光谱在250~350 nm处有一宽的吸收带,峰值位于290 nm,属于Mo-O,Eu-O的电荷迁移带;350~500 nm范围内的系列尖峰是由Eu3+的4f-4f跃迁所致;发射光谱由一系列发射峰组成,主峰位于616nm处,属于5D0→7F2电偶极跃迁发射。同时研究了焙烧温度和时间、柠檬酸和乙二醇的摩尔比,以及助熔剂等对样品发光性能的影响。 展开更多
关键词 NaLa(MoO4)2∶Eu3+ 微波辅助 红色荧光粉
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新型红色荧光粉NaLa(MoO_4)_2∶Sm^(3+)的微波辅助溶胶-凝胶法合成及发光性能研究 被引量:2
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作者 翟永清 张弯 +3 位作者 殷艳杰 韩英 李学敏 胡崔琛 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1492-1498,共7页
采用微波辅助溶胶-凝胶法合成了NaLa(MoO_4)_2∶Sm^(3+)新型系列红色荧光粉。通过热重-差热分析仪分析了前驱体的热分解过程,运用X射线衍射仪、扫描电镜及荧光分光光度计等手段分别对样品的物相结构、微观形貌、发光性质等进行分析表征... 采用微波辅助溶胶-凝胶法合成了NaLa(MoO_4)_2∶Sm^(3+)新型系列红色荧光粉。通过热重-差热分析仪分析了前驱体的热分解过程,运用X射线衍射仪、扫描电镜及荧光分光光度计等手段分别对样品的物相结构、微观形貌、发光性质等进行分析表征。结果表明:前驱体在700℃以上煅烧即可得到NaLa(MoO_4)_2的纯相;800℃煅烧所得样品粒度均匀,尺寸约为700~800 nm;所合成的NaLa(MoO_4)_2∶Sm^(3+)主要的激发峰位于307 nm、364 nm、377 nm、405 nm、469 nm处,其中最强的激发峰位于405 nm;发射光谱主要由571 nm、607 nm、647 nm处的三个发射峰组成,分别对应Sm^(3+)的4G5/2→6H5/2、4G5/2→6H7/2、4G5/2→6H9/2跃迁,其中最强发射峰位于647 nm处,说明样品在紫外、近紫外及蓝光区均可被激发,且发出红光。研究发现:煅烧温度为800℃、Sm3+掺杂浓度为0.04时,样品发光强度最大,其浓度淬灭主要是由电偶极-电偶极相互作用引起的。 展开更多
关键词 NaLa(MoO4)2∶Sm3+ 微波辅助- 红色荧光粉 浓度猝灭
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微波辅助溶胶-凝胶法合成YMnO_3纳米粉体 被引量:1
9
作者 杨承燕 王玺堂 +3 位作者 马妍 王周福 刘浩 秦梦黎 《红外与激光工程》 EI CSCD 北大核心 2014年第2期605-609,共5页
采用微波辅助溶胶-凝胶法制备了YMnO3纳米粉体,利用FTIR和TG-DSC对凝胶的组成及热分解过程进行分析,并通过XRD、FSEM、TEM和磁性能测试对制得的纳米粉体进行表征。结果表明:与传统的溶胶-凝胶法相比,该研究中采用的微波辅助溶胶-凝胶法... 采用微波辅助溶胶-凝胶法制备了YMnO3纳米粉体,利用FTIR和TG-DSC对凝胶的组成及热分解过程进行分析,并通过XRD、FSEM、TEM和磁性能测试对制得的纳米粉体进行表征。结果表明:与传统的溶胶-凝胶法相比,该研究中采用的微波辅助溶胶-凝胶法可以在较短的制备时间内、较低的煅烧温度下得到单相的YMnO3粉体,且粉体颗粒细小,尺寸分布较均匀,平均粒径小于100nm。磁性能研究结果表明制得的YMnO3纳米粉体在室温下表现为顺磁性特征。 展开更多
关键词 YMnO3 微波辅助 - 纳米粉体 YMnO3
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微波辅助溶胶-凝胶法制备CeO_2粉体及其生长机制研究 被引量:1
10
作者 王芬 杨彦青 薛绪平 《陕西科技大学学报(自然科学版)》 2013年第3期33-36,共4页
