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水热晶化法制备纳米TiO_2的动力学研究 被引量:12
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作者 吕德义 王晖 +2 位作者 郇昌永 周春晖 葛忠华 《浙江工业大学学报》 CAS 2004年第1期41-46,共6页
用水热晶化法一步制得D101晶面尺寸为10~16nm的具有较好结晶度的锐钛矿型的纳米TiO2。XRD结果和热力学分析表明,当水热晶化温度控制在体系的沸点时,所得到的锐钛矿型纳米TiO2的粒度最小。用水热晶化法制得的具有锐钛矿型纳米TiO2在100... 用水热晶化法一步制得D101晶面尺寸为10~16nm的具有较好结晶度的锐钛矿型的纳米TiO2。XRD结果和热力学分析表明,当水热晶化温度控制在体系的沸点时,所得到的锐钛矿型纳米TiO2的粒度最小。用水热晶化法制得的具有锐钛矿型纳米TiO2在100℃焙烧后就开始向金红石型转变。起始相变温度大大地低于文献报道的250℃。从而有效地避免了高温焙烧制备金红石型TiO2过程中的粒子团聚现象。动力学分析表明,在实验温度范围内(100~800℃)焙烧,低温段(t<500℃)的晶粒生长速率大于高温段(t>500℃)的晶粒生长速率。其晶粒生长表观活化能分别为:当t<500℃时,EA(锐钛矿)=18.76KJ/mol,ER(金红石)=38.49KJ/mol;当t>500℃时,EA(锐钛矿)=70.76KJ/mol,ER(金红石)=75.66KJ/mol。低温段(t<500℃)有利于锐钛矿型晶粒的生长,相比较而言,高温比低温更有利于金红石型晶粒的生长。 展开更多
关键词 水热晶化法 制备 纳米二氧 动力学 晶体生长 XRD分析
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水热晶化法制备TiO_2纳米粉末 被引量:11
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作者 李燕 陈祖耀 《中国陶瓷》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期14-15,共2页
本文采用水热晶化法成功地合成了粒径为7nm的锐钛矿相TiO2纳米粉末。研究了热处理温度对所得纳米TiO2粉的影响,TiO2纳米粉从200℃至800℃之间经历了锐钛矿—锐钛矿与金红石共存—金红石的相变。
关键词 二氧 纳米粉末 水热晶化法 陶瓷 原料
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系列富硅铝矿石水热晶化法合成纳米莫来石复相粉体的研究 被引量:2
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作者 童玲欣 李金洪 +1 位作者 刘芳 林志祥 《岩石矿物学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期994-1000,共7页
分别以粉煤灰、煤矸石、红柱石千枚岩、油页岩渣等富硅铝矿石为原料,经过除杂、煅烧活化后,利用水热晶化法制备出纳米莫来石复相粉体。采用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、能量色散X射线荧光光谱分析(EDX)和选区电子衍射(SA... 分别以粉煤灰、煤矸石、红柱石千枚岩、油页岩渣等富硅铝矿石为原料,经过除杂、煅烧活化后,利用水热晶化法制备出纳米莫来石复相粉体。采用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、能量色散X射线荧光光谱分析(EDX)和选区电子衍射(SAED)等手段研究了复相粉体的物相组成与显微结构,并用魔角旋转核磁(MAS^NMR)分析水热晶化反应机理。结果表明:经过一定温度煅烧活化后,当NaOH溶液浓度为2~3 mol/L、搅拌温度80~90℃、恒温3 h、液固比为10 mL/g时,上述四种原料均可制得以莫来石为主晶相的纳米复相粉体,其中以煤矸石、红柱石千枚岩、油页岩渣为原料制备的晶体均为结晶良好的柱状晶,平均长度分别为50、300和150 nm,平均长径比分别为4、3.5和3.75;以粉煤灰为原料制备的晶体主要呈现棒状、针状和纤维状,其棒状晶长度约30~80 nm、直径约4.5~30 nm。 展开更多
关键词 纳米莫来石 粉煤灰 煤矸石 红柱石千枚岩 油页岩渣 水热晶化法
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高效ZSM-5-L二元复合分子筛的合成及正戊烷芳构化性能 被引量:7
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作者 万海 张小雨 +2 位作者 张若杰 张晓彤 宋丽娟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期2220-2226,共7页
通过优化水热陈化条件制备纳米L沸石,再采用水热合成结合原位二次晶化法,合成具有微-介复合孔结构的高效ZSM-5-L二元复合分子筛.考察了体系pH、二次晶化温度等因素对ZSM-5-L复合分子筛合成的影响,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜... 通过优化水热陈化条件制备纳米L沸石,再采用水热合成结合原位二次晶化法,合成具有微-介复合孔结构的高效ZSM-5-L二元复合分子筛.考察了体系pH、二次晶化温度等因素对ZSM-5-L复合分子筛合成的影响,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)等技术对复合分子筛进行表征,确定了最佳复合条件:pH=10.5-11.5,晶化温度170℃,晶化时间24 h.ZSM-5-L复合分子筛具有不同于ZSM-5沸石、L沸石及两者机械混合物的物性特征,且具有微-介复合孔结构.以正戊烷催化转化为探针反应,评价了ZSM-5-L复合分子筛轻烃芳构化反应性能.在相同反应条件下,ZSM-5-L复合分子筛具有优于2种单分子筛及二者机械混合物的正戊烷芳构化催化性能. 展开更多
关键词 水热晶化法 L沸石 ZSM-5沸石 复合分子筛 芳构
