建立了牛奶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素多残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经碱性乙腈超声提取,以MGⅢ-C18色谱柱(2.1×150 mm,5μm)分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇(梯度洗脱),流速0.25 m L/mi...建立了牛奶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素多残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经碱性乙腈超声提取,以MGⅢ-C18色谱柱(2.1×150 mm,5μm)分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇(梯度洗脱),流速0.25 m L/min。采用多反应监测负离子模式,可以同时对牛奶中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定。方法的检出限为0.1μg/kg^0.3μg/kg。在0.3、3.0、10.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为80.7%~93.6%,相对标准偏差为3.85%~9.35%。展开更多
目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定禽蛋清和禽蛋黄中氯霉素类药物残留的方法。方法采用QuEChERS法进行样品前处理。样品经10 mL的乙腈提取,除水,净化,氮吹浓缩,0.5 mL 10%乙腈水复溶,正己烷除脂后测定。待测溶液经C_(18)...目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定禽蛋清和禽蛋黄中氯霉素类药物残留的方法。方法采用QuEChERS法进行样品前处理。样品经10 mL的乙腈提取,除水,净化,氮吹浓缩,0.5 mL 10%乙腈水复溶,正己烷除脂后测定。待测溶液经C_(18)色谱柱分离以0.01%氨水和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离,质谱检测采用电喷雾离子源正负离子切换和多反应监测扫描模式,离子对、保留时间定性,内标法定量。结果在0.2~50 ng/mL范围内,氯霉素类药物线性相关系数均大于0.999。当取样量是2.0 g时,以3倍信噪比法计算的检出限为0.002~0.211μg/kg。加标回收率为81%~122%,相对标准偏差为1.6%~9.9%(n=6)。结论本方法简便高效、灵敏度高、精密度好,适用于禽蛋清和禽蛋黄中氯霉素类药物残留的检测,可以满足日常检测的需要。展开更多
目的:建立气相色谱法测定草鱼中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考与氟苯尼考胺等4种抗生素残留量的方法。方法:在碱性条件下用乙酸乙酯提取抗生素残留物,正己烷去脂,MCX固相萃取小柱净化,再经硅烷化试剂衍生化后供气相色谱检测,峰面积外标法...目的:建立气相色谱法测定草鱼中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考与氟苯尼考胺等4种抗生素残留量的方法。方法:在碱性条件下用乙酸乙酯提取抗生素残留物,正己烷去脂,MCX固相萃取小柱净化,再经硅烷化试剂衍生化后供气相色谱检测,峰面积外标法定量。结果:4种抗生素组分在各自浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.1~0.3 μg·kg^(-1)、定量限为1.0~3.0 μg·kg^(-1),加标回收率为82.8%~107.5%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为1.05%~5.99%。结论:该方法灵敏度高、准确性好,适用于草鱼中4种抗生素残留量的分析检测。展开更多
文摘目的:建立气相色谱法测定草鱼中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考与氟苯尼考胺等4种抗生素残留量的方法。方法:在碱性条件下用乙酸乙酯提取抗生素残留物,正己烷去脂,MCX固相萃取小柱净化,再经硅烷化试剂衍生化后供气相色谱检测,峰面积外标法定量。结果:4种抗生素组分在各自浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.1~0.3 μg·kg^(-1)、定量限为1.0~3.0 μg·kg^(-1),加标回收率为82.8%~107.5%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为1.05%~5.99%。结论:该方法灵敏度高、准确性好,适用于草鱼中4种抗生素残留量的分析检测。
