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二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定水产品及其制品中河豚毒素 被引量:2
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作者 张秀尧 蔡欣欣 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第18期311-316,共6页
建立中心切割二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定水产品及其制品中河豚毒素的方法。样品经0.2%乙酸溶液提取,提取液用0.2%乙酸溶液稀释和过滤后直接进样分析。使用2种不同性质固定相的色谱柱(Hypercarb PG... 建立中心切割二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定水产品及其制品中河豚毒素的方法。样品经0.2%乙酸溶液提取,提取液用0.2%乙酸溶液稀释和过滤后直接进样分析。使用2种不同性质固定相的色谱柱(Hypercarb PGC和Acquity BEH Amide)通过二位六通切换阀连接,样品先经第1维起反相色谱分离作用的多孔石墨碳色谱柱Hypercarb PGC(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,再将分离出含有河豚毒素的流分切割至捕集柱XBridge BEH Amide guard column(起亲水色谱分离作用的酰胺色谱柱)(4.6 mm×10 mm,2.5μm)中进行捕集,然后再将捕集柱切换至第2维的流路中,洗入第2维起亲水色谱分离作用的酰胺色谱柱Acquity BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)中进行分离,电喷雾正离子模式多离子监测触发的增强子离子扫描方式检测,溶剂标准外标法定量。水产品中河豚毒素的平均加标回收率为82.3%~95.4%,相对标准偏差在2.1%~14%之间(n=6),方法的定量限(RSN=10)为0.002 mg/kg。本法操作简单、灵敏度高、选择性好,可应用于水产品及其制品中河豚毒素的检测。 展开更多
关键词 河豚毒素 水产品及其制品 中心切割 二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量 被引量:11
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作者 杨帆 莫文电 +6 位作者 段玉林 韦志疆 黄兴振 容秀湾 覃振真 秦峰 陈桂良 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第8期2247-2257,共11页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,GCB/NH2固相萃取小柱净化,... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,GCB/NH2固相萃取小柱净化,洗脱液氮气吹至近干,用甲醇-水(1:9,V:V)溶液溶解,采用大气压电离离子(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)源,正负离子模式采集,多反应监测方式(multiple reaction monitoring, MRM)检测,基质匹配外标法,定性和定量分析氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素、丙酸睾酮、睾丸酮、甲基睾丸酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、醋酸甲地孕酮、炔诺酮、醋酸氯地孕酮、诺龙、康力龙、苯丙酸诺龙、群勃龙的残留量。结果 17种激素在2~200μg/L范围内线性兲系良好,相兲系数均大于0.99,定量限为1.5~3μg/kg;添加水平为5~15μg/kg,平均回收率在65%~100%,相对标准偏差为1%~9%。结论该方法简单、快捷,可作为水产品及其制品中17种激素的检测方法。 展开更多
关键词 大气压电离离子源 超高效液相色谱-串联质谱法 抗生素 性激素 水产品及其制品
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3121份市售动物性水产品食源性致病菌监测结果分析 被引量:3
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作者 李可维 王帅英 +4 位作者 赵薇 刘思洁 杨修军 石奔 孙景昱 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第11期4346-4351,共6页
目的了解吉林省3121份水产品及其制品食源性致病菌污染情况。方法从吉林省9个地市级行政区采集市售水产品及其制品样品共3121份,包括鲜活产品、生食产品、冷冻鱼糜制品和熟制品。按照国家标准方法检测10种食源性致病菌。结果全部3121份... 目的了解吉林省3121份水产品及其制品食源性致病菌污染情况。方法从吉林省9个地市级行政区采集市售水产品及其制品样品共3121份,包括鲜活产品、生食产品、冷冻鱼糜制品和熟制品。按照国家标准方法检测10种食源性致病菌。结果全部3121份样本食源性致病菌总阳性检出率为2.3%(72/3121)。检出率最高为生食产品(4.6%, 25/540),其次是冷冻鱼糜制品(2.5%, 23/938)和鲜活产品(1.5%, 24/1556)。检出的主要致病菌为单核细胞增生李斯特氏菌和副溶血性弧菌。副溶血性弧菌主要污染生食产品和鲜活产品,检出率分别为8.9%(16/180)和6.0%(18/299)。单增李斯特菌主要污染冷冻鱼糜制品,检出率为8.6%(21/244)。熟制品致病菌检出率为0%。其他致病菌检出率很低,甚至为0%。结论吉林省市售的水产品及其制品受到食源性致病菌的污染,存在食源性疾病发生的风险。 展开更多
关键词 食源性致病菌 水产品及其制品 单核细胞增生李斯特氏菌 副溶血性弧菌
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2016—2023年包头市食源性致病微生物污染状况研究
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作者 贠庆茹 庞梦婷 +2 位作者 解英波 刘志红 彭景贤 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期91-98,共8页
目的 调查2016—2023年内蒙古包头市食品中食源性致病菌的污染现状并对其进行风险评估。方法 依据《内蒙古自治区食品安全风险监测计划—微生物监测》要求,于2016—2023年在包头市10个旗县区采集食品样本,按照标准操作程序进行食源性致... 目的 调查2016—2023年内蒙古包头市食品中食源性致病菌的污染现状并对其进行风险评估。方法 依据《内蒙古自治区食品安全风险监测计划—微生物监测》要求,于2016—2023年在包头市10个旗县区采集食品样本,按照标准操作程序进行食源性致病菌检测。结果 8年共采集17个大类1358份食品样本,检出14种485株致病微生物,总检出率为26.58%(361/1358)。在11类检出致病微生物的食品样本中,肉与肉制品、水产品及其制品的致病微生物检出率较高,分别为42.35%(227/536)和47.78%(43/90)。农贸市场、种植养殖场等采样环节食品致病微生物污染严重,检出率分别为42.13%(75/178)、61.22%(30/49)。其中溶藻弧菌、弯曲菌检出率较高,分别为40.00%(8/20)、50.22%(113/225)。监测样本阳性检出率随年份增长逐年增高, 2016年阳性率为1.05%(2/190), 2023年达50.00%(100/200)。结论 包头市肉与肉制品、水产品及其制品受食源性致病菌污染程度较高,农贸市场等采样环节存在引发食源性疾病的风险。 展开更多
关键词 食源性致病菌 食品安全 肉与肉制品 水产品及其制品
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