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锐钛矿型F-TiO_2溶胶光催化剂的制备及表征 被引量:3
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作者 黄冬根 廖世军 党志 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期2778-2784,共7页
Fluorine-doped TiO2 sol(F-TiO2) was prepared by the modified precipitation-sol-hydrothermal crystallization method with TiCl4 as precursor.The influences of F doping, temperature and time of hydrothermal crystalliza... Fluorine-doped TiO2 sol(F-TiO2) was prepared by the modified precipitation-sol-hydrothermal crystallization method with TiCl4 as precursor.The influences of F doping, temperature and time of hydrothermal crystallization, medium pH value on the morphology and crystallization were studied.The particle size and structure of the prepared F-TiO2 sol as well as the interaction of F with TiO2 were characterized with XRD, UV-Vis-DRS, TEM, TG-DTA, FTIR and XPS.The results showed that F-TiO2 particles in sol were spherical, and partly crystallized to anatase.They were dispersed in the aqueous medium uniformly and showed narrow particle size distribution.The average particle size was 6.5 nm as calculated from XRD and TEM results.It was also shown that fluorine atoms were adsorbed by TiO2 sol particles in two forms.One was physically adsorbed on the surface of TiO2, and the other was embedded into TiO2 crystal lattice.It was found that the addition of fluorine could improve the crystallization of particle significantly, decrease the temperature and shorten the time of hydrothermal crystallization.The adsorption capacity, surface acidity and the photocatalytic activity for decomposition of Rhodamine B were enhanced remarkably with the doping of fluorine.The mechanism of improvement of the photocatalytic activity and structure of TiO2 by fluorine was discussed. 展开更多
关键词 沉淀-溶胶-水热晶化法 制备 表征 F—TiO2溶胶
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全硅MCM-41中孔分子筛的合成 被引量:29
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作者 张波 慎炼 +2 位作者 周春晖 蔡晔 葛忠华 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第1期29-34,共6页
在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出全硅MCM-41中孔分子筛。采用X射线衍射分析研究了合成条件(pH值)、凝胶配比(表面活性剂/SiO2、H2O/SiO2)和凝胶后处理条件(老... 在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出全硅MCM-41中孔分子筛。采用X射线衍射分析研究了合成条件(pH值)、凝胶配比(表面活性剂/SiO2、H2O/SiO2)和凝胶后处理条件(老化时间、晶化温度、晶化时间和焙烧温度)对MCM-41结构的影响, 结果表明全硅MCM-41的合成条件为pH 10.5~12.5,表面活性剂/SiO2 0.05~0.7,H2O/SiO2 40~200,老化时间长对合成晶形较好的全硅MCM-41有利,晶化温度70℃~100℃,晶化时间24小时,焙烧温度540℃~740℃。 展开更多
关键词 MCM-41中孔分子筛 合成 X射线衍射 水热晶化法 剂载体
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CePO_4的水热合成 被引量:4
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作者 徐跃华 徐秀廷 +1 位作者 冯守华 庞文琴 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第8期1182-1184,共3页