稀土氧化物CeO2粉体是极具应用前景的轻稀土材料,其新的用途不仅与其化学组成、纯度有关,而且与CeO2粒子的大小、形貌、分散性等指标密切相关,这对CeO2粉体制备过程的控制提出更高的要求.以六水硝酸铈为铈源,选择柠檬酸作为配体,采用微... 稀土氧化物CeO2粉体是极具应用前景的轻稀土材料,其新的用途不仅与其化学组成、纯度有关,而且与CeO2粒子的大小、形貌、分散性等指标密切相关,这对CeO2粉体制备过程的控制提出更高的要求.以六水硝酸铈为铈源,选择柠檬酸作为配体,采用微波辅助法通过对制备条件的控制得到了不同形貌的CeO2粉体,并应用X射线分析(XRD)、扫描电镜分析(SEM)等表征方法对产物的结构进行了分析,对不同形貌的CeO2粉体的形成机理进行了研究. 展开更多
关键词 微波辅助 - 二氧化铈 生长机制
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Lu2O3纳米线阵列的超声辅助溶胶–凝胶模板法制备与表征 被引量:1
11
作者 胡亚华 顾牡 +4 位作者 张致远 刘小林 黄世明 刘波 张娟楠 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期807-811,共5页
采用超声辅助的溶胶–凝胶阳极氧化铝(AAO)模板法制备Lu_2O_3纳米线阵列。通过X射线衍射谱(XRD)、能量色散X射线谱(EDX)、扫描以及透射电镜(SEM及TEM)对纳米线阵列的晶体结构和形貌进行表征。结果显示:Lu_2O_3纳米线阵列的晶相呈纯立方... 采用超声辅助的溶胶–凝胶阳极氧化铝(AAO)模板法制备Lu_2O_3纳米线阵列。通过X射线衍射谱(XRD)、能量色散X射线谱(EDX)、扫描以及透射电镜(SEM及TEM)对纳米线阵列的晶体结构和形貌进行表征。结果显示:Lu_2O_3纳米线阵列的晶相呈纯立方相Lu_2O_3多晶结构;纳米线形貌完整、取向一致、粗细均匀,直径约200 nm。与简单浸泡法相比,采用的超声辅助技术可有效提高Lu_2O_3在AAO孔道内的填充度,填充度接近100%。该方法具有工艺简单、成本低廉、填充度高、重复性好等特点,不仅可实现大面积Lu_2O_3纳米线阵列的制备,而且还可推广到其他材料的纳米线阵列制备。 展开更多
关键词 超声辅助 AAO模板 Lu2O3纳米线阵列
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液相先驱体转化结合溶胶凝胶法合成ZrC-SiC纳米复合粉体 被引量:6
12
作者 廉晓庆 隆万坤 +2 位作者 徐菊花 贾瑞强 彭龙贵 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期195-199,共5页
以八水合氧氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、蔗糖为碳源,采用液相先驱体转化结合溶胶凝胶法合成ZrCSiC纳米复合粉体。借助傅立叶红外光谱仪分析了有机锆先驱体的官能团,借助X射线衍射仪和扫描电子显微镜研究了Si/Zr摩尔比对复合粉体物... 以八水合氧氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、蔗糖为碳源,采用液相先驱体转化结合溶胶凝胶法合成ZrCSiC纳米复合粉体。借助傅立叶红外光谱仪分析了有机锆先驱体的官能团,借助X射线衍射仪和扫描电子显微镜研究了Si/Zr摩尔比对复合粉体物相组成与显微形貌的影响。研究表明:有机锆先驱体具有链状或网状结构;1450℃烧成并保温2h,Si/Zr摩尔比0.28时复合粉体中仍存在未反应的m-ZrO_2相,Si/Zr摩尔比增加至1.11、2.56、5.88、23.17时均合成了纯相ZrC-SiC纳米复合粉体;随着Si/Zr摩尔比的增加,复合粉体粒径变化不大;Si/Zr摩尔比为2.56时平均粒径仅90nm,且元素分布均匀。 展开更多
关键词 液相先驱体转化 ZRC SiC 纳米粉体
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薄片状MFI晶体无凝胶蒸汽辅助晶化制备b轴取向沸石膜 被引量:2
13
