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QuEChERS-超高效液相色谱法测定谷物及油籽中氰氟草酯和氰氟草酸残留量 被引量:8
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作者 彭红霞 刘娅 +4 位作者 杨丽 吕新明 徐新忠 徐鑫 王珂 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第11期310-317,共8页
目的:建立了一种能同时检测谷物和油籽中氰氟草酯和氰氟草酸残留量的QuEChERS-超高效液相色谱法。方法:称取样品2.0 g和5.0 g,用0.1%甲酸水-乙腈(1:1,V/V)提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)、氯化钠、无水硫酸镁等净化后,过0.22μm滤膜,... 目的:建立了一种能同时检测谷物和油籽中氰氟草酯和氰氟草酸残留量的QuEChERS-超高效液相色谱法。方法:称取样品2.0 g和5.0 g,用0.1%甲酸水-乙腈(1:1,V/V)提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)、氯化钠、无水硫酸镁等净化后,过0.22μm滤膜,以0.1%磷酸水溶液-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,UPLC分析检测,外标法定量。结果:在0.002~5μg/mL范围内,氰氟草酯和氰氟草酸的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,谷物和油籽中的定量限浓度分别为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。谷物中氰氟草酯和氰氟草酸加标回收率分别为89.23%~101.12%和87.98%~100.02%,油籽中分别为85.12%~92.34%和82.63%~89.55%,相对标准偏差均为1.1%~3.3%。结论:该方法前处理过程简单,检测过程准确、高效,灵敏度和准确度达到了农残检测的要求,适用于谷物和油籽中氰氟草酯和氰氟草酸的残留检测。 展开更多
关键词 草酯 氰氟草酸 超高效液相色谱 QUECHERS 农药残留
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分散固相萃取-液相色谱质谱法测定多种基质中的氰氟草酯和氰氟草酸 被引量:6
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作者 李菊颖 何健 +3 位作者 豆叶枝 吴文铸 孔德洋 单正军 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期160-165,共6页
建立了田水、土壤、水稻植株、水稻稻壳和糙米中氰氟草酯及代谢产物氰氟草酸的残留分析方法。前处理方法利用乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)和C18为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/... 建立了田水、土壤、水稻植株、水稻稻壳和糙米中氰氟草酯及代谢产物氰氟草酸的残留分析方法。前处理方法利用乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)和C18为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(MRN)下进行检测,外标法定量。结果表明:氰氟草酯和氰氟草酸在0. 01~1. 0 mg·L^(-1)浓度范围内均具有良好的线性关系(R^2≥0. 997);在0. 05~1. 00 mg·kg^(-1)添加水平范围内平均回收率为70. 6%~105. 8%;相对标准偏差(RSD,n=5)为0. 3%~7. 9%;氰氟草酯和氰氟草酸的方法检出限(LOD)为0. 11和0. 16μg·kg^(-1);定量限为0. 37和0. 54μg·kg^(-1)。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于多种基质上氰氟草酯和氰氟草酸的快速检测和确证。 展开更多
关键词 草酯 氰氟草酸 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS
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