CePO_4的水热合成徐跃华,徐秀廷,冯守华,庞文琴(吉林大学无机水热合成开放研究实验室,长春,130023)关键词水热晶化法,CePO_4,独居石,热稳定性CePO4及其固熔体一直是人们感兴趣的研究课题[1~3].在... CePO_4的水热合成徐跃华,徐秀廷,冯守华,庞文琴(吉林大学无机水热合成开放研究实验室,长春,130023)关键词水热晶化法,CePO_4,独居石,热稳定性CePO4及其固熔体一直是人们感兴趣的研究课题[1~3].在所有矿物中,独居石(CePO4)是... 展开更多
关键词 水热晶化法 独居石 热稳定 磷酸铈
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Mo源对Mo-ZSM-5分子筛粒径、Mo元素引入分子筛骨架的影响 被引量:3
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作者 张海荣 李哲 黄伟 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第B10期350-354,共5页
采用静态水热合成法,以四丙基氢氧化铵为模板剂合成了Mo—ZSM-5分子筛,并着重考察了氧化钼和钼酸铵作为Mo源对合成的影响。结果表明,采用氧化钼作Mo源,不利于Mo原子进入分子筛骨架,但是有利于减小分子筛的粒径。初步证明,Mo—ZSM-... 采用静态水热合成法,以四丙基氢氧化铵为模板剂合成了Mo—ZSM-5分子筛,并着重考察了氧化钼和钼酸铵作为Mo源对合成的影响。结果表明,采用氧化钼作Mo源,不利于Mo原子进入分子筛骨架,但是有利于减小分子筛的粒径。初步证明,Mo—ZSM-5分子筛的形成遵循高硅成核机理。 展开更多
关键词 Mo—ZSM-5 粒径 水热晶化法
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主晶相为莫来石复合纳米晶显微结构及热稳定性 被引量:2
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作者 王银叶 马智 秦永宁 《天津大学学报(自然科学与工程技术版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期225-228,共4页
天然矿高岭土经除杂、除铁、除碳系列处理后 ,制得了主晶相为莫来石的复合氧化物 ,经水热晶化法合成了主晶相为莫来石复合纳米晶 ,利用 XRD、TEM、BET及 TG-
关键词 高岭土 莫来石 水热晶化法 复合纳米晶 显微结构 热稳定性 复合氧 陶瓷材料 纳米材料 主晶相
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Ti-ZSM-11沸石的合成及表征 被引量:1
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作者 夏清华 王公慰 +2 位作者 应慕良 曹国英 郑禄彬 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1994年第11期716-719,共4页
用水热晶化法成功地合成了不同SiO_2/TiO_2比的Ti-ZSM-11沸石。对其结构进行了XRD、IR、SEM、TG-DTA、29 ̄SiMAsNMR及UV-VIS光谱表征,肯定了所合成的沸石为ZSM-11型结构,且... 用水热晶化法成功地合成了不同SiO_2/TiO_2比的Ti-ZSM-11沸石。对其结构进行了XRD、IR、SEM、TG-DTA、29 ̄SiMAsNMR及UV-VIS光谱表征,肯定了所合成的沸石为ZSM-11型结构,且钛原子已进入了沸石骨架,核沸石骨架热稳定性超过1473K。从氯丙烯与H_2O_2的环氧化结果看,Ti-ZSM-11沸石对烯烃环氧化反应亦有较好的催化作用,但总的催化效率不如Ti-ZSM-5沸石。 展开更多
关键词 沸石 合成 表征 烯烃 环氧 水热晶化法
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Mo-ZSM-5型分子筛合成规律研究
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作者 于龙 庞文琴 《吉林大学自然科学学报》 CAS CSCD 1989年第3期77-80,共4页
用水热晶化法合成了Mo-ZSM-5型分子筛,并对影响合成的诸因素作用做了研究,用光谱等方法确证了钼存在于分子筛骨架上。
关键词 分子筛 水热晶化法 MO-ZSM-5型
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CNTs-Al2O3复合材料制备的研究现状及展望 被引量:1
12
作者 安继民 刘源 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期4-6,共3页
首先介绍了碳纳米管(CNTs)增韧氧化铝陶瓷的重要意义以及所面临的两个重大问题:CNTs在氧化铝基质中的均匀分散和CNTs与氧化铝基质较弱的界面结合。重点介绍了胶溶法、溶胶-凝胶法和原位合成法制备CNTsAl2O3复合材料的方法以及各自特点,... 首先介绍了碳纳米管(CNTs)增韧氧化铝陶瓷的重要意义以及所面临的两个重大问题:CNTs在氧化铝基质中的均匀分散和CNTs与氧化铝基质较弱的界面结合。重点介绍了胶溶法、溶胶-凝胶法和原位合成法制备CNTsAl2O3复合材料的方法以及各自特点,简单介绍了水热晶化法以及其他的制备方法。 展开更多
关键词 CNTs-Al2O3陶瓷 胶溶 溶胶-凝胶 原位合成 水热晶化法
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MgAPO-44分子筛的合成与性能研究
13
作者 李王君 张逢星 +1 位作者 靳武刚 史启祯 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期209-212,共4页
以Al(OH)3,H3PO4,MgCl26H2O为原料,以环己胺为模板剂,用水热晶化法合成了MgAPO-44分子筛纯相,研究了反应物配比、酸碱度及铝源等水热晶化条件对产物物相的影响,用XRD,IR,SEM/EPMA,... 以Al(OH)3,H3PO4,MgCl26H2O为原料,以环己胺为模板剂,用水热晶化法合成了MgAPO-44分子筛纯相,研究了反应物配比、酸碱度及铝源等水热晶化条件对产物物相的影响,用XRD,IR,SEM/EPMA,TG-DTA等对产物进行了表征。研究表明。 展开更多