作者 马宇康 陈姣 +5 位作者 李毅 杨玉婷 张豪益 卢春山 武光军 肖强 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第2期245-254,共10页
采用新型薄片状MFI沸石晶体作为晶种,通过无凝胶蒸汽辅助晶化法(gel-less steam-assisted crystallization,GLSAC)在烧结氧化硅多孔载体上制备了致密平整、b轴取向的MFI沸石膜。考察了GLSAC中模板剂浓度、釜底水量、生长温度及时间对MF... 采用新型薄片状MFI沸石晶体作为晶种,通过无凝胶蒸汽辅助晶化法(gel-less steam-assisted crystallization,GLSAC)在烧结氧化硅多孔载体上制备了致密平整、b轴取向的MFI沸石膜。考察了GLSAC中模板剂浓度、釜底水量、生长温度及时间对MFI沸石膜的影响。扫描电子显微镜和X射线衍射结果显示,适量的模板剂和釡底水量能抑制晶种的面外生长。成功制备了厚度750 nm、致密平整的MFI沸石膜。制备的对丁烷异构体气体分离测试表明,25℃时,等物质的量的丁烷异构体的分离因子(SF_(A/B))可达36,对正丁烷的渗透速率为1.5×10^(-7)mol·m^(-2)·s^(-1)·Pa^(-1)。 展开更多
关键词 MFI沸石膜 蒸汽辅助晶化 薄片状MFI沸石晶种 丁烷异构体分离
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溶胶凝胶法制备船用铝合金表面纳米级转化膜的研究 被引量:1
14
作者 罗朝阳 《舰船科学技术》 北大核心 2016年第10X期184-186,共3页
抗腐蚀性对于船用材料而言具有重要意义。由铝合金构成的舰船材料很容易遭到海水腐蚀,为解决此类问题,对铝合金材料表面进行转化膜涂覆。本文以正硅酸乙酯为原料,乙醇和水为反应物,采用溶胶凝胶法制备得到铝合金表面的纳米级转化膜,并... 抗腐蚀性对于船用材料而言具有重要意义。由铝合金构成的舰船材料很容易遭到海水腐蚀,为解决此类问题,对铝合金材料表面进行转化膜涂覆。本文以正硅酸乙酯为原料,乙醇和水为反应物,采用溶胶凝胶法制备得到铝合金表面的纳米级转化膜,并对甲酰胺在溶胶凝胶过程中的作用进行研究,同时对涂覆二氧化硅纳米转化膜的铝合金片进行盐雾实验,从而得到溶胶凝胶法制备得到的纳米二氧化硅转化膜对船用铝合金耐腐蚀性能的影响。 展开更多
关键词 铝合金 纳米转化
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有机凝胶先躯体转化法制备六角铁氧体中空纤维
15
作者 李磊 杨新春 +1 位作者 宋福展 沈湘黔 《陶瓷学报》 CAS 北大核心 2011年第2期182-186,共5页
以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法制备了直径在0.5-3μm M型钡锶铁氧体(Ba0.5Sr0.5Fe12O19)中空纤维。通过TG/DSC、FTIR、XRD、SEM和VSM等技术对所得纤维进行了表征。结果表明,凝胶的可纺性与pH值有关,当pH值在4.5左右... 以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法制备了直径在0.5-3μm M型钡锶铁氧体(Ba0.5Sr0.5Fe12O19)中空纤维。通过TG/DSC、FTIR、XRD、SEM和VSM等技术对所得纤维进行了表征。结果表明,凝胶的可纺性与pH值有关,当pH值在4.5左右时,凝胶的可纺性最好。经700℃焙烧后,制备的M型钡锶铁氧体纤维具有较大的长径比和明显的中空结构,组成纤维的晶粒形貌为六角片状。随着温度的升高,晶粒片状结构越来越明显。经800℃焙烧后制备的M型钡锶铁氧体纤维在室温下的饱和磁化强度为59.5A.m2.kg-1,矫顽力为330.1 kA.m-1。 展开更多
关键词 有机先驱体转化 Ba0.5Sr0.5Fe12O19铁氧体中空纤维 可纺性 磁性能
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溶剂热辅助溶胶-凝胶法制备微纳米晶ZrSiO4陶瓷
