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1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成
被引量:
7
1
作者
窦倩倩
王晓钟
+2 位作者
张玲玲
戴立言
陈英奇
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2012年第3期470-474,共5页
研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺。以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得。各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40~45℃下反应5 h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比...
研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺。以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得。各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40~45℃下反应5 h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比为1:2.5,选用毒性较低的乙醇代替二氯甲烷为溶剂,收率由文献值67%提高到93.7%;酰化反应:以三乙胺为缚酸剂,选用三氟乙酰氯代替剧毒气体光气作为酰化剂,配料摩尔比为1:1.5:2(N,N-二甲基氨基丙烯腈:三氟乙酰氯:三乙胺),收率78.6%;环化反应:以甲醇和水的混合溶剂为反应体系,收率74.3%。该工艺收率高、原料廉价易得、反应温和以及操作简便,因此具有较好的工业价值。中间体和产品的结构经1H-NMR确定。
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关键词
农药中间体
氰基乙酸钠
1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑腈
1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸
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职称材料
题名
1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成
被引量:
7
1
作者
窦倩倩
王晓钟
张玲玲
戴立言
陈英奇
机构
浙江大学化学工程与生物工程学系
浙江新三和医药化工股份有限公司
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2012年第3期470-474,共5页
基金
国家自然科学基金(21176213)
浙江省重点科技创新团队-绿色制药工艺科技创新团队(2010R50043)
文摘
研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺。以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得。各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40~45℃下反应5 h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比为1:2.5,选用毒性较低的乙醇代替二氯甲烷为溶剂,收率由文献值67%提高到93.7%;酰化反应:以三乙胺为缚酸剂,选用三氟乙酰氯代替剧毒气体光气作为酰化剂,配料摩尔比为1:1.5:2(N,N-二甲基氨基丙烯腈:三氟乙酰氯:三乙胺),收率78.6%;环化反应:以甲醇和水的混合溶剂为反应体系,收率74.3%。该工艺收率高、原料廉价易得、反应温和以及操作简便,因此具有较好的工业价值。中间体和产品的结构经1H-NMR确定。
关键词
农药中间体
氰基乙酸钠
1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑腈
1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸
Keywords
pesticides intermediates
sodium cyanoacetate
1-methyl-3-trifluoromethyl-4-pyrazole carbonitrile
l-methyl-3-trifluoromethyl-4-pyrazole carboxylic acid
分类号
O626.1 [理学—有机化学]
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题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成
窦倩倩
王晓钟
张玲玲
戴立言
陈英奇
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2012
7
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