关键词 磷酸镁铝分子筛 分子筛 水热晶化法
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对苯二甲酸改性镁铝水滑石的制备及其对PVC热稳定性能的影响 被引量:3
14
作者 付广涛 张鋆益 +4 位作者 胡成志 赵梓琛 张贵林 李飞 魏凤玉 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期43-46,52,共5页
以镁铝碳酸根型水滑石(MgAl-CO3 LDH)为前体,采用水热晶化法制备了对苯二甲酸(PTA)改性的水滑石PTA-MgAl-CO3 LDH,讨论了晶化时间、晶化温度、溶液pH值、溶剂等对PTA-MgAl-CO3 LDH吸附Cl - 、聚氯乙烯(PVC)热稳定性能的影响,并通过X射... 以镁铝碳酸根型水滑石(MgAl-CO3 LDH)为前体,采用水热晶化法制备了对苯二甲酸(PTA)改性的水滑石PTA-MgAl-CO3 LDH,讨论了晶化时间、晶化温度、溶液pH值、溶剂等对PTA-MgAl-CO3 LDH吸附Cl - 、聚氯乙烯(PVC)热稳定性能的影响,并通过X射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对改性前后水滑石进行表征。结果表明,PTA仅部分取代水滑石层间的CO3^2- ,未改变其层状晶体结构,改善了水滑石与PVC的相容性,使水滑石吸附PVC热降解产生的HCl能力增强。当以10%乙二醇为介质、在150 ℃晶化反应8 h时,PTA-MgAl-CO3 LDH/PVC的刚果红时间可达90 min、静态热老化时间超过370 min。 展开更多
关键词 镁铝碳酸根型水滑石 水热晶化法 对苯二甲酸
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Hydrothermal synthesis and energy storage performance of ultrafine Ce2Sn2O7 nanocubes 被引量:2
15
作者 HUO Yi-feng QIN Ning +3 位作者 LIAO Cheng-zhu FENG Hui-fen GU Ying-ying CHENG Hua 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS CSCD 2019年第6期1416-1425,共10页
Ultrafine cube-shape Ce2Sn2O7 nanoparticles crystallized in pure pyrochlore phase with a size of about 10 nm have been successfully synthesized by a facile hydrothermal method.Conditional experiments have been conduct... Ultrafine cube-shape Ce2Sn2O7 nanoparticles crystallized in pure pyrochlore phase with a size of about 10 nm have been successfully synthesized by a facile hydrothermal method.Conditional experiments have been conducted to optimize the processing parameters including temperature,pH,reaction duration,precipitator types to obtain phase-pure Ce2Sn2O7.The crystal structure,morphology and sizes and specific surface area have been characterized by X-ray diffractometer(XRD),Raman spectrum,transmission electron microscope(TEM),high resolution transmission electron microscope(HRTEM),and Brunauer-Emmett-Teller(BET).The as-synthesized Ce2Sn2O7 ultrafine nanocubes have been evaluated as electrode materials for pseudo-capacitors and lithium ion batteries.When testing as supercapacitors,a high specific capacitance of 222 F/g at 0.1 A/g and a good cycling stability with a capacitance retention of higher than 86%after 5000 cycle have been achieved.When targeted for anode material for lithium ion batteries,the nanocubes deliver a high specific reversible capacity of more than 900 mA·h/g at 0.05C rate.The rate capability and cycling performance is also very promising as compared with the traditional graphite anode. 展开更多
关键词 SUPERCAPACITORS lithium ion batteries composite oxides ultrafine nanoparticles hydrothermal PYROCHLORE
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