16
作者 江正迪 熊天恒 +3 位作者 柏子梅 杨文平 段涛 丁艺 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期12206-12209,共4页
采用溶剂热辅助溶胶-凝胶法,以氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,以乙醇溶液为溶剂介质,制备锆石(ZrSiO4)前驱体,将前驱体在1 400 ℃下煅烧6 h,即得微纳米晶ZrSiO4陶瓷(200~450 nm)。借助X射线衍射仪、扫描电子显微... 采用溶剂热辅助溶胶-凝胶法,以氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,以乙醇溶液为溶剂介质,制备锆石(ZrSiO4)前驱体,将前驱体在1 400 ℃下煅烧6 h,即得微纳米晶ZrSiO4陶瓷(200~450 nm)。借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜和密度测试仪对固化体进行分析测试,研究溶剂热温度和乙醇浓度对固化体的物相结构、微观形貌及致密性的影响规律。研究发现,溶剂热温度和乙醇浓度对固化体的合成及致密性具有较大的影响。在溶剂热温度为110 ℃及乙醇浓度为60%条件下,获得的微纳米晶ZrSiO4陶瓷具有较高密度(4.46 g/cm3)。 展开更多
关键词 溶剂热辅助- 微纳米晶 ZrSiO4陶瓷 溶剂热温度 乙醇浓度
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以聚乙二醇为模板凝胶转化制备介孔ZSM-5沸石及其催化性能 被引量:10
17
作者 安建国 高翔 +4 位作者 金军江 顾金楼 李亮 李永生 施剑林 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1148-1154,共7页
以聚乙二醇为介孔导向剂,通过凝胶转化制备了介孔ZSM-5沸石。研究表明,在TPA+/Si O2=0.1时经过9~15 h溶剂挥发制得的凝胶,在160℃处理24 h可得到介孔ZSM-5沸石;挥发时间太短或太长会得到纯的ZSM-5沸石或介孔材料,说明在凝胶的制备过程... 以聚乙二醇为介孔导向剂,通过凝胶转化制备了介孔ZSM-5沸石。研究表明,在TPA+/Si O2=0.1时经过9~15 h溶剂挥发制得的凝胶,在160℃处理24 h可得到介孔ZSM-5沸石;挥发时间太短或太长会得到纯的ZSM-5沸石或介孔材料,说明在凝胶的制备过程中,通过控制溶剂的挥发程度,既可为沸石生长过程提供所需的水分,又能避免沸石晶体形成过程中无定型相的产生,从而在较低的TPA+浓度下获得介孔ZSM-5沸石。与传统的ZSM-5沸石相比,利用该方法制备的介孔ZSM-5沸石不仅具有微孔/介孔多级孔结构,同时具有沸石材料较强的酸性、较高的水热稳定性和择形催化性能,使其在苯甲醛与正丁醇的大分子醇醛缩聚反应中能有效地克服传统沸石孔径限制的缺点,收率高达42.4%。 展开更多
关键词 介孔沸石 聚乙二醇 转化 一锅
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水基溶胶凝胶法制备纳米氧化铟锡粉末 被引量:8
18
作者 宋伟明 胡奇林 +2 位作者 房俊卓 倪刚 罗民 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期464-467,共4页
以In和SnCl4·5H2O为原料,聚乙二醇(平均分子量20000)为分散剂,控制溶胶.凝胶过程,在水溶液体系中应用无机物形成了稳定的溶胶凝胶。pH值易于控制,通过溶胶渗析(纯化去除Cl^-)、凝胶转化,得到了稳定的m(In):m(Sn)=9... 以In和SnCl4·5H2O为原料,聚乙二醇(平均分子量20000)为分散剂,控制溶胶.凝胶过程,在水溶液体系中应用无机物形成了稳定的溶胶凝胶。pH值易于控制,通过溶胶渗析(纯化去除Cl^-)、凝胶转化,得到了稳定的m(In):m(Sn)=9:1铟锡混合溶胶。将转化后的溶胶在60℃真空干燥8~10h,得到干凝胶。将铟、锡氢氧化物水合凝胶在500℃煅烧,得到纳米ITO粉体。用TG、XRD、TEM、BET等检测技术对工艺过程和氧化铟锡的形貌、粒径进行了表征和分析。结果表明,当煅烧温度在500℃时,In,Sn(OH)3水合凝胶已完全转变成纯立方相In2O3,Sn^4+离子镶嵌在In2O3的晶格中,SnO2的掺杂并未使粉末形成新的物相。最终得到了单相立方晶系的高纯氧化铟锡(ITO)粉末,颗粒呈球形,比表面积为50m^2/g,粒径尺寸在(15±5)nm。制备方法简化了工艺过程,反应条件温和,有潜在的工业应用价值。 展开更多
