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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查水产及水产加工品中24种镇静剂类药物 被引量:28
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作者 李蓉 杨璐齐 +3 位作者 张鹏云 罗阳丹 张朋杰 高永清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期125-135,共11页
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)同时检测水产及水产加工品中24种镇静剂类药物的分析方法。样品经乙腈提取,浓缩近干后,用50%(v/v)甲醇水溶液定容,再用乙腈饱和的正己烷溶液净化。采用ACQUIT... 建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)同时检测水产及水产加工品中24种镇静剂类药物的分析方法。样品经乙腈提取,浓缩近干后,用50%(v/v)甲醇水溶液定容,再用乙腈饱和的正己烷溶液净化。采用ACQUITY UPLC~BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在可加热电喷雾离子(HESI)源正离子模式和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS^2,Top1)模式下检测,外标法定量。结果表明,24种镇静剂在各自的范围内线性关系良好,决定系数(r^2)≥0.996 8;在6种水产及水产加工品基质中进行3个不同添加水平的加标回收试验,24种镇静剂类药物的平均回收率为58.9%~122.9%,相对标准偏差为0.1%~16.4%(n=6);24种镇静剂类药物的定量限为0.1~5.0μg/kg。该法操作简便,精密度高,准确性好,适用于批量水产及水产加工品中24种镇静剂类药物的快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 镇静剂类药物 水产及水产加工品
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QuEChERS/UPLC-Q-OrbitrapHRMS法测定水产及水产加工品中16种苯并咪唑类与13种硝基咪唑类药物残留 被引量:16
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作者 李蓉 杨璐齐 +2 位作者 罗阳丹 张朋杰 高永清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期547-555,共9页
建立了Qu ECh ERS/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-OrbitrapHRMS)同时检测水产及水产加工品中16种苯并咪唑类和13种硝基咪唑类药物残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,浓缩近干,用30%(体积分数)甲醇-水溶液定容... 建立了Qu ECh ERS/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-OrbitrapHRMS)同时检测水产及水产加工品中16种苯并咪唑类和13种硝基咪唑类药物残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,浓缩近干,用30%(体积分数)甲醇-水溶液定容,乙腈饱和正己烷、氨基(NH2)吸附剂和Mg SO4净化。采用Thermo fisher Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%(体积分数)甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用可加热电喷雾离子源(HESI),全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2,Top N=1)模式检测,外标法定量。结果表明,29种药物在0.5~400μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.9967),在5种水产及水产加工品基质中进行3个不同水平的加标实验,平均回收率为60.2%~123.3%,相对标准偏差(n=6)为0.1%~21.7%,方法的定量下限为0.5~5.0μg/kg。该法操作简便、精密度高、准确性好,适用于批量水产及水产加工品中29种药物的快速检测。 展开更多
关键词 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q-OrbitrapHRMS) QUECHERS 水产及水产加工品 硝基咪唑类 苯并咪唑类
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国际食品卫生法典委员会第49届会议概况 被引量:1
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作者 郭莹莹 王联珠 +2 位作者 刘奂辰 朱文嘉 李振兴 《中国渔业质量与标准》 2018年第5期33-41,共9页
持续跟踪和实质性参与国际食品法典委员会(CAC)国际标准制定是掌握国际标准话语权的关键。文章概述了2017年国际食品卫生法典委员会(CCFH)第49届会议的基本情况、主要议题和当前食品卫生国际标准关注的重点和热点问题。详细介绍了CAC/RC... 持续跟踪和实质性参与国际食品法典委员会(CAC)国际标准制定是掌握国际标准话语权的关键。文章概述了2017年国际食品卫生法典委员会(CCFH)第49届会议的基本情况、主要议题和当前食品卫生国际标准关注的重点和热点问题。详细介绍了CAC/RCP 52-2003《水产及水产加工品操作规范》修订草案中组胺控制指南和CAC/RCP 1-1969《食品卫生通则》修订草案等相关标准的审定情况,国内外水产品中组胺限量规定差异,并提出积极开展水产品中组胺等风险监测数据积累和卫生控制措施评估,以及进一步完善中国水产品加工标准化工作等应对措施和建议。通过参加国际食品卫生法典会议,及时掌握国际食品卫生通则和相关卫生操作规范的更新动态,为建立和健全中国食品安全保障体系,有效规避国外技术性贸易壁垒对中国食品出口造成的不利影响提供科学依据。 展开更多
关键词 国际食法典 水产及水产加工品 组胺 卫生 操作规范 国际标准跟踪
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