建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)手性拆分和测定水产品中奥沙西泮和替马西泮对映体残留量的分析方法。样品经乙腈提取2次,40℃条件下氮气浓缩至近干,残渣加入2 mL 50%乙腈-水溶液溶解,采用分散固相萃取净化,LC-MS/MS测定。使用Enanti...建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)手性拆分和测定水产品中奥沙西泮和替马西泮对映体残留量的分析方法。样品经乙腈提取2次,40℃条件下氮气浓缩至近干,残渣加入2 mL 50%乙腈-水溶液溶解,采用分散固相萃取净化,LC-MS/MS测定。使用EnantioPAK■Y1-R(5μm,150 mm×4.6 mm)手性色谱柱,乙腈和0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,采用等度洗脱方式实现奥沙西泮和替马西泮手性对映体的拆分。目标对映体采用电喷雾正离子(ESI^(+))模式电离,多反应监测(MRM)模式下,内标法测定。目标对映体在0.5~50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均不低于0.9990。水产品中对映体的检出限和定量下限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg。在5种空白基质中添加低、中、高浓度水平的目标对映体,样品平均加标回收率为82.6%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~9.2%。该方法灵敏可靠、适用性强,可用于不同水产品中奥沙西泮和替马西泮对映体的分析。展开更多
文摘目的建立一种QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中11种卡因类麻醉剂及其3种代谢物残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,无水MgSO4和NaCl除水,再经100 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)进行净化,后过0.22μm有机微孔滤膜,经液相色谱-串联质谱进行定性定量分析。结果11种卡因类麻醉剂及其3种代谢物在0.01~5.00μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.99529~0.99989,11种卡因类麻醉剂及其3种代谢物的方法检出限(limit of detection,LOD)为0.05~2.00μg/kg,方法定量限(limit of quantification,LOQ)为0.15~5.00μg/kg。在南美白对虾、鲤鱼、多宝鱼3种基质中,分别进行1倍LOQ、2~2.5倍LOQ和10倍LOQ 3个水平的加标试验,11种卡因类麻醉剂及其3种代谢物在3种添加水平中的回收率分别为71.3%~114.2%、71.2%~107.0%、70.4%~104.5%,相对标准偏差分别为0.7%~11.2%、0.5%~11.5%以及0.8%~14.2%。利用该方法对市售的50批次不同品种的水产品进行检测,结果表明在4批次产品中有卡因类麻醉剂检出,其余46批产品未检出,检出率8%;检出的项目主要为三卡因、苯佐卡因、间氨基苯甲酸和对氨基苯甲酸,含量在5.68~90.80μg/kg,其余10种化合物均未被检出。结论该方法操作简单快捷,具有较高的灵敏度、准确度和精密度,且可同时测定水产品中的多种卡因类麻醉剂,适用于批量样品的测定,具有较高的实际应用意义,可为食品安全监测提供有力的技术支持。