关键词 氧化铟锡(ITO) PEG辅助的溶- 纳米粉末
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福建尤溪烟叶香韵风格的感官辅助凝胶色谱分析 被引量:5
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作者 茅中一 周培琛 +4 位作者 章雪锋 张峰 洪祖灿 张晓兵 谢金栋 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期25-29,共5页
【目的】分析福建尤溪烟叶香韵风格、重要致香成分及其内在关系。【方法】采用感官辅助凝胶色谱法(GPC)分离烟叶浸膏,筛选出其关键香韵特征组分,使用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用法(GC×GC-TOF MS)分析各关键组分的重要致香成... 【目的】分析福建尤溪烟叶香韵风格、重要致香成分及其内在关系。【方法】采用感官辅助凝胶色谱法(GPC)分离烟叶浸膏,筛选出其关键香韵特征组分,使用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用法(GC×GC-TOF MS)分析各关键组分的重要致香成分。【结果】①烟叶浸膏可筛选出4个对香韵风格贡献度大的关键组分,各组分能按清甜香、干草香和焦甜香等香韵区分开,较好的反映出福建尤溪烟叶的香韵风格;②各组分重要致香成分及含量分布与感官评价结果吻合。【结论】香韵风格的感官评价辅助凝胶色谱分析可用于香韵风格与致香成分的内在关系分析研究。 展开更多
关键词 感官辅助 色谱 全二维气相色谱-质谱联用 香韵特征
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两种低温制备钛酸铝薄膜方法的溶胶-凝胶转变过程对比研究 被引量:3
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作者 冯果 包义 +4 位作者 江伟辉 刘健敏 张权 吴倩 苗立锋 《陶瓷学报》 北大核心 2017年第6期855-861,共7页
本文分别采用非水解溶胶-凝胶法和柠檬酸辅助溶胶-凝胶法于750℃在碳化硅基片上制备了钛酸铝薄膜。借助XRD和FE-SEM对制得的薄膜进行了表征,借助FT-IR对两种钛酸铝薄膜制备工艺的溶胶-凝胶转变过程进行了研究。研究发现:非水解溶胶-凝... 本文分别采用非水解溶胶-凝胶法和柠檬酸辅助溶胶-凝胶法于750℃在碳化硅基片上制备了钛酸铝薄膜。借助XRD和FE-SEM对制得的薄膜进行了表征,借助FT-IR对两种钛酸铝薄膜制备工艺的溶胶-凝胶转变过程进行了研究。研究发现:非水解溶胶-凝胶法和柠檬酸辅助溶胶-凝胶法均能于750℃低温在碳化硅基片上制备出均匀、致密、无缺陷的钛酸铝薄膜。非水解溶胶-凝胶工艺的溶胶-凝胶转变过程为:无水三氯化铝和四氯化钛与醇反应生成氯代铝醇盐和氯代钛醇盐,并形成溶胶,两者再在薄膜的110℃干燥的过程中发生非水解缩聚反应转变为含Al-O-Ti键合的凝胶。柠檬酸辅助溶胶-凝胶工艺的溶胶-凝胶转变过程为:铝、钛前驱体在柠檬酸的抑制作用下,先分别水解至中间产物的极性不足以进一步水解,并形成溶胶,水解中间产物再在薄膜110℃干燥的过程中进一步发生非水解缩聚反应转变为含Al-O-Ti键合的凝胶。 展开更多
关键词 钛酸铝 薄膜 非水解溶- 柠檬酸辅助- -转变过程
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